⑴ 人教版選修1《果酒的製作》和《腐乳的製作》實驗方法及步驟
果酒製作的實驗流程圖:
挑選葡萄--沖洗--榨汁--酒精發酵(形成果酒)--醋酸發酵(形成果醋)
俗語「無酒不成席」、「開門五件事、油鹽醬醋茶」。酒和醋是人們日常生活離不開的傳統發酵產品。
1.基礎知識
1.1 果酒製作原理
(1)利用的微生物是酵母菌,其異化作用類型是兼性厭氧型,明確酵母菌發酵的反應式:①有氧條件:
②無氧條件:
(2)影響酒精發酵的主要環境條件有溫度、氧氣和pH。
①酒精發酵是一般將溫度控制在18~25℃范圍內,在20℃時最適宜。
②酒精發酵過程中,要保持缺氧、酸性環境。
〖思考1〗為什麼在酒精發酵過程中往往「先通氣後密封」?
「通氣」的目的是使酵母菌進行有氧呼吸大量繁殖 。
「密封」的目的是使酵母菌進行無氧呼吸產生酒精 。
〖思考2〗酒精發酵過程中發生「先來水後來酒」現象,其原因是什麼?
酵母菌首先進行有氧呼吸產生了水,然後進行無氧呼吸才產生酒精。
〖思考3〗葡萄酒呈現深紅色的原因?
在發酵過程中葡萄皮的色素進入到發酵液中。
〖思考4〗酵母菌是如何進行生殖的?
酵母菌在環境適宜時進行出芽生殖,環境不適宜時產生孢子進入休眠狀態。
1.2 果醋製作原理
(1)利用的微生物是醋酸菌 ,其異化作用類型是需氧型。在氧氣和糖源都充足時,降糖分解形成醋酸;當缺少糖源時可將乙醇轉變成乙醛,並進一步轉變成醋酸。明確醋酸發酵的反應式。
(2)醋酸發酵的最適宜溫度為 30~35 ℃。
〖思考5〗影響醋酸發酵的環境因素還有哪些?氧氣和pH。
〖思考6〗醋瓶子、未喝乾的啤酒瓶子放置久了,在醋和啤酒表面形成一層「白膜」。它是怎樣形成的?醋酸菌大量繁殖形成的。
2.實驗設計
2.1 實驗流程
〖思考7〗酒精發酵和醋酸發酵的區別和聯系:
2.2 設計發酵裝置:根據圖1-4a、4b回答
(1)在酒精發酵過程中,每隔一段時間(12h)擰松瓶蓋或打開排氣口,其原因是什麼?
在發酵過程中產生CO2 ,防止瓶內氣壓過高引起爆裂。
(2)在醋酸發酵過程中,需要注意什麼?
要持續向發酵液中補充氧氣。
(3)在圖1-4b裝置中:
①充氣口的作用是在 醋酸 發酵中補充氧氣;
②排氣口的作用是在發酵中排出 CO2或殘余氣體 ;
③出料口的作用是便於 取樣檢查和放出發酵液 ;
④排氣口膠管長而彎曲的作用是防止 防止空氣中雜菌感染 。
3.發酵操作
3.1材料選擇和處理
選擇新鮮優質的葡萄,然後依次沖洗、除去枝梗和榨汁。
〖思考9〗先沖洗後去枝梗的目的是什麼? 防止雜菌感染 。
3.2 防止發酵液被污染
為防止發酵液被雜菌污染,實驗中所用的 榨汁機 、 發酵裝置 等器械進行消毒,並使發酵裝置處於 封閉 狀態。
〖思考10〗在實際生產中,還要對發酵液進行煮沸處理,其目的是什麼?
消滅發酵液中的雜菌 。
3.3 控制發酵條件
(1)發酵液裝瓶後保持 1/3 的剩餘空間。
(2)酒精發酵的溫度要控制在 18~25℃ 范圍內,發酵時間控制在 10~12 天左右。
(3)醋酸發酵的溫度要控制在 30~35℃范圍內,發酵時間控制在 7~8 天左右,並保持不斷 充氣 。
〖思考11〗在發酵液裝瓶後問什麼要保持1/3的剩餘空間?
