制備硫化鎳實驗裝置

㈠ 硫化鎳的合成方法

整個制備過程不能接觸空氣。各容器內放置的液體或固體分別是：a—0.2mol/L NiCl2和0.8mol/L NH4Cl；
b—浸沒在水中的塊狀FeS；c—洗滌用水；d—NH4Cl的飽和溶液(含過量固體)；
e—濃氫氧化鉀溶液；f—洗滌用水；g—玻璃砂芯濾器；h—汞。
用不含O2和CO2的N2氣驅盡儀器中的空氣，同時煮沸各儀器中的液體，然後在N2氣流中冷卻。在b中產生不含CO2的H2S氣體，使a瓶內產生硫化物沉澱。（控制反應,勿使硫化物完全沉澱，否則，後面洗滌時沉澱不易沉降。）將f中的洗滌水用N2壓入a瓶,充分搖動沉澱，待沉澱沉降後,通過抽真空,經g吸出洗滌液。如此反復洗滌15～20次。
β-NiS:Ni+S=NiS
將化學計量的Ni和S混合物在密封的真空石英管內加熱至900℃，反應6h即得。
γ-NiS:NiSO4+H2S=NiS+H2SO4
所用的儀器裝置和制備α-NiS的相同。所不同的是在a瓶中放置用稀硫酸略微酸化的0.5mol/L NiSO4。反應前必須嚴格排出空氣。沉澱的處理方法同α-NiS。