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❷ 制備溴苯的實驗裝置
制備溴苯的實驗裝睜困哪置:圓底燒瓶,蒸餾瓶,長頸漏斗。
氣體除雜的原則∶
(1)不引入新的雜質
(2)不減少被凈化氣體的量注意的問題︰
①需凈化的氣體中含有多種雜質時,除雜順序:一般先除去酸性氣體,如︰氯化氫氣體,
co2、SOz等,水蒸氣要在最後除去。
分析由制備實驗裝置可知,三頸瓶內苯與液溴發生取代反應生成溴苯,冷凝管可使苯、溴冷凝、迴流,使反應物盡可能反應,錐形瓶內導管在液面上,可防止生成物溶於水倒吸,最後鹼石灰可吸收溴,減少尾氣的排放,以此來解答.
由制備實驗裝置可知,三尺散頸瓶內苯與液溴發生取代反應生成溴苯,冷凝管可使苯、溴冷凝、迴流,使反應物盡可能反應,錐形瓶內導管在液面上,可防止HBr溶於水倒吸,最後鹼石灰可吸收溴,減少尾氣的排放,
❸ 實驗室制溴苯的步驟
在進行實驗室制備溴苯的過程中,首先需要在250毫升三頸瓶上安裝電動攪拌器、冷凝管和恆壓滴液漏斗,並將冷凝管的頂端連接上溴化氫氣體吸收裝置。將22毫升無水苯(19.4克,相當於0.25摩爾)和0.5克鐵屑加入三頸瓶內,同時在滴液漏斗中加入10毫升溴(31.2克,約0.2摩爾)。開始時,僅滴入1毫升溴,此時觀察到有溴化氫氣體逸出,反應隨即開始,必要時可用溫熱水浴輔助。
隨後,開啟攪拌器,以微沸狀態慢慢滴入剩餘的溴,這一過程大約持續45分鍾。滴加完畢後,使用60到70攝氏度的水浴加熱15分鍾,直到不再有溴化氫氣體逸出為止。接下來,在反應瓶中加入30毫升水,輕輕搖晃後,通過抽濾去除少量鐵屑。將粗製產物依次用20毫升水、10毫升10%氫氧化鈉溶液和20毫升水進行洗滌。
通過無水氯化鈣乾燥後,使用水浴首先蒸去苯,然後在石棉網上小火加熱,當溫度上升至135攝氏度時,更換為空氣冷凝管,收集140到170攝氏度之間的餾分。此餾分再次蒸餾,收集150到160攝氏度的餾分,最終產量約為18到20克,產率為59到65%。
純凈的溴苯具有156攝氏度的沸點,以及20攝氏度時的折光率1.5597。
❹ (2013徐州模擬)溴苯是一種常用的化工原料.實驗室制備溴苯的實驗步驟如下:步驟1:在a中(裝置如右下
(1)儀器a的名稱為:三頸燒瓶,
故答案為:三頸燒瓶;
(2)苯與液溴的反應為放熱反應,若加入液溴速度過快,反應會放出較多的熱量,由於苯和溴的沸點較低,導致苯和溴會揮發出來,影響了溴苯的產率,
故答案為:防止反應放出的熱使C6H6、Br2揮發而影響產率
(3)苯的沸點為80℃,溴的沸點為59℃,二者沸點較低,容易揮發出來,冷凝器冷凝迴流的主要物質為:C6H6、Br2,
故答案為:C6H6、Br2;
(4)步驟3中第一次用10mL水洗滌的主要操作方法為:將濾液置於分液漏斗中,加入10
mL水,充分振盪後靜置分液(分離出上層物質待用),
故答案為:將濾液置於分液漏斗中,加入10 mL水,充分振盪後靜置分液(分離出上層物質待用);
(5)利用沸點不同,苯的沸點小,被蒸餾出,溴苯留在母液中,所以採取蒸餾的方法分離溴苯與苯,
故答案為:蒸餾;
(6)6.5mL的溴苯的質量為:1.50g?cm-3×6.5mL=9.75g,溴苯的物質的量為:
9.75g
157g/mol
=0.062mol;
15mL無水的苯的物質的量為:
0.88×15
78
mol=0.169mol,4.0mL液溴的物質的量為:
3.1×4.0
160
mol=0.0775mol,顯然苯過量,
該實驗中溴苯的產率為:
0.062mol
0.0775mol
×100%=80%,
故答案為:80%.