1. 硫酸銅精製實驗
硫酸銅為可溶性晶體物質。根據物質的溶解度的不同,可溶性晶體物質中的雜質包括難溶於水的雜質和易溶於水的雜質。一般可先用溶解、過濾的方法,除去可溶性晶體物質中所含的難溶於水的雜質;然後再用重結晶法使可溶性晶體物質中的易溶於水的雜質分離。
重結晶的原理是由於晶體物質的溶解度一般隨溫度的降低而減小,當熱的飽和溶液冷卻時,待提純的物質首先結晶析出而少量雜質由於尚未達到飽和,仍留在母液中。
粗硫酸銅晶體中的雜質通常以硫酸亞鐵(FeSO4)、硫酸鐵[Fe2(SO4) 3]為最多。當蒸發濃縮硫酸銅溶液時,亞鐵鹽易氧化為鐵鹽,而鐵鹽易水解,有可能生成Fe(OH) 3 沉澱,混雜於析出的硫酸銅晶體中,所以在蒸發濃縮的過程中,溶液應保持酸性。
若亞鐵鹽或鐵鹽含量較多,可先用過氧化氫(H2O2)將 Fe2+氧化為 Fe3+,再調節溶液的pH值約至4,使Fe3+水解為Fe(OH) 3沉澱過濾而除去。
pH≈4
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+
三、儀器和試劑
1.儀器 台秤(公用)、燒杯(100rnl) 、量筒、石棉網、玻棒、酒精燈、漏斗、濾紙、漏斗架、表面皿、蒸發皿、鐵三腳、洗瓶、布氏漏斗、油濾裝置、硫酸銅回收瓶。
2. 試劑 CuSO4 �6�1 5H2O(粗)、H2SO4(1 rnol�6�1L-1)、H2O2(3%)、pH試紙、NaOH(0.5 mol�6�1L-1)。
四、實驗內容
(-)稱量和溶解
用台秤稱取粗硫酸銅4g,放入潔凈的100mL燒杯中,加入純水20mL。然後將燒杯置於石棉網上加熱,並用玻棒攪拌。當硫酸銅完全溶解時,立即停止加熱。大塊的硫酸銅晶體應先在研缽中研細。每次研磨的量不宜過多。研磨時,不得用研棒敲擊,應慢慢轉動研棒,輕壓晶體成細粉末。
(二)沉澱
往溶液中加入3%H2O2溶液10滴,加熱,逐滴加入 0.5mol�6�1L-1NaOH溶液直到 pH=4(用pH試紙檢驗),再加熱片刻,放置,使紅棕色 Fe(OH) 3沉降。用pH試紙(或石蕊試紙)檢驗溶液的酸鹼性時,應將小塊試紙放入乾燥清潔的表面皿上,然後用玻璃棒蘸取待檢驗溶液點在試紙上,切忌將試紙投入溶液中檢驗。
(三)過濾
將折好的濾紙放入漏斗中,用洗瓶擠出少量水潤濕濾紙,使之緊貼在漏斗壁上。將漏斗放在漏斗架上,趁熱過濾硫酸銅溶液,濾液承受在清潔的蒸發皿中。從洗瓶中擠出少量水洗滌燒杯及玻璃棒,洗滌水也應全部濾入蒸發皿中。過濾後的濾紙及殘渣投入廢液缸中。
(四)蒸發和結晶
在濾液中滴入2滴1mol�6�1L-1H2SO4溶液,使溶液酸化,然後放在石棉網上加熱,蒸發濃縮(切勿加熱過猛以免液體濺失)。當溶液表面剛出現一層極薄的晶膜時,停止加熱。靜置冷卻至室溫,使CuSO4�6�15H2O充分結晶析出。
(五)減壓過濾
將蒸發皿中CuSO4�6�15H2O晶體用玻棒全部轉移到布氏漏斗中,抽氣減壓過濾,盡量抽干,並用干凈的玻棒輕輕擠壓布氏漏鬥上的晶體,盡可能除去晶體間夾的母液。停止抽氣過濾,將晶體轉到已備好的干凈濾紙上,再用濾紙盡量吸干母液,然後將晶體用台秤稱量,計算產率。晶體倒入硫酸銅回收瓶中。
五、結果記錄
粗硫酸銅的重量W1 = g 精製硫酸銅的重量W2 = g。
2. 硫酸銅的提純步驟
實驗步驟:
1.粗CuSO4的提純
稱取15g由實驗室提供的粗CuSO4放在小燒杯中,加入50ml蒸餾水,攪拌,促使其溶解。再滴加2m1 3% H2O2,將溶液加熱,使Fe2+氧化成Fe3+;用精密pH試紙測試溶液pH值,如果氧化後溶液的pH值很低,這時可在不斷攪拌下,逐滴加入0.5~l mol•l-1 NaOH,直到pH=3.5~4,再加熱,靜置使Fe3+水解生成的Fe(OH)3沉澱,常壓過濾,濾液轉移到潔凈的蒸發皿中。
在精製後的硫酸銅濾液中滴加l mol•l-1 H2SO4酸化,調節pH至l~2,然後加熱蒸發 (注意加熱時間不要太長),當濃縮至液面出現一層晶膜時,即停止加熱,然後冷卻至室溫,抽濾,取出CuSO4晶體。
這個試驗較簡單拉