A. 乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定實驗
乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定實驗
1、實驗儀器和試劑
儀器:皂化反應實驗裝置,電子天平(規格1200g/0.1g),電子天平(規格110g/0.1mg),純水機(UPT-I-20T),單通道移液器(規格10-100μL),磁力攪拌器(78HW-1),計時器,恆溫反應器(自製),鹼式滴定管(50.00mL)。
通過實驗測定起始溶液的電導率κ0和不同時間t溶液的電導率κt,以κt對(κ0-κt)/t作圖,得一直線,從直線的斜率可求出反應速率數k值。使用Origin軟體處理實驗數據,可得到直線斜率和相關系數R。
B. 高中化學選修4知識點總結
第1章、化學反應與能量轉化
化學反應的實質是反應物化學鍵的斷裂和生成物化學鍵的形成,化學反應過程中伴隨著能量的釋放或吸收。一、化學反應的熱效應
1、化學反應的反應熱
(1)反應熱的概念:
當化學反應在一定的溫度下進行時,反應所釋放或吸收的熱量稱為該反應在此溫度下的熱效應,簡稱反應熱。用符號Q表示。
(2)反應熱與吸熱反應、放熱反應的關系。
Q>0時,反應為吸熱反應;Q<0時,反應為放熱反應。
(3)反應熱的測定
測定反應熱的儀器為量熱計,可測出反應前後溶液溫度的變化,根據體系的熱容可計算出反應熱,計算公式如下:
Q=-C(T2-T1)
式中C表示體系的熱容,T1、T2分別表示反應前和反應後體系的溫度。實驗室經常測定中和反應的反應熱。 2、化學反應的焓變
(1)反應焓變
物質所具有的能量是物質固有的性質,可以用稱為「焓」的物理量來描述,符號為H,單位為kJ·mol-1。
反應產物的總焓與反應物的總焓之差稱為反應焓變,用ΔH表示。
(2)反應焓變ΔH與反應熱Q的關系。
對於等壓條件下進行的化學反應,若反應中物質的能量變化全部轉化為熱能,則該反應的反應熱等於反應焓變,其數學表達式為:Qp=ΔH=H(反應產物)-H(反應物)。
(3)反應焓變與吸熱反應,放熱反應的關系:
ΔH>0,反應吸收能量,為吸熱反應。
ΔH<0,反應釋放能量,為放熱反應。
(4)反應焓變與熱化學方程式:
把一個化學反應中物質的變化和反應焓變同時表示出來的化學方程式稱為熱化學方程式,如:H2(g)+O2(g)=H2O(l);ΔH(298K)=-285.8kJ·mol-1
書寫熱化學方程式應注意以下幾點:
①化學式後面要註明物質的聚集狀態:固態(s)、液態(l)、氣態(g)、溶液(aq)。
②化學方程式後面寫上反應焓變ΔH,ΔH的單位是J·mol-1或 kJ·mol-1,且ΔH後註明反應溫度。
③熱化學方程式中物質的系數加倍,ΔH的數值也相應加倍。 3、反應焓變的計算
(1)蓋斯定律
對於一個化學反應,無論是一步完成,還是分幾步完成,其反應焓變一樣,這一規律稱為蓋斯定律。
(2)利用蓋斯定律進行反應焓變的計算。
常見題型是給出幾個熱化學方程式,合並出題目所求的熱化學方程式,根據蓋斯定律可知,該方程式的ΔH為上述各熱化學方程式的ΔH的代數和。
(3)根據標准摩爾生成焓,ΔfHmθ計算反應焓變ΔH。
對任意反應:aA+bB=cC+dD
ΔH=[cΔfHmθ(C)+dΔfHmθ(D)]-[aΔfHmθ(A)+bΔfHmθ(B)] 二、電能轉化為化學能——電解 1、電解的原理
(1)電解的概念:
在直流電作用下,電解質在兩上電極上分別發生氧化反應和還原反應的過程叫做電解。電能轉化為化學能的裝置叫做電解池。
(2)電極反應:以電解熔融的NaCl為例:
陽極:與電源正極相連的電極稱為陽極,陽極發生氧化反應:2Cl-→Cl2↑+2e-。
陰極:與電源負極相連的電極稱為陰極,陰極發生還原反應:Na++e-→Na。
總方程式:2NaCl(熔)2Na+Cl2↑
2、電解原理的應用
(1)電解食鹽水制備燒鹼、氯氣和氫氣。
陽極:2Cl-→Cl2+2e-
陰極:2H++e-→H2↑
總反應:2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑
(2)銅的電解精煉。
粗銅(含Zn、Ni、Fe、Ag、Au、Pt)為陽極,精銅為陰極,CuSO4溶液為電解質溶液。
陽極反應:Cu→Cu2++2e-,還發生幾個副反應
Zn→Zn2++2e-;Ni→Ni2++2e-
Fe→Fe2++2e-
Au、Ag、Pt等不反應,沉積在電解池底部形成陽極泥。
陰極反應:Cu2++2e-→Cu
(3)電鍍:以鐵表面鍍銅為例
待鍍金屬Fe為陰極,鍍層金屬Cu為陽極,CuSO4溶液為電解質溶液。
陽極反應:Cu→Cu2++2e-
陰極反應: Cu2++2e-→Cu 三、化學能轉化為電能——電池 1、原電池的工作原理
(1)原電池的概念:
把化學能轉變為電能的裝置稱為原電池。
(2)Cu-Zn原電池的工作原理:
如圖為Cu-Zn原電池,其中Zn為負極,Cu為正極,構成閉合迴路後的現象是:Zn片逐漸溶解,Cu片上有氣泡產生,電流計指針發生偏轉。該原電池反應原理為:Zn失電子,負極反應為:Zn→Zn2++2e-;Cu得電子,正極反應為:2H++2e-→H2。電子定向移動形成電流。總反應為:Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu。
(3)原電池的電能
若兩種金屬做電極,活潑金屬為負極,不活潑金屬為正極;若一種金屬和一種非金屬做電極,金屬為負極,非金屬為正極。 2、化學電源
(1)鋅錳干電池
負極反應:Zn→Zn2++2e-;
正極反應:2NH4++2e-→2NH3+H2;
(2)鉛蓄電池
負極反應:Pb+SO42-PbSO4+2e-
正極反應:PbO2+4H++SO42-+2e-PbSO4+2H2O
放電時總反應:Pb+PbO2+2H2SO4=2PbSO4+2H2O。
充電時總反應:2PbSO4+2H2O=Pb+PbO2+2H2SO4。
(3)氫氧燃料電池
負極反應:2H2+4OH-→4H2O+4e-
正極反應:O2+2H2O+4e-→4OH-
電池總反應:2H2+O2=2H2O 3、金屬的腐蝕與防護
(1)金屬腐蝕
金屬表面與周圍物質發生化學反應或因電化學作用而遭到破壞的過程稱為金屬腐蝕。
(2)金屬腐蝕的電化學原理。
生鐵中含有碳,遇有雨水可形成原電池,鐵為負極,電極反應為:Fe→Fe2++2e-。水膜中溶解的氧氣被還原,正極反應為:O2+2H2O+4e-→4OH-,該腐蝕為「吸氧腐蝕」,總反應為:2Fe+O2+2H2O=2Fe(OH)2,Fe(OH)2又立即被氧化:4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3,Fe(OH)3分解轉化為鐵銹。若水膜在酸度較高的環境下,正極反應為:2H++2e-→H2↑,該腐蝕稱為「析氫腐蝕」。
(3)金屬的防護
