㈠ 如何從茶葉或咖啡豆中提取咖啡因詳解!!
【實驗目的】:
1、學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性質;
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法;
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實驗器材】:
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。 【歷史】1820 年由林格( Runge )最初從咖啡豆中提取得到,其後在茶葉,冬青茶中亦有發現; 1895 ~ 1899 年由易 費斯歇( E.Fischer )及其學生首先完成合成過程。我國於 1950 年從茶葉中提得, 1958 年採用合成法生成。
【其他名稱】咖啡鹼;茶素; Chffeine , Thein ; Guaranina , Methyl ; Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用,因此可用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿司匹林(APC)等葯物的組分之一。咖啡鹼為嘌呤的衍生物,化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結構式與茶鹼,可可鹼類似。
【性狀與穩定性】咖啡因易溶於氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃時即失去結晶水,並開始升華,在120℃升華顯著,178℃升華很快。
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因,約佔3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。
【實驗裝置】
1.索氏提取器:。
2. 迴流提取裝置:在無索氏提取器的情況下,可採用迴流冷凝裝置。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大,且提取效果較索氏提取器差。迴流還會造成溶劑的損失,所以迴流的是傻蛋,HIHI~~~~。
3. 升華裝置:具有較高蒸氣壓的固體物質,在加熱到熔點以下,不經過熔融而直接變成蒸氣,蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品,但此法損失較大。
在蒸發皿中加入已充分乾燥(在這個實驗中乾燥變得特別重要。)的待升華物質,蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙,再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出,在漏斗頸部塞一小團棉花。
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口,另一端先放入一小團棉花,再裝入茶葉末(事先把茶葉放入研缽中研碎,一定要細!)並在另一端也放入棉花,封口(用手在上面捏一個小凹槽以便吸收),用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末,將茶葉裝入濾紙套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中(加入幾粒沸石),安裝好裝置。水浴加熱,連續提取2~2.5h後,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置,水浴上進行蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液(約40mL)倒入蒸發皿中,加入20g研細的生石灰粉,(不能使其結趁糊狀物)在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
㈡ 高中化學:無水FeCl3呈棕紅色,極易潮解,100℃左右時升華,工業上常用作有機合成催化劑.
(1)4H^+2Cl^-+MnO2=△=Mn^2+ +2H2O+Cl2↑
(2)濃硫酸
(3)使濃鹽酸順利流下
因為反應生成氯氣使內部壓強增大,所以有導管b可以平衡容器內的壓強,使濃鹽酸順利流下
1、除去生成的氯氣中含有的氯化氫
2、判斷實驗過程中導管是否被產品堵塞
(4)排凈實驗裝置中的空氣
(5)打開活塞a通入空氣把裝置內殘留的氯氣排出,以保證氯氣完全被吸收,以免造成環境污染
(6)③
看酸性高錳酸鉀溶液是否褪色,如果酸性高錳酸鉀溶液不褪色,說明產品不含氯化亞鐵,如果酸性高錳酸鉀溶液褪色,說明產品含氯化亞鐵。
①判斷實驗過程中導管是否被產品堵塞是:因為氯化鐵100℃左右時升華,當溫度低於100℃時,氯化鐵就變成粉末,極易把導管堵塞。導管一旦堵塞,製取的氣體無法排出,使容器內壓強增大,容易發生爆炸危險,更主要的是製取的氯氣有毒。
裝置B中的漏斗作用:
整個裝置是一個連通器,如果導管堵塞,內部壓強增大,漏斗中的液面會沿漏斗的下端上升,根據液面是否上升即可判斷導管是否被產品堵塞
②.B:飽和食鹽水。因為濃鹽酸易揮發,飽和食鹽水的作用是除去揮發出來的氯化氫氣體。而氯氣能溶於水不溶於飽和食鹽水;
C:濃硫酸。因為製取的無水FeCl3極易潮解,所以需要乾燥的氯氣。濃硫酸的作用:除去Cl2中的水蒸氣。
D:用於製取FeCl3,反應的化學方程式為:2Fe+3Cl2=△=2FeCl3,
E:收集FeCl3
F:濃硫酸,作用是乾燥氣體。防止水蒸氣由尾部進入E裝置,而FeCl3潮解;
D:氫氧化鈉溶液,吸收尾氣中的氯氣。
希望我的回答能對你有幫助!
㈢ 升華過程中,取下漏斗觀察升華情況可以嗎
不可以
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物。
㈣ 化學實驗中有哪些升華裝置
升華裝置有1,實驗室常用的常壓升華裝置,蒸發皿上有穿孔濾紙,然後上面回用一個被棉花堵住的答漏鬥口的漏斗給罩住。加熱即可升華,。2,用於生華量較大的情況,進行分批升華。把待精製的物質放入燒杯中,燒杯上放一個通冷卻水的燒瓶,使蒸氣在燒杯底部凝結成晶體並附在燒杯上。