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實驗室溴化氫製取裝置

發布時間:2025-09-11 10:53:09

1. 實驗室制溴苯的步驟

在進行實驗室制備溴苯的過程中,首先需要在250毫升三頸瓶上安裝電動攪拌器、冷凝管和恆壓滴液漏斗,並將冷凝管的頂端連接上溴化氫氣體吸收裝置。將22毫升無水苯(19.4克,相當於0.25摩爾)和0.5克鐵屑加入三頸瓶內,同時在滴液漏斗中加入10毫升溴(31.2克,約0.2摩爾)。開始時,僅滴入1毫升溴,此時觀察到有溴化氫氣體逸出,反應隨即開始,必要時可用溫熱水浴輔助。

隨後,開啟攪拌器,以微沸狀態慢慢滴入剩餘的溴,這一過程大約持續45分鍾。滴加完畢後,使用60到70攝氏度的水浴加熱15分鍾,直到不再有溴化氫氣體逸出為止。接下來,在反應瓶中加入30毫升水,輕輕搖晃後,通過抽濾去除少量鐵屑。將粗製產物依次用20毫升水、10毫升10%氫氧化鈉溶液和20毫升水進行洗滌。

通過無水氯化鈣乾燥後,使用水浴首先蒸去苯,然後在石棉網上小火加熱,當溫度上升至135攝氏度時,更換為空氣冷凝管,收集140到170攝氏度之間的餾分。此餾分再次蒸餾,收集150到160攝氏度的餾分,最終產量約為18到20克,產率為59到65%。

純凈的溴苯具有156攝氏度的沸點,以及20攝氏度時的折光率1.5597。

2. 探究苯與溴的反應裝置

(1)因為苯與溴的混合物能腐蝕橡膠,所以裝置Ⅰ中瓶口使用了玻璃塞而不使用橡膠塞;苯與溴在三溴化鐵作催化劑條件下發生取代反應生成溴苯和溴化氫,方程式為 ,故答案為:苯與溴的混合物能腐蝕橡膠; ; (2)因為液溴易揮發,揮發出來的溴易溶於苯,所以裝置Ⅱ內小試管內有淺紅色出現,則裝置Ⅱ內小試管中淺紅色的物質是Br 2 ;又苯與溴在三溴化鐵作催化劑條件下發生取代反應生成的溴化氫不溶於苯,與硝酸銀溶液發生反應生成溴化銀的淡黃色的沉澱,所以淡黃色的沉澱是AgBr; 故答案為:Br 2 ;AgBr; (3)因為溴化氫極易溶於水,所以裝置Ⅲ中倒置漏斗的作用為放倒吸;故答案為:放倒吸; (4)因為溴在苯里溶解性大於在水中的溶解性,所以可以用苯來萃取溴水中的溴,則實驗時無液溴,但實驗室有溴水,獲得苯和液溴的混合物的實驗方法是萃取,故答案為:萃取.

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