金屬處於乾燥的環境下,或在金屬表面刷油漆、陶瓷、瀝青、塑料及電鍍一層耐腐蝕性強的金屬防護層,破壞原電池形成的條件。從而達到對金屬的防護;也可以利用原電池原理,採用犧牲陽極保護法。也可以利用電解原理,採用外加電流陰極保護法。 第2章、化學反應的方向、限度與速率(1、2節)
原電池的反應都是自發進行的反應,電解池的反應很多不是自發進行的,如何判定反應是否自發進行呢? 一、化學反應的方向 1、反應焓變與反應方向
放熱反應多數能自發進行,即ΔH<0的反應大多能自發進行。有些吸熱反應也能自發進行。如NH4HCO3與CH3COOH的反應。有些吸熱反應室溫下不能進行,但在較高溫度下能自發進行,如CaCO3高溫下分解生成CaO、CO2。 2、反應熵變與反應方向
熵是描述體系混亂度的概念,熵值越大,體系混亂度越大。反應的熵變ΔS為反應產物總熵與反應物總熵之差。產生氣體的反應為熵增加反應,熵增加有利於反應的自發進行。 3、焓變與熵變對反應方向的共同影響
ΔH-TΔS<0反應能自發進行。
ΔH-TΔS=0反應達到平衡狀態。
ΔH-TΔS>0反應不能自發進行。
在溫度、壓強一定的條件下,自發反應總是向ΔH-TΔS<0的方向進行,直至平衡狀態。 二、化學反應的限度 1、化學平衡常數
(1)對達到平衡的可逆反應,生成物濃度的系數次方的乘積與反應物濃度的系數次方的乘積之比為一常數,該常數稱為化學平衡常數,用符號K表示 。
(2)平衡常數K的大小反映了化學反應可能進行的程度(即反應限度),平衡常數越大,說明反應可以進行得越完全。
(3)平衡常數表達式與化學方程式的書寫方式有關。對於給定的可逆反應,正逆反應的平衡常數互為倒數。
(4)藉助平衡常數,可以判斷反應是否到平衡狀態:當反應的濃度商Qc與平衡常數Kc相等時,說明反應達到平衡狀態。 2、反應的平衡轉化率
(1)平衡轉化率是用轉化的反應物的濃度與該反應物初始濃度的比值來表示。如反應物A的平衡轉化率的表達式為:
α(A)=
(2)平衡正向移動不一定使反應物的平衡轉化率提高。提高一種反應物的濃度,可使另一反應物的平衡轉化率提高。
(3)平衡常數與反應物的平衡轉化率之間可以相互計算。 3、反應條件對化學平衡的影響
(1)溫度的影響
升高溫度使化學平衡向吸熱方向移動;降低溫度使化學平衡向放熱方向移動。溫度對化學平衡的影響是通過改變平衡常數實現的。
(2)濃度的影響
增大生成物濃度或減小反應物濃度,平衡向逆反應方向移動;增大反應物濃度或減小生成物濃度,平衡向正反應方向移動。
溫度一定時,改變濃度能引起平衡移動,但平衡常數不變。化工生產中,常通過增加某一價廉易得的反應物濃度,來提高另一昂貴的反應物的轉化率。
(3)壓強的影響
ΔVg=0的反應,改變壓強,化學平衡狀態不變。
ΔVg≠0的反應,增大壓強,化學平衡向氣態物質體積減小的方向移動。
(4)勒夏特列原理
由溫度、濃度、壓強對平衡移動的影響可得出勒夏特列原理:如果改變影響平衡的一個條件(濃度、壓強、溫度等)平衡向能夠減弱這種改變的方向移動。 【例題分析】
例1、已知下列熱化學方程式:
(1)Fe2O3(s)+3CO(g)=2Fe(s)+3CO2(g) ΔH=-25kJ/mol
(2)3Fe2O3(s)+CO(g)=2Fe3O4(s)+CO2(g) ΔH=-47kJ/mol
(3)Fe3O4(s)+CO(g)=3FeO(s)+CO2(g) ΔH=+19kJ/mol
寫出FeO(s)被CO還原成Fe和CO2的熱化學方程式 。
解析:依據蓋斯定律:化學反應不管是一步完成還是分幾步完成,其反應熱是相同的。我們可從題目中所給的有關方程式進行分析:從方程式(3)與方程式(1)可以看出有我們需要的有關物質,但方程式(3)必須通過方程式(2)有關物質才能和方程式(1)結合在一起。
將方程式(3)×2+方程式(2);可表示為(3)×2+(2)
得:2Fe3O4(s)+2CO(g)+3Fe2O3(s)+CO(g)=6FeO(s)+2CO2(g)+2Fe3O4(s)+CO2(g);ΔH=+19kJ/mol×2+(-47kJ/mol)
整理得方程式(4):Fe2O3(s)+CO(g)=2FeO(s)+CO2(g);ΔH=-3kJ/mol
將(1)-(4)得2CO(g)=2Fe(s)+3CO2(g)-2FeO(s)-CO2(g);ΔH=-25kJ/mol-(-3kJ/mol)
整理得:FeO(s)+CO(s)=Fe(s)+CO2(g);ΔH=-11kJ/mol
答案:FeO(s)+CO(s)=Fe(s)+CO2(g);ΔH=-11kJ/mol 例2、熔融鹽燃料電池具有高的發電效率,因而得到重視,可用Li2CO3和Na2CO3的熔融鹽混合物作用電解質,CO為陽極燃氣,空氣與CO2的混合氣體為陰極助燃氣,製得在650℃下工作的燃料電池,完成有關的電池反應式:
陽極反應式:2CO+2CO32-→4CO2+4e-
陰極反應式:;
總電池反應式:。
解析: 作為燃料電池,總的效果就是把燃料進行燃燒。本題中CO為還原劑,空氣中O2為氧化劑,電池總反應式為:2CO+O2=2CO2。用總反應式減去電池負極(即題目指的陽極)反應式,就可得到電池正極(即題目指的陰極)反應式:O2+2CO2+4e-=2CO32- 。
答案:O2+2CO2+4e-=2CO32-;2CO+O2=2CO2例3、下列有關反應的方向說法中正確的是( )
A、放熱的自發過程都是熵值減小的過程。
B、吸熱的自發過程常常是熵值增加的過程。
C、水自發地從高處流向低處,是趨向能量最低狀態的傾向。
D、只根據焓變來判斷化學反應的方向是可以的。
解析:放熱的自發過程可能使熵值減小、增加或無明顯變化,故A錯誤。只根據焓變來判斷反應進行的方向是片面的,要用能量判據、熵判據組成的復合判據來判斷,D錯誤。水自發地從高處流向低處,是趨向能量最低狀態的傾向是正確的。有些吸熱反應也可以自發進行。如在25℃和1.01×105Pa時,2N2O5(g)=4NO2(g)+O2(g);ΔH=56.7kJ/mol,(NH4)2CO3(s)=NH4HCO3(s)+NH3(g);ΔH=74.9kJ/mol,上述兩個反應都是吸熱反應,又都是熵增的反應,所以B也正確。
答案:BC。 化學反應原理復習(二)
【知識講解】 第2章、第3、4節
一、化學反應的速率 1、化學反應是怎樣進行的
(1)基元反應:能夠一步完成的反應稱為基元反應,大多數化學反應都是分幾步完成的。
(2)反應歷程:平時寫的化學方程式是由幾個基元反應組成的總反應。總反應中用基元反應構成的反應序列稱為反應歷程,又稱反應機理。
(3)不同反應的反應歷程不同。同一反應在不同條件下的反應歷程也可能不同,反應歷程的差別又造成了反應速率的不同。 2、化學反應速率
(1)概念:
單位時間內反應物的減小量或生成物的增加量可以表示反應的快慢,即反應的速率,用符號v表示。
(2)表達式:
(3)特點
對某一具體反應,用不同物質表示化學反應速率時所得的數值可能不同,但各物質表示的化學反應速率之比等於化學方程式中各物質的系數之比。 3、濃度對反應速率的影響
