實驗室萃取的裝置圖

『壹』 實驗室用如圖裝置製取乙酸乙酯．①導氣管不能插入飽和Na2CO3溶液中去是為了______．②濃H2SO4的作用是：a

①加熱不均勻易造成Na₂CO₃溶液倒流進加熱反應物的試管中，導致試管破裂，故答案為：防止Na₂CO₃溶液倒流入反應裝置中；
②乙酸與乙醇在濃硫酸作催化劑加熱條件下生成乙酸乙酯，由於反應為可逆反應，同時濃硫酸吸水有利於平衡向生成乙酸乙酯的方向移動，
故答案為：催化劑；吸水劑；
③制備乙酸乙酯時常用飽和碳酸鈉溶液吸收乙酸乙酯，主要是利用了乙酸乙酯難溶於飽和碳酸鈉，乙醇與水混溶，乙酸能被碳酸鈉吸收，易於除去雜質，
故答案為：溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，便於分層析出；
④乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發生酯化反應生成乙酸乙酯和水，反應的化學方程式為CH₃COOH+C₂H₅OHCH₃COOC₂H₅+H₂O；
⑤乙酸乙酯不溶於飽和碳酸鈉溶液，則混合液分層，可以通過分液操作將乙酸乙酯分離出來，所以C正確，
故答案為：C；
⑥乙酸乙酯中混有碳酸鈉和乙醇，用飽和食鹽水萃取碳酸鈉，用氯化鈣除去少量乙醇，用無水硫酸鈉除去少量的水，無水硫酸鈉吸水形成硫酸鈉結晶水合物；不能選擇P₂O₅、鹼石灰和NaOH等固體乾燥劑，以防乙酸乙酯在酸性（P₂O₅遇水生成酸）或鹼性條件下水解，所以b正確，
故答案為：碳酸鈉和乙醇；b．

『貳』 2020高考化學實驗特殊裝置的分析

【 #高考# 導語】生命不是一篇「文摘」，不接受平淡，只收藏精彩。對於考試而言，每天進步一點點，基礎扎實一點點， 為您提供2020高考化學實驗特殊裝置的分析， 鞏固所學知識並靈活運用，考試時會更得心應手，快來看看吧！

一：特殊裝置

1．三頸燒瓶

三頸燒瓶又稱三口燒瓶，具有圓肚細頸的外觀，有三個口，可以同時加入多種反應物，或是安裝冷凝管、溫度計、攪拌器等。一般情況下中口安裝攪拌棒，一個邊口安裝分液漏斗，一個邊口安裝分餾管或冷凝管或溫度計。在目前高考中，三頸燒瓶經常作為反應容器出現。

2．布氏漏斗與減壓過濾裝置

(1)使用方法

①布氏漏斗是實驗室中使用的一種陶瓷儀器，用來以負壓力抽吸進行過濾，稱為減壓過濾(又稱抽濾或吸濾)，裝置如圖。

②使用的時候，一般先在圓筒底面墊上濾紙（多層），將漏斗插進布氏燒瓶上方開口並將介面密封(例如用橡膠環)。布氏燒瓶的側口連抽氣系統。然後將欲分離的固體、液體混合物倒進上方布氏漏斗，液體成分在負壓力作用下被抽進燒瓶，固體留在上方。

(2)注意事項

當要求保留溶液時，需在布氏燒瓶和抽氣泵之間增加一安全瓶，以防止當關閉抽氣泵或水的流量突然變小時發生倒吸，使自來水迴流，進入布氏燒瓶內污染溶液。安全瓶長管和短管的連接順序不要弄錯。

3．恆壓漏斗

(1)儀器特點

恆壓漏斗是分液漏斗的一種。它和其他分液漏斗一樣，都可以進行分液、萃取等操作，(如圖)。與其他分液漏斗不同的是，恆壓漏斗可以保證內部壓強不變，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗內液體順利流下，三是減小增加的液體對氣體壓強的影響，從而在測量氣體體積時更加准確。