暫時存儲發酵產生的CO2,起到緩沖作用。
〖思考12〗在醋酸發酵過程中需要向發酵液中補充氧氣,你認為最經濟實用的方法是向發酵液中通入 無菌空氣 。
4.結果分析與評價
4.1實驗現象:
發酵
酒精發酵
醋酸發酵
氣味和味道
氣泡和泡沫
發酵液顏色
混濁
混濁,液面形成白色菌膜
4.2 檢驗:
酒精發酵後是否有究竟產生,可用 重鉻酸鉀 來檢驗。
(1)原理:在酸性條件下 重鉻酸鉀與酒精反應呈灰綠色。
【補充】為了控制和了解發酵進程,不斷進行取樣檢查,其中檢查的項目有原料濃度、產物濃度、發酵菌含量、溶氧量和pH等。
(2)方法:(填表,注意對照原則)
5、相關鏈接
為了提高果酒和果醋的產量和品質,抑制其他微生物的生長,還應直接向發酵液中加入人工培養的優良菌種 。
腐乳的製作
實驗原理:豆腐中的蛋白質和脂肪經微生物分解為小分子肽,氨基酸和甘油、脂肪酸等,再經加工腌製成為腐乳,其主要生產過程離不開微生物的發酵。
試驗材料與用具:豆腐塊、小刀、電熱乾燥箱、干粽葉(或干稻草)、培養皿、恆溫箱、鹽、燒杯、米酒、糖、香辛料(如胡椒、花椒、八角、茴香、桂皮、姜、辣椒等),酒精燈、腐乳瓶
n1、把豆腐塊切成3×3×1cm的若干塊。所用豆腐的含水量應為70%左右,水分過多則腐乳不易成形。
n2、將豆腐塊平放在鋪有干粽葉的盤內,粽葉可以提供菌種,並能起到保溫的作用。每塊豆腐等距離排放,周圍留有一定的空隙。豆腐上面再鋪上干凈的粽葉。氣候乾燥時,將平盤用保鮮膜包裹,但不要封嚴,以免濕度太高,不利於毛霉的生長。
n3、將平盤放入溫度保持在15~18℃的地方。大約5天後豆腐表面叢生直立菌絲。
n4、當毛霉生長旺盛並呈淡黃色時,去除鋪在上面的粽葉,使豆腐塊的熱量和水分能夠迅速散去,同時散去霉味,需時36h以上。
n5、當豆腐涼透後,將豆腐間連接在一起的菌絲拉斷,並整齊排列在容器內,准備腌制。
n6、長滿毛霉的豆腐塊(毛坯)與鹽的質量分數比為5:1。將培養毛坯時靠近平盤沒長直立菌絲的一面統一朝向玻璃瓶邊,將毛坯分層盤立擺放在容器中。分層加鹽,並隨層加高而增加鹽量,在瓶口表面鋪鹽厚些,以防止雜菌從瓶口進入。約腌制8天。
n7、將米酒和糖,按口味不同而配以各種香辛料混合製成鹵湯。鹵湯酒精含量控制在12%左右為宜。
n8、將腐乳瓶刷干凈後,用高壓鍋在100℃蒸汽滅菌30min。將腐乳咸坯擺入瓶中,加入鹵湯和輔料後,將瓶口用酒精燈加熱滅菌,用油密封。需時六個月可以成熟。
⑵ 我想知道氣相和液相色譜儀的工作原理圖解,不甚感激。
下面是word文檔,有圖,但我不會貼,你把信箱或QQ留下,我發給你。
液相色譜儀流程圖
現在的液相色譜儀一般都做成一個個單元組件,然後根據分析要求將各所需單元組件組合起來。最基本的組件是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據系統(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外,還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。下圖是具有基本配置的液相色譜儀的流程圖。$ _- @/ n, k/ J
液相色譜儀的工作過程:輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數或吸附力大小的不同而被分離,並依次隨流動相流至檢測器,檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。