(1)反應速率常數(K)
反應速率常數(K)表示單位濃度下的化學反應速率,通常,反應速率常數越大,反應進行得越快。反應速率常數與濃度無關,受溫度、催化劑、固體表面性質等因素的影響。
(2)濃度對反應速率的影響
增大反應物濃度,正反應速率增大,減小反應物濃度,正反應速率減小。
增大生成物濃度,逆反應速率增大,減小生成物濃度,逆反應速率減小。
(3)壓強對反應速率的影響
壓強隻影響氣體,對只涉及固體、液體的反應,壓強的改變對反應速率幾乎無影響。
壓強對反應速率的影響,實際上是濃度對反應速率的影響,因為壓強的改變是通過改變容器容積引起的。壓縮容器容積,氣體壓強增大,氣體物質的濃度都增大,正、逆反應速率都增加;增大容器容積,氣體壓強減小;氣體物質的濃度都減小,正、逆反應速率都減小。 4、溫度對化學反應速率的影響
(1)經驗公式
阿倫尼烏斯總結出了反應速率常數與溫度之間關系的經驗公式:
式中A為比例系數,e為自然對數的底,R為摩爾氣體常數量,Ea為活化能。
由公式知,當Ea>0時,升高溫度,反應速率常數增大,化學反應速率也隨之增大。可知,溫度對化學反應速率的影響與活化能有關。
(2)活化能Ea。
活化能Ea是活化分子的平均能量與反應物分子平均能量之差。不同反應的活化能不同,有的相差很大。活化能 Ea值越大,改變溫度對反應速率的影響越大。 5、催化劑對化學反應速率的影響
(1)催化劑對化學反應速率影響的規律:
催化劑大多能加快反應速率,原因是催化劑能通過參加反應,改變反應歷程,降低反應的活化能來有效提高反應速率。
(2)催化劑的特點:
催化劑能加快反應速率而在反應前後本身的質量和化學性質不變。
催化劑具有選擇性。
催化劑不能改變化學反應的平衡常數,不引起化學平衡的移動,不能改變平衡轉化率。 二、化學反應條件的優化——工業合成氨 1、合成氨反應的限度
合成氨反應是一個放熱反應,同時也是氣體物質的量減小的熵減反應,故降低溫度、增大壓強將有利於化學平衡向生成氨的方向移動。 2、合成氨反應的速率
(1)高壓既有利於平衡向生成氨的方向移動,又使反應速率加快,但高壓對設備的要求也高,故壓強不能特別大。
(2)反應過程中將氨從混合氣中分離出去,能保持較高的反應速率。
(3)溫度越高,反應速率進行得越快,但溫度過高,平衡向氨分解的方向移動,不利於氨的合成。
(4)加入催化劑能大幅度加快反應速率。 3、合成氨的適宜條件
在合成氨生產中,達到高轉化率與高反應速率所需要的條件有時是矛盾的,故應該尋找以較高反應速率並獲得適當平衡轉化率的反應條件:一般用鐵做催化劑 ,控制反應溫度在700K左右,壓強范圍大致在1×107Pa~1×108Pa 之間,並採用N2與H2分壓為1∶2.8的投料比。 第3章、物質在水溶液中的行為 一、水溶液 1、水的電離
H2OH++OH-
水的離子積常數KW=[H+][OH-],25℃時,KW=1.0×10-14mol2·L-2。溫度升高,有利於水的電離, KW增大。2、溶液的酸鹼度
室溫下,中性溶液:[H+]=[OH-]=1.0×10-7mol·L-1,pH=7
酸性溶液:[H+]>[OH-],[ H+]>1.0×10-7mol·L-1,pH<7
鹼性溶液:[H+]<[OH-],[OH-]>1.0×10-7mol·L-1,pH>7 3、電解質在水溶液中的存在形態
(1)強電解質
強電解質是在稀的水溶液中完全電離的電解質,強電解質在溶液中以離子形式存在,主要包括強酸、強鹼和絕大多數鹽,書寫電離方程式時用「=」表示。
(2)弱電解質
在水溶液中部分電離的電解質,在水溶液中主要以分子形態存在,少部分以離子形態存在,存在電離平衡,主要包括弱酸、弱鹼、水及極少數鹽,書寫電離方程式時用「 」表示。 二、弱電解質的電離及鹽類水解 1、弱電解質的電離平衡。
(1)電離平衡常數
在一定條件下達到電離平衡時,弱電解質電離形成的各種離子濃度的乘積與溶液中未電離的分子濃度之比為一常數,叫電離平衡常數。
弱酸的電離平衡常數越大,達到電離平衡時,電離出的H+越多。多元弱酸分步電離,且每步電離都有各自的電離平衡常數,以第一步電離為主。
(2)影響電離平衡的因素,以CH3COOHCH3COO-+H+為例。
加水、加冰醋酸,加鹼、升溫,使CH3COOH的電離平衡正向移動,加入CH3COONa固體,加入濃鹽酸,降溫使CH3COOH電離平衡逆向移動。 2、鹽類水解
(1)水解實質
鹽溶於水後電離出的離子與水電離的H+或OH-結合生成弱酸或弱鹼,從而打破水的電離平衡,使水繼續電離,稱為鹽類水解。
(2)水解類型及規律
①強酸弱鹼鹽水解顯酸性。
NH4Cl+H2ONH3·H2O+HCl
②強鹼弱酸鹽水解顯鹼性。
CH3COONa+H2OCH3COOH+NaOH
③強酸強鹼鹽不水解。
④弱酸弱鹼鹽雙水解。
Al2S3+6H2O=2Al(OH)3↓+3H2S↑
(3)水解平衡的移動
加熱、加水可以促進鹽的水解,加入酸或鹼能抑止鹽的水解,另外,弱酸根陰離子與弱鹼陽離子相混合時相互促進水解。 三、沉澱溶解平衡 1、沉澱溶解平衡與溶度積
(1)概念
當固體溶於水時,固體溶於水的速率和離子結合為固體的速率相等時,固體的溶解與沉澱的生成達到平衡狀態,稱為沉澱溶解平衡。其平衡常數叫做溶度積常數,簡稱溶度積,用Ksp表示。
PbI2(s)Pb2+(aq)+2I-(aq)
Ksp=[Pb2+][I-]2=7.1×10-9mol3·L-3
(2)溶度積Ksp的特點
Ksp只與難溶電解質的性質和溫度有關,與沉澱的量無關,且溶液中離子濃度的變化能引起平衡移動,但並不改變溶度積。
Ksp反映了難溶電解質在水中的溶解能力。 2、沉澱溶解平衡的應用
(1)沉澱的溶解與生成
根據濃度商Qc與溶度積Ksp的大小比較,規則如下:
Qc=Ksp時,處於沉澱溶解平衡狀態。
Qc>Ksp時,溶液中的離子結合為沉澱至平衡。
Qc<Ksp時,體系中若有足量固體,固體溶解至平衡。
(2)沉澱的轉化
根據溶度積的大小,可以將溶度積大的沉澱可轉化為溶度積更小的沉澱,這叫做沉澱的轉化。沉澱轉化實質為沉澱溶解平衡的移動。 四、離子反應 1、離子反應發生的條件
(1)生成沉澱
既有溶液中的離子直接結合為沉澱,又有沉澱的轉化。
(2)生成弱電解質
主要是H+與弱酸根生成弱酸,或OH-與弱鹼陽離子生成弱鹼,或H+與OH-生成H2O。
(3)生成氣體
生成弱酸時,很多弱酸能分解生成氣體。
(4)發生氧化還原反應
強氧化性的離子與強還原性離子易發生氧化還原反應,且大多在酸性條件下發生。 2、離子反應能否進行的理論判據
(1)根據焓變與熵變判據
對ΔH-TΔS<0的離子反應,室溫下都能自發進行。
(2)根據平衡常數判據
離子反應的平衡常數很大時,表明反應的趨勢很大。 3、離子反應的應用
(1)判斷溶液中離子能否大量共存
相互間能發生反應的離子不能大量共存,注意題目中的隱含條件。
(2)用於物質的定性檢驗
根據離子的特性反應,主要是沉澱的顏色或氣體的生成,定性檢驗特徵性離子。