(2)使用方法

①一般在封閉體系中用恆壓漏斗，如絕大部分的有機合成實驗，因有機物容易揮發、需要隔絕空氣(氧氣)等。恆壓漏斗在上述實驗中與燒瓶(或其他反應容器)緊密連接，漏斗也要用塞子密封。但是要注意，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程(比如滴加水)，也常用恆壓漏斗。

②有時測量氣體體積時，由於要消除液體所帶來的氣壓影響，往往也會使用恆壓漏斗，這樣可以減小誤差。另外，使用恆壓漏斗可以使其中的液體更好地流出，也能夠加快實驗進程。

4．冷凝管

(1)使用方法

冷凝管是一種用作促進冷凝作用的實驗室設備，通常由一里一外兩條玻璃管組成，其中較小的玻璃管貫穿較大的玻璃管。它是利用熱交換原理使氣體冷卻凝結為液體的一種玻璃儀器。

(2)注意事項

有易揮發的液體反應物時，為了避免反應物損耗和充分利用原料，要在發生裝置上設計冷凝迴流裝置，使該物質通過冷凝後由氣態恢復為液態，從而迴流並收集，實驗室可通過在發生裝置上安裝長玻璃管或冷凝迴流管等實現。

(3)分類

①直形冷凝管(如圖)

多用於蒸餾操作，蒸氣溫度低於140℃，不可用於迴流。在其外管的上下兩側分別有連接管接頭，用作出水口和進水口，使用時，將靠下端的連介面以塑膠管接上水龍頭，當作進水口。因為進水口處的水溫較低而被蒸氣加熱過後的水溫度較高；較熱的水因密度降低會自動往上流，有助於冷卻水的循環。一般傾斜放置。

②球形冷凝管(如圖)

球形冷凝管內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，由於接觸面積比直形冷凝管的大，冷凝效果好，適用於各種沸點的液體。一般直立放置。

③蛇形冷凝管(如圖)

內芯管長度大，冷卻面枳大，冷卻的效果更好，主要用於冷凝收集沸點偏低的蒸餾產物。

④空氣冷凝管（如圖）

常用於沸點大於140°C的有機化合物的蒸餾（以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂）

⑤刺形分餾柱

如果分離沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中，可用刺形分餾柱，此處不進行擴展。

5．啟普發生器

(1)應用與結構

啟普發生器常用於固體顆粒和液體反應的實驗中以製取氣體，它由球形漏斗、容器和導氣管三部分組成。(如圖)

(2)注意事項

①如果生成的氣體難溶於反應液，可以使用。如CO2可溶於水，但難溶於鹽酸，當用石灰石與鹽酸反應制CO2時可用啟普發生器。

②塊狀固體在反應中很快溶解或變成粉末時，不能使用啟普發生器。

③啟普發生器不能加熱。

(3)氣密性檢查方法

開啟活塞，向球形漏斗中加水。當水充滿容器下部的半球體時，關閉活塞，繼續加水，使水上升到長頸漏斗中，靜置片刻，若水面不下降，則說明裝置氣密性良好，反之則說明裝置漏氣。漏氣處可能是容器上氣體出口處的橡膠塞、導氣管上的旋塞或球形漏斗與容器接觸的磨口處。

(4)使用操作

①固體試劑由容器上的氣體出口加入。

②使用時，打開導氣管上的活塞，球形漏斗中的液體進入容器與固體反應，氣體的流速可用活塞調節。停止使用時，關閉活塞，容器中的氣體壓力增大，將液體壓回球形漏斗，使液體和固體脫離，反應停止。

③特點：符合「隨開隨用、隨關隨停」的原則。能節約試劑，控制反應的發生和停止，可隨時向裝置中添加液體試劑。

6．索氏提取器。

19年全國II新出現的裝置。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝後滴入濾紙套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對茶葉末的連續萃取。

