⑴ 茶葉中咖啡因的提取方法有哪些
咖啡因是一種生物鹼,其構造式為: 咖啡因易溶於氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃時即失去結晶水,並開始升華,在200℃升華顯著,230℃升華很快。 茶葉中含有咖啡因,約佔1~5%,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。 三、實驗步驟: 1、粗提: a、 儀器安裝:採用脂肪提取器。如圖所示: b、連續萃取:稱取10g茶葉,研成細末狀 。然後將其裝入事先卷好的濾紙,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中連續加熱虹吸2。5h。待多次發生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近無色時)後,停止。記錄第一次虹吸的時間為4:10,最後一次的時間為6:40,總共虹吸9次。最後把裝置改為蒸餾裝置,蒸餾的時間為:7:00。餾頭:77℃,蒸出大部分乙醇直至反應物成粘稠狀(剩餘大約2~3ml)。如圖所示: c、加鹼中和:趁熱將粘稠狀殘余物傾入蒸發皿中,拌入3~4g生石灰(如果不夠繼續加入生石灰,實際加入量4.0g),使成糊狀。空氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干,用時40分鍾。 d、焙炒除水:把蒸發皿放在小鐵圈上,將其放在距石棉網上一段距離,下面用酒精燈加熱,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分(必須十分乾燥,否則會影響產物的質量與純度),用時40分鍾。 2、純化: a、儀器安裝:安裝升華裝置。用事先紮好小孔(孔應該大一些且朝一個方向突出)的放在蒸發皿上,再罩上口徑合適的玻璃漏斗,用手壓住漏斗。 b、初次升華:210℃砂浴升華。刮下白色針狀咖啡因晶體,黃色的溶於水蒸汽的產品不要為好。 c、再次升華:殘渣經拌和後升高砂浴溫度再次升華,溫度大約為216℃。合並兩次生成的咖啡因,第二次生成的黃色晶體依然不要。 3、稱重:將兩次生成的咖啡因稱重,產量為0.10g。 四、實驗說明及注意事項: 1、脂肪提取器是利用溶劑迴流和虹吸原理,使固體物質連續不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時,其蒸氣通過側管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤固體物質,使之溶於溶劑中,當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸,回入燒瓶中。通過反復的迴流和虹吸,從而將固體物質富集在燒瓶中。 脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。 2、用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否則將會影響虹吸。 3、升華過程中要控制好溫度(本次實驗的關鍵步驟)。若溫度太低,升華速度較慢,耗時過長;若溫度太高,會使產物發黃(分解),影響產率。 4、升華時候的溫度太高,注意,千萬小心不要被燙傷。
⑵ 索氏提取器的使用方法
首先,先來認識一下索氏提取器在整套裝置構造與名稱,如圖所示:
(2)茶葉中提取咖啡因實驗裝置示意圖擴展閱讀:
提取過程中的注意事項:
1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解,如,Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。
3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。
4、由於索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此,在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。
索氏提取方法的主要優點:
不需要使用特殊的儀器設備,儀器成本低,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。
參考資料來源:網路-索氏提取器
⑶ 有關咖啡因的提純實驗,高手的請進
1. Soxhlet提取法:首先稱取10克茶葉,放入150毫升Soxhlet提取器中。然後在圓底燒瓶中加入80至100毫升95%乙醇,進行水浴加熱迴流提取。持續加熱直到提取液顏色變得較淺,待冷凝液剛好完全虹吸下去時,即可停止加熱。稍等冷卻後,轉換成蒸餾裝置,將提取液中大部分乙醇蒸餾出去(回收),並趁熱將瓶中剩餘液體倒入蒸發皿中,留待後續的升華法提取咖啡因。
2. 提取液及咖啡因的定性檢驗:
- 提取液的定性檢驗:取2滴樣品液置於乾燥的白色瓷板上,噴上酸性碘-碘化鉀試劑,可以觀察到棕色、紅紫色和藍紫色化合物的生成。
- 咖啡因的定性檢驗:取2至4毫升上述任意樣品液放入瓷皿中,加熱蒸發溶劑,加入1毫升鹽酸溶解,再加入0.1克KClO3,在通風櫥內加熱蒸發至乾燥。待冷卻後滴加數滴氨水,殘渣即變為紫色,證明咖啡因存在。
3. 升華法提取咖啡因:向提取液中加入4克生石灰粉,攪拌成漿狀,然後在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使其成為粉狀。接著移至石棉網上,用酒精燈小火加熱焙炒片刻,以除去水分。在蒸發皿上覆蓋一張刺有許多小孔且孔口向上的濾紙,再扣上一個合適的漏斗,漏斗頸部塞一小團疏鬆的棉花,用酒精燈隔著石棉網小心加熱。適當控制溫度,當發現有棕色煙霧時,即表示升華完畢,停止加熱。冷卻後,取下漏斗,輕輕揭開濾紙,刮下咖啡因。將殘渣攪拌後,用大火再加熱片刻,以確保升華完全。最後合並幾次升華得到的咖啡因。
⑷ 求以索式提取器提取從茶葉中提取咖啡因的實驗報告!!