(3)用於離子的定量計算
常見的有酸鹼中和滴定法、氧化還原滴定法。
(4)生活中常見的離子反應。
硬水的形成及軟化涉及到的離子反應較多,主要有:
Ca2+、Mg2+的形成。
CaCO3+CO2+H2O=Ca2++2HCO3-
MgCO3+CO2+H2O=Mg2++2HCO3-
加熱煮沸法降低水的硬度:
Ca2++2HCO3-CaCO3↓+CO2↑+H2O
Mg2++2HCO3-MgCO3↓+CO2↑+H2O
或加入Na2CO3軟化硬水:
Ca2++CO32-=CaCO3↓,Mg2++CO32-=MgCO3↓
我有word文檔,方便的話我可以發給你
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D. 脂肪檢測的原理是什麼實驗操作流程
脂肪檢測方法可用索式提取法:
一、索式提取法(經典方法)
1、原理:
樣品經前處理後,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置於索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑後所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)
採用這種方法測出遊離態脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質,所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。
2、 適用范圍與特點
索氏提取法適用於脂類含量較高,結合態的脂類含量較少,能烘乾磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪,而結合態脂肪無法測出,要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。
另外此法是經典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但需要周期長,溶劑量大。
二、實驗操作流程
1、濾紙筒的制備
將濾紙剪成長方形8×375px ,捲成圓筒,直徑為150px,將圓筒底部封好,最好放一些脫脂棉,避免向外漏樣。
2、稱取樣品,將樣品烘乾磨細,稱取一定量與紙筒封好上口,最好用測定水的樣品。
3、索式抽提器的准備
索氏抽提器由三部分組成,迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。
4、抽提
將裝好樣的紙筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量從提取管加入,加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置,在恆溫水浴中抽提,水浴溫度大約為55℃左右,可用濾紙檢驗,理論值抽提6-8小時,實際值3-4小時,但也根據樣品性質來決定。
5、回收乙醚
當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管,將其下口放到乙醚回收瓶內,使之傾斜,然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。
6、計算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和樣品重(g)W1——瓶子重量(g) W——樣品重量(g)
或:脂肪%=(抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量)/樣品重量 × 100
濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。
(4)皂化實驗裝置圖擴展閱讀:
索式提取法注意事項
(1)樣品應乾燥後研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管,否則乙醚不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差。
(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。
(4) 提取時水浴溫度不能過高,一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右),迴流速度以8-12次/時為宜。
(5) 所用乙醚必需是無水乙醚,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出,造成誤差。
(6) 若用干樣品測定脂肪,可按下式計算原來樣品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克樣品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進入,而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染,如無此裝置,塞一團干脫脂棉球亦可。
(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備,制備方法如下:在100ml乙醚中,加入無水石膏50克,振搖數次,靜止10小時以上,蒸餾,收集35℃以下的蒸餾液,即可應用。
(9)將提取瓶放在烘箱內乾燥時,瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流,這樣乾燥迅速。
(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時,可以用石油醚提取,石油醚沸點30-60℃為好。
(11)使用揮發乙醚或石油醚時,切忌直接用火源加熱,應用電熱套、電水浴、電燈泡等。
(12) 這里恆重的概念有區別,它表示最初達到的最低重量,即溶劑和水分完全揮發時的恆重,此後若在繼續加熱,則因油脂氧化等原因會導致重量增加。
(13) 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。
E. 高中化學實驗室事故的預防和處理越全面越好,包括防倒吸裝置的圖和原理
1、.葯劑取用
(1)使用儀器:
固(塊狀)鑷子(粉狀)角匙, 液 量筒,滴管,滴定管
取用方法:固 一橫二放三慢豎 ,液 傾倒 口對口標簽對手心,滴加 滴管潔凈,吸液不太多,豎直懸滴
(2)定量取用儀器:用 天平量筒,不定量用最少量為 液1-2ml 固鋪滿試管底
(3)取完後 蓋上蓋子,放回原處 用剩葯品 不可放回原處(白磷、金屬鈉鉀除外)
(4)特殊試劑取用
白磷:用鑷子夾住白磷,用在小刀水下切割