二：創新使用

1.氣體體積的測量

(1)使用方法：

①所收集的氣體既不溶於所裝液體，也不與所裝液體反應。

②A裝置測定前通過調整左右兩管的高度使兩管液面相平。

③應恢復到室溫後再讀數，A、D裝置讀數時要使左右兩容器中的液面相平。

2.恆壓裝置

(1)裝置構成：左右兩側的玻璃管為氣體流通，中間的中空玻璃管為恆壓作用。

⑵裝置作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大。當瓶內壓強過大時，中間的玻璃管會出現一段水柱。

3.多功能瓶

(1)裝置作用：①均勻混合氣體；②乾燥氣體；③通過觀察氣泡速率控制氣體流速

『叄』 實驗室製取溴苯的裝置示意圖及有關數據如下： 苯 溴 溴苯 密度/gcm-3 0.88 3.10 1.50

『肆』 觀察下列實驗裝置圖，按要求作答：（1）寫出圖中四種實驗操作的名稱過濾，蒸發，蒸餾，萃取（分液）過濾

（1）由圖中漏斗、蒸發皿、蒸餾燒瓶、分液漏斗等儀器可知，①為過濾，②為蒸內發，容③為蒸餾，④為萃取（分液），
故答案為：過濾，蒸發，蒸餾，萃取（分液）；
（2）④中的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯，故答案為：分液漏斗、燒杯；
（3）從海水中提取水，沸點不同，利用蒸餾裝置；NaCl溶於水，分離NaCl和水利用蒸發裝置；碳酸鈣不溶於水，則分離CaCO₃和水利用過濾裝置；植物油和水分層，利用分液漏斗分液，故答案為：③；②；①；④．

『伍』 混合物質中怎樣萃取我們所需要的部分

液-液萃取時兩種溶劑對被萃取物的溶解性質及兩種溶劑互相溶解的程度是選擇溶劑的出發點；液-固萃取可以用迴流法或索氏提取器法 可以點擊放大看下面： 萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液－液萃取。基本原理: 利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。 分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少，都是如此。用公式表示。CA/CB=K CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的摩爾濃度。K是一個常數，稱為「分配系數」。 有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時，若在水溶液中加入一定量的電解質（如氯化鈉），利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來，通常萃取一次是不夠的，必須重復萃取數次。利用分配定律的關系，可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。 設：V為原溶液的體積 w0為萃取前化合物的總量 w1為萃取一次後化合物的剩餘量 w2為萃取二次後化合物的剩餘量 w3為萃取n次後化合物的剩餘量 S為萃取溶液的體積 經一次萃取，原溶液中該化合物的濃度為w1/V；而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S；兩者之比等於K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，經二次萃取後，則有w2/V =K 即(w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KVKV+S KV+S 因此，經n次提取後: wn=w0 ( KV )KV+S 當用一定量溶劑時，希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1，所以n越大，wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意，上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑，例如苯，四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等，上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。 附加搜索相關內容： 液-液萃取操作 液-液萃取在分液漏斗中進行。先將溶液與萃取溶劑由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子，把分液漏斗傾斜，漏斗的上口略朝下，右手捏住漏鬥上口頸部，用食指壓緊蓋子，左手握住旋塞，振盪。 振盪後，保持漏斗傾斜，旋開旋塞，放出氣體，使內外壓力平衡（尤其是在漏斗內盛有易揮發溶劑如乙醚、苯等，或用碳酸鈉溶液中和酸液時，振盪後更應注意及時旋開旋塞，放出氣體）。 振盪數次後，將分液漏斗放在鐵環上，靜置，待混合液體分層。振盪有時會形成穩定的乳濁液，可加入食鹽至溶液飽和，破壞乳濁液穩定性。也可輕輕地旋轉漏斗，使其加速分層。長時間靜置分液漏斗，也可達到使乳濁液分層的目的。 當液體分成清晰的兩層後，旋轉上口蓋子，使蓋子上的凹縫對准漏鬥上口的小孔，與大氣相通。旋開旋塞，讓下層的液體緩慢流下。當液面分界接近旋塞時，關閉旋塞，靜置片刻，待下層液體匯集不再增多時，小心地全部放出。然後把上層液體從上口倒入另一個容器里。 在萃取過程中，將一定量的溶劑分做多次萃取，其效果要比一次萃取為好。