一 實驗目的
1.1 學習生物鹼的提取方法;
1.2 了解咖啡因的性質;
1.3 學習脂肪提取器的作用和使用方法。
二 實驗要求
重點掌握茶葉中咖啡因的提取和純化。
三 實驗原理
茶葉中含有咖啡因,約佔1~5%,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。實驗裝置如下:
1 .提管 2. 通氣管 3. 虹吸管
4. 小燒瓶 5. 冷凝管
四 實驗儀器和試劑
試 劑:茶葉 95%乙醇 生石灰
儀 器:索氏提取器50 mL ),燒杯,乾燥器,脫脂濾紙,鑷子,分析天平,烘箱,恆溫水浴,脫脂棉。
5 實驗內容和步驟
5.1 粗提:
a、儀器安裝:索氏提取器( 50 mL ),燒杯,乾燥器,脫脂濾紙,鑷子,分析天平,烘箱,恆溫水浴,脫脂棉。
b、連續萃取:稱取10g茶葉,研細,用濾紙包好,放入脂肪提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加熱連續萃取2~3h。
c、蒸餾濃縮:待剛好發生虹吸後,把裝置改為蒸餾裝置,蒸出大部分乙醇。
d、加鹼中和:趁熱將殘余物傾入蒸發皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊狀。蒸氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干。
e、焙炒除水:將蒸發皿放在石棉網上,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分。
5.2 純化:
a、儀器安裝:安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發皿上,並在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗。
b、初次升華:220℃砂浴升華。刮下咖啡因。
C、再次升華:殘渣經拌和後升高砂浴溫度升華。合並咖啡因。
5.3 檢驗:稱重後測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃。
6 實驗注意事項
1、 脂肪提取器是利用溶劑迴流和虹吸原理,使固體物質連續不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時,其蒸氣通過側管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤固體物質,使之溶於溶劑中,當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸,流入燒瓶中。通過反復的迴流和虹吸,從而將固體物質富集在燒瓶中。脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。
2、用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒內萃取液色淺,即可停止萃取。
4、濃縮萃取液時不可蒸得太干,以防轉移損失。否則因殘液很粘而難於轉移,造成損失。
5、拌入生石灰要均勻,生石灰的作用除吸水外,還可中和除去部分酸性雜質(如鞣酸)。
6、升華過程中要控制好溫度。若溫度太低,升華速度較慢,若溫度太高,會使產物發黃(分解)。
7、刮下咖啡因時要小心操作,防止混入雜質。
五 實驗結果及分析
(自己寫吧)
⑸ 如何從茶葉或咖啡豆中提取咖啡因詳解!!