金屬鈉鉀:用鑷子取出後,用濾紙吸去煤油,放在玻璃片上用小刀切割黃豆或綠豆大小
取用試劑不能 用手接觸葯品 不能 直聞氣味 不能 嘗味道
2、儀器洗滌
基本方法:先注入少量水,振盪倒掉,沖洗外壁,若仍有污跡,刷洗或用洗滌液處理。最後用蒸餾水沖洗。
洗凈的標准:內壁均勻附著一層水膜,不聚成水滴,不凝成股
儀器洗滌的方法:根據儀器沾有污痕的性質,選擇適當的試劑溶解而除去。常用的有:酸洗、鹼洗、氧化劑洗、溶劑洗等。
特殊污跡的洗滌舉例:
(1)內有油脂的試管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油
(2)附有銀鏡的試管 HNO3溶液
(3)還原CuO後的試管 硝酸
(4)粘有硫磺、白磷、碘的試管 CS2
(5)久置KMnO4溶液的試劑瓶 濃鹽酸
(6)熔化硫的試管 NaOH溶液或CS2
(7)久置石灰水的試劑瓶 鹽酸
(8)熔化苯酚的試管 酒精或NaOH溶液
(9)盛放乙酸乙酯的試管 NaOH溶液 酒精
(10)做過Cl—,Br—檢驗的試管 氨水
3、試紙的使用
常用試紙及用途:
紅色石蕊試紙 測試鹼性試劑或氣體
藍色石蕊試紙 測試酸性試劑或氣體
KI澱粉試紙 測試氧化性氣體
PH試紙 測試溶液酸鹼性
使用方法:檢驗溶液 取試紙放在表面皿上,玻棒蘸取液體,沾在試紙中心,觀察顏色的變化,判斷溶液的性質。
檢驗氣體 用鑷子夾取或粘在玻璃棒的一端,先用水濕潤,再放在氣體中,觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質。
試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、PH試紙、澱粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。
注意:使用PH試紙不能用蒸餾水潤濕。
4、溶液的配製
(l)配製溶質質量分數一定的溶液
計算:
稱量:
溶解:
(2)配製一定物質的量濃度的溶液
計算:
稱量
溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫後,將溶液引流注入容量瓶里。
洗滌(轉移):用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶。振盪,使溶液混合均勻。
定容:繼續往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰
好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,再振盪搖勻。
5.過濾 過濾是除去溶液里混有不溶於溶劑的雜質的方法。
(1)儀器 漏斗 燒杯 鐵架台 玻棒 (濾紙)
(2)過濾時應注意:
a、一貼二低三靠
①一貼:將濾紙折疊好放入漏斗,加少量蒸餾水潤濕,使濾紙緊貼漏斗內壁。
②二低:濾紙邊緣應略低於漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應略低於濾紙的邊緣。
③三靠:向漏斗中傾倒液體時,燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸;漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸,例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。
b、若要得到純凈的沉澱或需稱量沉澱的質量,則需對沉澱進行洗滌:洗滌的原因是洗去沉澱表面的可溶性物質;洗滌的方法是:用蒸餾水浸洗濾紙上的固體,待流完後,重復若干次,直至洗凈。
c、沉澱是否洗凈的檢查:(檢驗溶液中含量較多且易檢驗的離子,以含較多的SO42-為例)取新得到的洗出液少許,滴入用鹽酸酸化的BaCl2 溶液 ,若沒有白色渾濁出現,則說明沉澱已洗凈,若有白色渾濁出現,則說明沉澱沒有洗凈。
d、反應時是否沉澱完全的檢查:取沉澱上層清液,加入沉澱劑,若不再有沉澱產生,說明沉澱完全。
6.蒸發和結晶 蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程,可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同,通過蒸發減少溶劑或降低溫度使溶解度變小,從而使晶體析出。加熱蒸發皿使溶液蒸發時、要用玻璃棒不斷攪動溶液,防止由於局部溫度過高,造成液滴飛濺。當蒸發皿中出現較多的固體時,即停止加熱,
7.蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離,叫分餾。
操作時要注意:
①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位於同一水平線上。
③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於l/3。
④冷凝管中冷卻水從下口進,從上口出。
⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點,例如用分餾的方法進行石油的分餾。
8.分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質的溶解度要遠大於原溶劑,並且溶劑易揮發。
(1)儀器
分液漏斗
燒杯
(2)萃取操作
在分液漏斗中加溶液和萃取劑,右手堵住漏鬥上口塞,左手握活塞,倒轉用力振盪,放氣,正立放鐵圈上靜置
萃取劑選擇:1與原溶劑互不相溶、互不反應2溶質在其中溶解度比原溶劑大得多
(3)分液操作 讓分液漏斗下端緊靠燒杯內壁,打開分液漏鬥上口玻璃塞,打開活塞,讓下層液體從下面流出到分界面,再關閉活塞,上層液體由上口倒入另一燒杯
在萃取過程中要注意:
①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,其量不能超過漏斗容積的2/3,塞好塞子進行振盪。
②振盪時右手捏住漏鬥上口的頸部,並用食指根部壓緊塞子,以左手握住旋塞,同時用手指控制活塞,將漏鬥倒轉過來用力振盪。
③然後將分液漏斗靜置,待液體分層後進行分液,分液時下層液體從漏鬥口放出,上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水裡的溴。
9.升華 升華是指固態物質吸熱後不經過液態直接變成氣態的過程。利用某些物質具有升華的特性,將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來,
10.滲析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等),使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精製膠體溶液。滲析的原理是擴散,要不斷更換燒杯中的蒸餾水或改為流水,以提高滲析的效果。