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此主題相關圖片如下:" ~. H2 r. Y O0 J+ K K
氣相色譜儀流程圖
氣相色譜儀是一個載氣連續運行、氣密的氣體流路系統。氣路系統的氣密性、載氣流速的穩定性及測量的准確性,都影響色譜儀的穩定性和分析結果。下圖是常用的雙氣路氣相色譜儀的流程圖。+ C& a1 E! y! X0 t7 D! F4 I
高壓鋼瓶中的載氣(氣源)經減壓閥減低至0.2-0.5MPa,通過裝有吸附劑(分子篩)的凈化氣除去載氣中的水分和雜質,到達穩壓閥,維持氣體壓力穩定。樣品在氣化室變成氣體後被載氣帶至色譜柱,各組分在柱中達到分離後依次進入檢測器。 Q2 O% @4 l# S* K/ R7 l4 D2 l
' K8 G/ C5 e$ i8 g" g2 ~3 ]
此主題相關圖片如下:
高效液相色譜儀
高效液相色譜儀的結構示意見下圖,一般可分為4個主要部分:高壓輸液系統,進樣系統,分離系統和檢測系統。此外還配有輔助裝置:如梯度淋洗,自動進樣及數據處理等。其工作過程如下:首先高壓泵將貯液器中流動相溶劑經過進樣器送入色譜柱,然後從控制器的出口流出。當注入欲分離的樣品時,流經進樣器貯液器的流動相將樣品同時帶入色譜柱進行分離,然後依先後順序進入檢測器,記錄儀將檢測器送出的信號記錄下來,由此得到液相色譜圖* Y; U% x/ Z/ X" N" R3 L
此主題相關圖片如下:
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超臨界流體色譜法(Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超臨界流體作為流動相的一種色譜方法。所謂超臨界流體,是指既不是氣體也不是液體的一些物質,它們的物理性質介於氣體和液體之間。超臨界流體色譜技術是2O世紀80年代發展起來的一種嶄新的色譜技術。由於它具有氣相和液相所沒有的優點,並能分離和分析氣相和液相色譜不能解決的一些對象,應用廣泛,發展十分迅速。據估計,至今約有全部分離的25%涉及難以對付的物質,通過超臨界流體色譜能取得較為滿意的結果。
超臨界流體色譜法與其他色譜法比較:: E" a8 d2 _. Q4 l
(l)與高效液相色譜法比較 實驗證明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:當平均線速度為0.6cm•S-1時,SFC法的柱效可為HPLC法的3倍左右,在最小板高下載氣線速度是4倍左右;因此SFC法的分離時間也比HPLC法短。這是由於流體的低粘度使其流動速度比HPLC法快,有利於縮短分離時間。- M" {, c' t2 G# E7 X0 W" q$ @
(2)與氣相色譜法比較 出於流體的擴散系數與粘度介於氣體和液體之間,因此SFC的譜帶展寬比GC要小;另外,SFC中流動相的作用類似LC中流動相,流體作流動相不僅載帶溶質移動,而且與溶質會產生相互作用力,參與選擇競爭。還有,如果我們把溶質分子溶解在超臨界流體看作類似於揮發,這樣,大分子物質的分壓很大,因此可應用比GC低得多的溫度,實現對大分子物質、熱不穩定性化合物、高聚物等的有效分離。 4 A' _! o8 v4 T: d- {- v1 G# `
(3)應用范圍的比較 SFC比起GC法測定相對分子質量的范圍要大出好幾個數量級,基本與LC法相當。當然,尺寸排阻色譜法(SEC)所測分子質量范圍是所有色譜法中最大的。
超臨界流體色譜法被廣泛應用於天然物、葯物、表面活性劑、高聚物、多聚物、農葯、炸葯和火箭推進劑等物質的分離和分析