【實驗目的】:
1、學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性質;
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法;
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實驗器材】:
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。 【歷史】1820 年由林格( Runge )最初從咖啡豆中提取得到,其後在茶葉,冬青茶中亦有發現; 1895 ~ 1899 年由易 費斯歇( E.Fischer )及其學生首先完成合成過程。我國於 1950 年從茶葉中提得, 1958 年採用合成法生成。
【其他名稱】咖啡鹼;茶素; Chffeine , Thein ; Guaranina , Methyl ; Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用,因此可用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿司匹林(APC)等葯物的組分之一。咖啡鹼為嘌呤的衍生物,化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結構式與茶鹼,可可鹼類似。
【性狀與穩定性】咖啡因易溶於氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃時即失去結晶水,並開始升華,在120℃升華顯著,178℃升華很快。
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因,約佔3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。
【實驗裝置】
1.索氏提取器:。
2. 迴流提取裝置:在無索氏提取器的情況下,可採用迴流冷凝裝置。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大,且提取效果較索氏提取器差。迴流還會造成溶劑的損失,所以迴流的是傻蛋,HIHI~~~~。
3. 升華裝置:具有較高蒸氣壓的固體物質,在加熱到熔點以下,不經過熔融而直接變成蒸氣,蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品,但此法損失較大。
在蒸發皿中加入已充分乾燥(在這個實驗中乾燥變得特別重要。)的待升華物質,蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙,再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出,在漏斗頸部塞一小團棉花。
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口,另一端先放入一小團棉花,再裝入茶葉末(事先把茶葉放入研缽中研碎,一定要細!)並在另一端也放入棉花,封口(用手在上面捏一個小凹槽以便吸收),用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末,將茶葉裝入濾紙套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中(加入幾粒沸石),安裝好裝置。水浴加熱,連續提取2~2.5h後,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置,水浴上進行蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液(約40mL)倒入蒸發皿中,加入20g研細的生石灰粉,(不能使其結趁糊狀物)在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
⑹ 從茶葉中提取咖啡因的實驗裝置圖
上面一個球形冷凝管,中間一個脂肪提取儀,下面一個平底燒瓶,水浴加熱
⑺ 索氏提取器的應用舉例
索氏提取器應用舉例:萃取法提取粗咖啡因
用濾紙製作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝於電熱套上,放入2粒沸石,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,從儀器上部的迴流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇(當流入索氏中提取器中的液體量超過虹吸管的高度時,液體會沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中,完成一次虹吸)。打開電源,加熱迴流2小時.
實驗時能夠觀察到,隨著迴流的進行,當提取筒中迴流下的乙醇液的液面稍高於索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發生虹吸並全部流回到燒瓶內.然後再次迴流, 虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次後,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進行蒸餾,至剩餘10mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發皿中攪拌成糊狀後蒸干成粉狀(注意不可烤焦)。然後在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙(刺孔向上),再將玻璃漏斗罩在濾紙上,繼續加熱,使咖啡因升華。
⑻ 如何提純咖啡因
提純咖啡因,這是高中的課程,上化學課的時候,有在茶葉中提取咖啡因的實驗。
茶葉提取咖啡因實驗報告
從茶葉中提取咖啡鹼(半微量)
一、實驗目的
學習生物鹼提取的方法 學習索氏提取器的使用原理
二、實驗原理
茶葉中含有多種生物鹼,其中以咖啡鹼(有名咖啡因)為主,約佔1%~5%。 咖啡鹼是雜環化合物嘌呤的衍生物,其結構式和化學名稱如下: 含結晶水的咖啡鹼為無色針狀結晶,能溶於氯仿、水、乙醇、苯等。在100 ℃時失去結晶水並開始升華,至178度時升華很快。 據此可先用適當溶劑從茶葉中進行提取,再用升華法加以提純。 索氏提取器的特點是利用少量溶劑蒸發後浸泡茶葉起到大量溶劑的作用,同時避免茶葉因直接加熱而導致分解等付反應。
三、實驗裝置
四、實驗裝置與器材
試劑:茶葉末5g,乙醇(95%)50ml,生石灰粉2g 器材:索氏提取器、圓底燒瓶、沸石、蒸發皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等
五、實驗操作
稱取5g茶葉末,裝入濾紙套筒中,套筒小心插入索氏提取器。取50ml95%乙醇加入圓底燒瓶,加幾粒沸石,如圖安裝好裝置。 水浴加熱,連續提取1小時後,提取顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。 安裝好蒸餾裝置,水浴蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。 殘液倒入蒸發皿,加入2g研細的生石灰粉,在玻棒不斷攪拌下於燒杯蒸氣浴上將溶劑蒸干。石棉網上小火將固體焙炒至干。 取一合適玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發皿上。用小火小心加熱至升華。 當濾紙上出現白色針狀物時,暫停加熱,稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。 殘渣經拌和後可用略大的火再次升華。
六、注意事項
濾紙筒的大小要緊貼器壁,其高度不能超過虹吸管; 放茶葉包時要將注意別把濾紙弄破; 焙炒時要用小火。 升華時溫度要控制在熔點以下; 在升華前盡量焙炒被升華物至無水份。
⑼ 茶葉中提取咖啡因的主要流程
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理(思考題1),使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積(思考題2)。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內(思考題3,4), 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1:索式提取器的工作原理?
思考題2:索式提取器的優點是什麼?
思考題3:對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼?
思考題4:為什麼要將固體物質(茶葉)研細成粉末?
4、升華裝置