儀器 半透膜袋(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等)、燒杯、玻璃棒
鹽析 掌握蛋白質的鹽析和皂化反應中高級脂肪酸鈉鹽的鹽析
11各種裝置的氣密性檢查方法歸納
一、基本方法:
①受熱法:將裝置只留下1個出口,並先將該出口的導管插入水中,後採用微熱(手捂、熱毛巾捂、酒精燈微熱等),使裝置內的氣體膨脹。觀察插入水中的導管是否有氣泡。停止微熱後,導管是否出現水柱。
②壓水法:如啟普發生器氣密性檢查
③吹氣法
二、基本步驟:
①形成封閉出口
②採用加熱法、水壓法、吹氣法等進行檢查
③觀察氣泡、水柱等現象得出結論。
註:若連接的儀器很多,應分段檢查。
方法2:向導管口吹氣,漏斗頸端是否有水柱上升 用橡皮管夾夾緊橡皮管,靜置片刻,觀察長頸漏斗頸端的水柱是否下落若吹氣時有水柱上升,夾緊橡皮管後水柱不下落,說明氣密性良好。
化學實驗復習系列三:物質的提純分離、除雜和鑒別
知識再現:
對混合物分離、提純的基本要求:原理正確,操作簡便,少用試劑(主要成分)量不減少(或減少很少), 保護環境。
Ⅰ.混合物分離、提純常用的方法:
酸、鹼處理法:此法是利用混合物中各種組分酸鹼性不同,用酸或鹼處理,從而分離提純物質,
正鹽和與酸式鹽相互轉化法
沉澱法:
氧化還原法:此法是利用混合物中某種組分能被氧化(被還原)的性質來分離提純物質,
電解法:此法是利用電解原理來分離提純物質,如電解冶煉鋁;
吸附法:混合物中的某種組分易被某種吸附劑吸附,如用木炭使蔗糖溶液脫去有機色素
Ⅱ.常見物質除雜方法序號 原物 所含雜質 除雜質試劑 主要操作方法
1 N2 O2 灼熱的銅絲網 用固體轉化氣體
2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣
3 CO CO2 NaOH溶液 洗氣
4 CO2 CO 灼熱CuO 用固體轉化氣體
5 CO2 HCI 飽和的NaHCO3 洗氣
6 H2S HCI 飽和的NaHS 洗氣
7 SO2 HCI 飽和的NaHSO3 洗氣
8 CI2 HCI 飽和的食鹽水 洗氣
9 CO2 SO2 飽和的NaHCO3 洗氣
10 炭粉 MnO2 濃鹽酸(需加熱) 過濾
11 MnO2 C -------- 加熱灼燒
12 炭粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾
序號 原物 所含雜質 除雜質試劑 主要操作方法
13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(過量),CO2 過濾
14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 過濾
15 AI2O3 SiO2 鹽酸`氨水 過濾
16 SiO2 ZnO HCI溶液 過濾,
17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 過濾
18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉化法
19 NaCI溶液 NaHCO3 HCI 加酸轉化法
20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化劑轉化法
21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 過濾
22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加還原劑轉化法
23 CuO Fe (磁鐵) 吸附
24 Fe(OH)3膠體 FeCI3 蒸餾水 滲析
25 CuS FeS 稀鹽酸 過濾
26 I2晶體 NaCI -------- 加熱升華
27 NaCI晶體 NH4CL -------- 加熱分解
28 KNO3晶體 NaCI 蒸餾水 重結晶.
29 乙烯 SO2、H20 鹼石灰 加固體轉化法
30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗氣
31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液
32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液
33 己醛 乙酸 飽和Na2CO3 蒸餾
34 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸餾
35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液
Ⅲ.物質的鑒別專題總結
1.物理方法
觀察法:主要是通過觀察被鑒別物質的狀態、顏色等進行,如鑒別相同濃度氯化鐵和氯化亞鐵溶液溶液;
嗅試法:主要通過判斷有揮發性氣體物質的不同氣味來進行,如鑒別氨氣和氫氣;
水溶法:主要通過觀察鑒別物質在水中的溶解情況來進行,如鑒別碳酸鈉和碳酸鈣;
加熱法:主要適用於易升華的物質鑒別,如單質碘、萘的鑒別;(此方法在化學方法中也用到)
熱效應法:常用於某些物質溶於水後溶液溫度有明顯變化的物質,如銨鹽、濃硫酸、燒鹼的鑒別;
焰色法:常用於某些金屬或金屬離子的鑒別,如鉀鹽、鈉鹽的鑒別。
2.化學方法
加熱法:如碳酸氫鹽、硝酸鹽、銨鹽等鹽類及難溶性鹼等受熱易分解、結晶水合物的受熱失水等等;
水溶性(或加水)法:如無水硫酸銅遇水呈藍色,或其水溶液呈藍色,電石遇水有氣體放出等等;
指示劑測試法:常用石蕊、酚酞及pH試紙等來檢驗待鑒別溶液或液體的酸、鹼性,如等物質的量濃度的醋酸銨、氯化鋁、小蘇打、蘇打(用pH試紙);
點燃法:主要用於檢驗待鑒別氣體物質的助燃性或可燃性的有無,以及可燃物的燃燒現象、燃燒產物的特點等等,如乙炔燃燒產生大量黑煙,氫氣在氯氣中燃燒火焰呈蒼白色;
指示劑法:主要是利用待鑒別物質性質的差異性,選擇適合的試劑進行,如鑒別硫酸銨、硫酸鈉、氯化銨、氯化鈉四種溶液,可選用氫氧化鋇溶液;鑒別甲酸、甲醛、葡萄糖、甘油四種溶液,可選用新制氫氧化銅懸濁液,然後分別與其共熱;
分組法:當被鑒別的物質較多時,常選擇適合的試劑將被鑒別物質分成若干小組,然後再對各小組進行鑒別,如鑒別純鹼、燒鹼、水、氯化鋇、硫酸、鹽酸六種無色溶液(液體)時,可選用石蕊試液將上述六種溶液分成三個組(酸性、鹼性、中性),然後再對各組進行鑒別。
3.其他方法
只用一種試劑法:如只有蒸餾水和試管,鑒別以下幾種白色固體粉末,氫氧化鋇、無水硫酸銅、硫酸鈉、氯化鋁、氯化鈉時,先檢驗出硫酸銅,然後再依次鑒別出氫氧化鋇、硫酸鈉、氯化鋁、氯化鈉;