⑶ 請問對苯二酚的實驗室製法
對苯二酚及鄰苯二酚
簡介:這兩個化合物是極其重要的中間體,
應用領域極其廣泛,國內需求量很大。鄰苯二
酚是重要的醫葯中間體,可用來製造止咳素、
丁子香酚、黃連素和異丙腎上腺素等。另外,
還可用於抗氧劑、殺菌劑、染料、香料等制備。
對苯二酚主要用作照相的顯影劑,還可用於橡
膠和汽油的抗氧劑。目前國內所採用的生產一I:
藝成本高,勞動強度大,三廢大。新工藝採用
先進的鄰苯二酚聯產對苯二酚的生產l_[藝,即
苯酚在TS-1合成分子篩的催化作用下,與雙氧
水作用發生羥基化反應,生成鄰、對苯二酚。
此工藝優點在於原料易得,反應條件溫和, 反
應副產物絕大部分為水,苯二酚選擇性高達99
%以上,三廢污染小,產品成本低,符合當今
綠色化學的發展趨勢,經濟效益和社會效益都
非常好。對苯二酚及鄰苯二酚產品純度均為>98
%。所需廠房面積400 m。。主要設備有:反應
器、蒸餾釜、真空系統等設備。主要原材料有:
苯酚、丙酮、雙氧水等原料。這兩個產品目前
市場需求量大,其中鄰苯二酚每年均需要進口。
由於環境保護的需要,國內許多採用傳統工藝
生產對苯二酚的企業目前均在減產或停產。
2001年每噸產品成本<2.3萬元,目前市場售價
又升高。(SUP7939)
l7
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氣體抗溶劑過程(GA S) 是由Gallagher 和Krukon is 等[ 1 ] 於1989 年首先提出的, 其最初的實
驗操作是一個間歇的過程。1993 年Sang2Do Yeo
等[ 2 ]將其改進為連續過程, 並成功地應用於胰島素
超細顆粒的制備。與傳統的噴霧乾燥、氣流粉碎、研
磨、冷凍乾燥等方法相比, 連續GA S 過程制備的顆
粒具有粒徑分布窄、生物成分不易失活等優點。1998
年Rererchon[ 3~ 4 ]對近幾年超臨界抗溶劑過程研究
作了總結與回顧, 證明這一過程在某些領域是非常
有效的。利用該方法, 人們已經得到了有用的微顆粒
和亞微顆粒產品。本文將該方法應用於對苯二酚顆
粒的制備過程, 通過改變操作參數(溶液濃度和溶液
流量等) , 研究過程變數對顆粒形貌和尺寸的影響。
1 實驗部分
1. 1 實驗裝置
實驗裝置如圖1 所示, 包括液體進料系統、二氧
化碳進料系統、結晶器、氣液分離器及氣體流量計
量、溫度控制和壓力控制等6 個部分。該裝置的最高
操作壓力為25M Pa, 最高操作溫度為200°C。溫度、
壓力、液體流速和氣體流速的測量精度分別為
±0. 1°C、± 0. 1M Pa、± 0. 01L öm in 和± 0. 02Lö
m in。
圖1 超臨界制細過程工藝流程圖
F ig. 1 Schemat ic fo r ult ra2fine part icle p reparat ion
using SCF
1—So lution supp ly; 2—M etering pump; 3—P ressure
gauge; 4—Check valve; 5—One2way valve; 6—F ilter; 7—
Cylinder; 8—Recing value; 9—D ryer; 10—Comp resso r;
11—YT22 p ressure regulato r; 12—Nozzle; 13—Crystalliz2
er; 14—Samp ler; 15—Temperature contro l system; 16—