不同試劑兩兩混合法:如不用任何試劑鑒別下列四種無色溶液,純鹼、燒鹼、硫酸鋁、氯化鋇,分別取少量,任取一種與其餘三種溶液混合,記錄實驗現象;
兩種溶液自我鑒別法:如兩瓶失去標簽,外觀無任何區別的無色溶液,只知一瓶是鹽酸,一瓶是碳酸鹽,不用其他試劑進行鑒別。
化學實驗復習:氣體的制備
介面的連接
一般應遵循裝置的排列順序。對於吸收裝置,若為洗氣瓶則應「長」進(利於雜質的充分吸收)「短」出(利於氣體導出),若為盛有鹼石灰的乾燥管吸收水分和CO2,則應「大」進(同樣利用CO2和水蒸氣的充分吸收)「小」出(利於余氣的導出),若為排水量氣時應「短」進「長」出,排出水的體積即為生成氣體的體積。
1、氣體實驗裝置的設計
(1)裝置順序:制氣裝置→凈化裝置→反應或收集裝置→除尾氣裝置
(2)安裝順序:由下向上,由左向右
(3)操作順序:裝配儀器→檢驗氣密性→加入葯品→進行實驗
2、氣體發生裝置的類型
(1)設計原則:根據反應原理、反應物狀態和反應所需條件等因素來選擇反應裝置。
(2)裝置基本類型:
(4)裝置氣密性的檢驗
3、凈化、乾燥與反應裝置
(1)雜質產生原因:①反應過程中有揮發性物質,如用鹽酸製取的氣體中一般有HCl;從溶液中冒出的氣體中含有水氣。②副反應或雜質參加反就引起,如制乙烯時含SO2;乙炔中的H2S等。
(2)裝置基本類型:根據凈化葯品的狀態及條件來設計
(3)氣體的凈化劑的選擇
選擇氣體吸收劑的依據:氣體的性質和雜質的性質的差異。主要考慮的是吸收效果,而不是現象。選擇一種與雜質反應快而且反應完全的除雜劑。
一般情況下:①易溶於水的氣體雜質可用水來吸收;②酸性雜質可用鹼性物質吸收;③鹼性雜質可用酸性物質吸收;④水分可用乾燥劑來吸收;⑤能與雜質反應生成沉澱(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。
選用吸收劑的原則:①只能吸收氣體中的雜質,而不能與被提純的氣體反應。②不能引入新的雜質。在密閉裝置中進行,要保持裝置氣體暢通。
(4)氣體乾燥劑的類型及選擇
常用的氣體乾燥劑按酸鹼性可分為三類:
①酸性乾燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性乾燥劑能夠乾燥顯酸性或中性的氣體,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。
②鹼性乾燥劑,如生石灰、鹼石灰、固體NaOH。鹼性乾燥劑可以用來乾燥顯鹼性或中性的氣體,如NH3、H2、O2、CH4等氣體。
③中性乾燥劑,如無水氯化鈣等,可以乾燥中性、酸性氣體,如O2、H2、CH4等。
在選用乾燥劑時,顯鹼性的氣體不能選用酸性乾燥劑,顯酸性的氣體不能選用鹼性乾燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的乾燥劑。能與氣體反應的物質不能選作乾燥劑,如不能用CaCI2來乾燥NH3(因生成 CaCl2·8NH3),不能用濃 H2SO4乾燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
(5)氣體凈化與乾燥裝置連接次序
洗氣裝置總是進氣管插入接近瓶底,出氣管口略出瓶塞。乾燥管總是大口進,小口出氣。
一般情況下,若採用溶液作除雜試劑,則是先除雜後乾燥;若採用加熱除去雜質,則是先乾燥後加熱。對於有毒、有害的氣體尾氣必須用適當的溶液加以吸收(或點燃),使它們變為無毒、無害、無污染的物質。如尾氣Cl2、SO2、Br2(蒸氣)等可用NaOH溶液吸收;尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾氣CO可用點燃法,將它轉化為CO2氣體。
4、收集裝置
1、設計原則:根據氣體的溶解性或密度
(1)易溶或與水反應的氣體:用向上(或下)排空氣法
(2)與空氣成分反應或與空氣密度相近的氣體:排水(液)法
(3)可溶性氣體考慮用排液法
(4)兩種方法皆可用時,排水法收集的氣體較純。若欲製取的氣體要求乾燥,用排空氣法或排非水溶劑法。
2、裝置基本類型:
5、尾氣處理裝置-安全裝置
尾氣的處理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃燒處理
處理裝置
(1)直接吸收
(2)防止倒吸裝置的設計
在某些實驗中,由於吸收液的倒吸,會對實驗產生不良的影響,如玻璃儀器的炸裂,反應試劑的污染等,因此,在有關實驗中必須採取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般採用下列措施:
a切斷裝置:將有可能產生液體倒吸的密閉裝置系統切斷,以防止液體倒吸,如實驗室中製取氧氣、甲烷時,通常用排水法收集氣體,當實驗結束時,必須先從水槽中將導管拿出來,然後熄滅酒精燈。
b設置防護裝置:①倒立漏斗式:這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積,有利於吸收液對氣體的吸收。當易溶性氣體被吸收液吸收時,導管內壓強減少,吸收液上升到漏斗中,由於漏斗容積較大,導致燒杯中液面下降,使漏鬥口脫離液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回燒瓶內,從而防止吸收液的倒吸。下一個裝置所示,對於易溶於水難溶於有機溶劑的氣體,氣體在有機溶劑不會倒吸。②肚容式:當易溶於吸收液的氣體由乾燥管末端進入吸收液被吸收後,導氣管內壓強減少,使吸收液倒吸進入乾燥管的吸收液本身質量大於乾燥管內外壓強差,吸收液受自身重量的作用又流回燒杯內,從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。③蓄液式:當吸收液發生倒吸時,倒吸進來的吸收液被預先設置的蓄液裝置貯存起來,以防止吸收液進入受熱儀器或反應容器。這種裝置又稱安全瓶。④平衡壓強式:為防止分液漏斗中的液體不能順利流出,用橡皮管連接成連通裝置(見恆壓式);⑤防堵塞安全裝置式:為防止反應體系中壓強減少,引起吸收液的倒吸,可以在密閉裝置系統中連接一個能與外界相通的裝置,起著自動調節系統內外壓強差的作用,防止溶液的倒吸。⑥為防止粉末或糊狀物堵塞導氣管,可將棉花團置於導管口處。⑦液封裝置:為防止氣體從長頸漏斗中逸出,可在發生裝置中的漏斗末端套住一隻小試管
3)防污染安全裝置:燃燒處理或袋裝
判斷原則
①有毒、污染環境的氣體不能直接排放。
②尾氣吸收要選擇合適的吸收劑和吸收裝置。
直接吸收:Cl2、H2S、NO2 防倒吸:HCl、NH3、SO2
常用吸收劑:水,NaOH溶液,硫酸銅溶液
③可燃性氣體且難用吸收劑吸收:燃燒處理或袋裝。如CO。
離子的檢驗
離子 試劑 現象 注意
沉澱法 Cl-、Br-、I-、 AgNO3+HNO3 AgCl↓白、AgBr↓淡黃、AgI↓黃
SO42- 稀HCl和BaCl2 白色沉澱 須先用HCl酸化
Fe2+ NaOH溶液 白色沉澱→灰綠色→紅褐色沉澱
Fe3+ NaOH溶液 紅褐色沉澱
Al3+ NaOH溶液 白色沉澱→溶解 不一定是Al3+
氣體法 NH4+ 濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙 產生刺激性氣體,使試紙變藍 要加熱
CO32- 稀鹽酸+石灰水 石灰水變渾濁 SO32-也有此現象
SO32- 稀H2SO4和品紅溶液 品紅溶液褪色
顯色法 I- Cl2水(少量),CCl4 下層為紫色
Fe2+ KSCN溶液,再滴Cl2水 先是無變化,滴Cl2水後變紅色
Fe3+ ①KSCN溶液 紅色
②苯酚溶液 紫色
Na+、K+ Pt絲+HCl 火焰為黃色、淺紫色 K+要透過藍色鈷玻璃片
幾種重要有機物的檢驗
(1)苯 能與純溴、鐵屑反應,產生HBr白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應,生成黃色的苦杏仁氣味的油狀(密度大於1)難溶於水的硝基苯。
(2)乙醇 能夠與灼熱的螺旋狀銅絲反應,使其表面上黑色CuO變為光亮的銅,並產生有刺激性氣味的乙醛。乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應,將生成的氣體通入飽和Na2CO3溶液,有透明油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在水面上。
(3)苯酚 能與濃溴水反應生成白色的三溴苯酚沉澱。能與FeCl3溶液反應,生成紫色溶液。
(4)乙醛 能發生銀鏡反應,或能與新制的藍色Cu(OH)2加熱反應,生成紅色的 Cu2O沉澱。
5.用一種試劑或不用試劑鑒別物質
用一種試劑來鑒別多種物質時,所選用的試劑必須能和被鑒別的物質大多數能發生反應,而且能產生不同的實驗現象。常用的鑒別試劑有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2懸濁液等。
不用其他試劑來鑒別一組物質,一般情況從兩個方面考慮:
①利用某些物質的特殊性質(如顏色、氣味、溶解性等),首先鑒別出來,然後再用該試劑去鑒別其他物質。
②採用一種試劑與其他物質相互反應的現象不同,進行綜合分析鑒別。
引申發散:在推斷混合溶液中肯定存在或肯定不存在的離子時,要注意以下幾點:
(1)溶液是否有顏色。某些離子在溶液中具有特殊的顏色:Fe3+——棕黃色,Fe2+——淡綠色,Cu2+——藍色(CuCl2濃溶液呈綠色)
(2)溶液的酸鹼性。從溶液的酸鹼性情況可以初步判斷某些離子是否存在。
在強酸性溶液中不能大量存在離子有:S2-、SO32-、CO32-、SiO32-、AlO2-等;在強鹼性溶液中不能大量存在離子有:NH4+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、HCO3-、Ag+等。
(3)在判斷出肯定存在的離子後,再排除跟該離子在溶液中不可能共存的離子。例如,在已肯定存在SO42-時,就應排除Ba2+的存在。
化學實驗復習系列五:化學實驗中的安全問題
考綱要求:了解實驗室一般事故的預防和處理方法。
化學實驗安全須做到以下「十防」:
1.防爆炸。
①可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)在空氣中達到爆炸極限點燃時都會發生爆炸,因此點燃這些氣體前均須檢驗純度,進行這些氣體實驗時應保持實驗室空氣流通;
②H2還原CuO,CO還原Fe2O3等實驗,在加熱之前應先通氣,將實驗裝置內的空氣排出後再加熱,防止與裝置內空氣混合受熱發生爆炸。
③活潑金屬與水或酸反應要注意用量不能過大;
④銀氨溶液應現配現用,並且配製時氨水不能過量。
2.防儀器炸裂。
①給燒瓶、燒杯等加熱時要墊石棉網;在試管中加熱固體時(如制氧氣、制氨氣、制甲烷、氫氣還原氧化銅等),管口要略向下傾斜;
②在集氣瓶中點燃金屬時,瓶中要加少量水或鋪一層細沙;
③玻璃儀器加熱前外壁要乾燥,在加熱過程中不能逐及焰芯;
④熱儀器不能立即用水刷洗。
3.防液體飛濺。
①濃硫酸與水、濃硝酸、乙醇等混合時,應將濃硫酸小心沿容器壁慢慢加入另一液體中,邊加邊振盪。而不能將液體注入濃硫酸中,更不要將濃硫酸與碳酸鈉溶液混合;
②加熱沸點較低的液體混合物時,要加細瓷片以防暴沸;加熱試管中的液體,管口不能對人;
③蒸發溶液要用玻璃棒攪拌。
4.防液體倒吸。
①氯化氫和氨氣等易溶性氣體溶於水要連接防倒吸的裝置;
②加熱氯酸鉀制氧氣等實驗並用排水法收集後,停止加熱前應先將導氣管從水中取出;
③實驗室制乙酸乙酯,因裝置內氣壓不穩定,也要防倒吸。
5.防導管堵塞。
①制氣裝置若發生導管堵塞,將導致裝置內壓強增大,液體噴出。因此,制氧氣和乙炔時,發生裝置的導管口附近要塞一團疏鬆的棉花,以防導管被固體或漿狀物堵塞。(你還見過哪些分堵塞的裝置?)
6.防中毒。
①不能用手直接接觸化學葯品;
②不能用嘴品嘗葯品的味道;
③聞氣味時,應用手輕輕扇動,使少量氣體進入鼻孔;
④制備或使用有毒氣體的實驗,應在通風廚內進行,尾氣應用適當試劑吸收,防止污染空氣。
7.防燙傷。
①不能用手握試管加熱;
②蒸發皿和坩堝加熱後要用坩堝鉗取放(石棉網上)。
8.防割傷。
刷洗、夾持或使用試管等玻璃儀器時,要注意進行正確操作,以防被割傷。
9.防火災。
①易燃物要妥善保管,用剩的鈉或白磷要立即放回煤油或水中(其它葯品能放回原試劑瓶嗎?)
②酒精燈內的酒精量不能多於容積的2/3,不得少於容積的1/4,不能用燃著的酒精燈去點燃另一隻酒精燈,不能用嘴吹滅酒精燈。
③萬一發生火災,應選用合適的滅火劑撲滅,如少量酒精著火,可用濕抹布蓋滅或用水澆滅,活潑金屬著火可用砂土埋滅。
10.防環境污染。
①實驗剩餘的葯品既不能放回原瓶,也不要隨意丟棄,更不要拿出實驗室,要放人指定的容器或廢液缸內。所有實驗廢棄物應集中處理,不能隨意丟棄或傾倒,;
②能相互反應生成有毒氣體的廢液(如硫化鈉溶液和廢酸等)不能倒入同一廢液缸中;涉及有毒氣體的實驗要有尾氣處理裝置(如實驗室制氯氣時用氫氧化鈉溶液吸收多餘的氯氣,一氧化碳還原氧化鐵的實驗中可用氣球將多餘的一氧化碳收集起來或使其通過鹼液後點燃除去)。
③汞灑落地面應及時用硫黃粉覆蓋,防止汞蒸氣中毒。
常見事故的處理
事故 處理方法
酒精及其它易燃
化學實驗在我看來沒有什麼很不危險的,只要自己注意就好了,而且一旦發生事故,在短時間內根本反應不過來,所以還是得常有安全意思。防倒吸只要注意保持內外大氣壓一致就沒問題。原理就是裝置內外存在大氣壓
F. 某研究性學習小組的同學設計一套方案,在實驗室中製取肥皂(如圖為硬脂酸甘油酯在鹼性條件下水解的裝置圖
(1)硬脂酸甘油脂能再鹼性條件下水解生成硬脂酸鈉和甘油,反應的化學方程式為:內(容C17H35COO)3C3H5+3NaOH
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