Co il heater; 17—Separato r; 18—Ro tameter; 19—W et test
meter
1. 2 實驗方法
超臨界CO 2 作為抗溶劑連續結晶過程中的溶
液與抗溶劑是以並流或逆流的方式連續進入結晶器
的, 溶液通過噴嘴進入有利於形成細小的液滴。超臨
界CO 2 對液滴中溶劑的萃取將導致其中溶質濃度
急劇增大, 當液滴中溶質濃度大於其飽和濃度時, 溶
質將從溶液中快速結晶出來形成顆粒。
實驗前, 使用丙酮配製對苯二酚溶液並用定性
濾紙過濾以防阻塞液體泵。檢查噴嘴是否正常並安
裝收集產品所需的載玻片。裝配結晶器並檢查氣密
性, 啟動溫度、壓力和流速控制裝置, 並使其控制在
實驗所需的溫度、壓力和流速要求(實驗中CO 2 為
6. 00L öm in~ 10. 00L öm in )。待抗溶劑CO 2 穩定
15m in~ 20m in 後, 開啟液體計量系統, 將對苯二酚2
丙酮溶液經噴嘴噴入結晶器, 同時記錄操作時間與
溶液流量。觀察轉子流量計, 使之保持在設定值, 並
通過濕式流量計進行記錄校正。在實驗操作過程中,
觀察與記錄系統溫度、壓力和流量的數值及變化情
況, 並進行調節與控制。
為了確保溶劑不會再次溶解溶質, 在噴射結束
後用CO 2「吹洗」顆粒40m in~ 60m in。此時, 保持
CO 2 的流量在6. 00L öm in~ 10. 00L öm in (室溫、常
壓)。
在T = 310°C 和p = 8. 0M Pa 的操作條件下, 使
用生物顯微鏡照片觀察了溶液濃度與流速對產品顆
粒形貌和尺寸的影響。
2 實驗結果與分析
2. 1 裝置可靠性驗證
文獻[ 5 ]以丙酮為溶劑, 利用連續GA S 過程
(T = 310°C, p = 8. 0M Pa, w = 0. 12 和V = 5mLö
m in) 制備了對苯二酚顆粒。在該條件下, 顆粒呈棒
狀與稜柱形。本文以對苯二酚2丙酮2二氧化碳為研
究物系, 實驗溫度和壓力分別控制在310°C 和8. 0
M Pa, 噴嘴孔徑為D = 50Lm, 溶液濃度分別為C =
110göL 和5göL , 溶液流速分別為2. 00mL öm in 和
12. 00mL öm in, 抗溶劑流量為V CO 2= 6mL öm in。結
合圖2 發現實驗在不同溶液流量條件下制備的對苯
二酚顆粒的形貌只有兩種: 棒狀(小流量: 2. 00mLö
m in ) 和稜柱形(大流量: 12. 00mL öm in)。得到了與
文獻[5 ]類似的實驗結果, 說明自行搭建的裝置具有
一定的可靠性。
2. 2 溶液流速對顆粒形貌與尺寸的影響
圖2 (a) 和圖2 (b) (C = 110göL ) 是在不同溶液
流量條件下實驗得到的顆粒生物顯微鏡照片。圖2
( a) 得到了平均粒徑為40Lm~ 50Lm 的稜柱形結
晶; 圖2 (b) 中的晶體顆粒呈棒狀, 長度約100Lm。由
此可見, 增大溶液流量可以減小顆粒粒徑; 在較大的
流量下生成顆粒的形貌是稜柱形, 而在較小的流量
時則是棒狀顆粒。產生該現象的原因可以解釋如下:
較大的流量在噴嘴出口處流速較大, 從而使其受到
的剪切力較大, 由此形成尺寸較小的液滴, 顆粒粒徑
也較小; 反之, 流量較小導致在噴嘴出口處的流速較
小, 從而使其受到的剪切力較小, 形成的液滴尺寸較
大, 生成的顆粒粒徑也較大。顆粒形貌由結晶動力學
和結晶時間所決定。對於該物系, 較小流速下, 易於
形成棒狀顆粒; 而在大流速下則呈稜柱形。
圖2 (c) 和圖2 (d) (C = 5göL ) 是另一組流量條
件下得到的顆粒照片。圖2 (c) 得到了5Lm~ 10Lm
的稜柱形結晶顆粒; 而圖2 (d) 中的樣品顆粒呈棒
狀, 長度約為8Lm~ 12Lm。可見, 圖2 (a) 與圖2 (b)
和圖2 (c) 與圖2 (d) 具有相同的規律。
圖2 苯二酚顆粒光學顯微鏡照片
F ig. 2 Pho tograph s fo r hydroquinone part icles
( a ) —V = 12. 00mL öm in, C = 110göL ; ( b ) —V = 2. 00mLöm in,
C= 110göL ; ( c ) —V = 12. 00mLöm in, C = 5göL ; ( d ) —V =
2. 00mL öm in, C= 5göL
2. 3 溶液濃度對顆粒形貌與尺寸的影響
比較圖2 (a) 和圖2 (c) , 得到不同濃度條件下顆
粒形貌和尺寸的變化規律。溶液濃度增大, 顆粒粒徑
增大; 但溶液濃度對顆粒形貌幾乎不產生影響。此規
律亦可由圖2 (b) 和圖2 (d) 比較中得出。由於溶液濃
度的減小使晶體顆粒尺寸明顯減小, 結晶過程中分
子碰撞的機率下降, 可用於晶體成核與生長的物質
減少, 從而造成顆粒直徑的大幅度下降。這一結論與
Th iering 等[ 6 ]對甲醇2p 2HBA 2CO 2 體系的實驗結果
一致。
3 結論
本研究進行了對苯二酚物系的GA S 過程超細
顆粒制備實驗, 將實驗結果與文獻結果相比較, 驗證
了實驗裝置的可靠性; 考察了實驗過程中不同溶液
濃度和氣體流量對產品顆粒的粒徑和形貌的影響。
結果表明, 在該研究的范圍內, 溶液流量增大顆粒粒
徑減小, 而溶液濃度增大顆粒粒徑增加; 流量較大時
( 12. 00mL öm in) , 產品顆粒為稜柱形晶體, 流量較
小時(2. 00mL öm in) , 產品顆粒為棒狀晶體。
參考文獻:
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⑷ wb實驗原理及流程圖
WB實驗是通過聚丙烯醯胺凝膠電泳(PAGE)將混合蛋白質樣品分離後,利用特殊虹吸或電場裝置印跡至固相介質(例如PVDF膜)上,再以固相載體上的蛋白質或多肽作為抗原。
與相對應的第一抗體特異性結合,之後再與酶或同位素標記的第二抗體相結合,最終通過底物顯色或放射自顯影來檢測特異性目的基因表達的蛋白成分。
wb實驗原理及流程圖如下所示:
蛋白質樣品制備:
原始樣品可為細胞、組織、培養上清、免疫沉澱或親和純化的蛋白,以下為定性檢測目的蛋白時細胞樣品的處理方法,其餘的樣品制備方法參閱相關文獻。
注意事項:
1、將A和B兩種試劑在保鮮膜上等體積混合;1min後,將膜蛋白面朝下與此混合液充分接觸;1min後,將膜移至另一保鮮膜上,去盡殘液,包好,放入X-光片夾中。
2、在暗室中,將1×顯影液和定影液分別倒入塑料盤中;在紅燈下取出X-光片,用切紙刀剪裁適當大小(比膜的長和寬均需大1cm)。
打開X-光片夾,把X-光片放在膜上,一旦放上,便不能移動,關上X-光片夾,開始計時;根據信號的強弱適當調整曝光時間,一般為1min或5min,也可選擇不同時間多次壓片,以達最佳效果;曝光完成後,打開X-光片夾,取出X-光片,迅速浸入顯影液中顯影,待出現明顯條帶後,即刻終止顯影。
顯影時間一般為1~2min(20~25℃),溫度過低時(低於16℃)需適當延長顯影時間;顯影結束後,馬上把X-光片浸入定影液中,定影時間一般為5~10min,以膠片透明為止;用自來水沖去殘留的定影液後,室溫下晾乾。