㈠ 分餾實驗報告_分餾實驗報告實驗步驟
篇一：分餾實驗報告廣東工業大學
學院專業班組、學號 姓名 協作者教師評定
實驗題目 分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理與意義，分餾柱的種類和選用方法。學習實驗室里常用分餾的操作方法。 二、分餾原理
利用普通蒸餾法分離液態有機化合物時，要求其組分的沸點至少相差30℃，且只有當組分間的沸點相差110℃以上時，才能用蒸餾法充分分離。所謂分餾（fractional distillation）就是蒸餾液體混合物，使氣體在分餾柱內反復進行汽化、冷凝、迴流等過程，使沸點相近的混合物進行分離的方法。即：沸騰著的混合物蒸汽進行一系列的熱交換而將沸點不同的物質分離出來。實際上分餾就相當於多次蒸餾。當分餾效果好時，分餾出來的（餾液）是純凈的低沸點化合物蔽埋租，留在燒瓶的（殘液）是高沸點化合物。
影響分餾效率的因素有：①理論塔板；②迴流比；③柱的保溫。
實驗室常用的分餾柱為vigreux柱（或刺式分餾柱、維氏分餾柱、韋氏分餾柱、維格爾分餾柱）。使用該分餾柱的優點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。 三、實驗儀器與葯品
電熱套、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、冷凝管、接液管、丙酮。能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、樹脂和橡膠。五、實驗裝置六、實驗步驟 （一）填表及作圖
1、在圓底燒瓶內放置40ml混合液（體積比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按簡單分餾裝置圖2-11安裝儀器。
2、開始緩緩加熱，並控制加熱程度，使餾出液以1-2s/d的速度蒸出。 將初餾出液收集於量筒中，觀察並記錄柱頂溫度及接受器a的餾出液總體積。繼續蒸餾，（從5ml開始）記錄每增加1ml餾出液時的溫度及總體積。注意溫度突變時位置。曲線，討論分餾效率。 數據記錄：
（二）純化丙酮
（1）液旦待圓底燒瓶冷卻後，加入餾液，補加2粒沸石。安裝好分餾裝置。 （2）收集56～62℃以下的餾液。此餾液為純丙酮。
餾液總體積ml，回收率=餾液總體積/40= %。 （3）觀察62～98℃的餾液 共 滴。 產品：丙酮，無色易揮發和易燃液體，有微香氣味。 討論：（很重要，請填寫！）
七、思考題篇二：蒸餾與分餾實驗預習報告
蒸餾與分餾
目的：1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。
2. 學習安裝儀器的基本方法。
3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。
原理：蒸餾liquid分餾liquid
1、蒸餾
沸點： a
bgas gasliquid (純) liquid (a)
每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p 蒸＝p 外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。(飽和蒸汽壓：當液體汽化的速率與其產生的氣體液化的液體速率相同時的氣壓。) (沸點與壓強的關系：沸點和當水汽壓力與環境壓力相等時的溫度有關，也就是說，沸點和氣壓是有關的。通常情況下我們所說的沸點都是在標准大氣壓下測量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔較高的地區，由於氣壓較低，沸點也相對低得多。當氣壓上升，物體的沸
點相應上升，達到臨界點時，物體的液態和氣態相一致。物體的沸點不可能提高到臨界點以上。反之，當氣壓下降，物體的沸點相應下降，
i直至三相點，類似地，物體的沸點不能降低到三相點以下。) 【沒有找到壓強與非典 的具體關系，只知道呈非線性關系，在1atm處大致為線性關系】 臨界點：在熱力學中，臨界點是可使一物質以液態存在的最高溫度或以氣態存在的最高壓力，當物質的溫度、壓力超過此界線——即臨界溫度及臨界壓力——會相變成同時擁有液態及氣態特徵的流體：超臨界流體。
臨界溫度下的p-v等溫線上，在臨界點處的一階、二階導數均為零，即：
液—氣—液的過程:
蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物（內含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大於30℃）進行蒸餾，那麼沸點較低者先蒸出，沸點較高者後蒸出，不揮發的組分留在蒸餾瓶內，這樣就可以達到分離和提純的目的。純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0℃）。根
據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度（定性）。
（共沸物：按一定比宏兆例混合的兩種或三種液體可形成具有固定沸點的混合物。在沸騰時，其氣液平衡體系中，氣相與液相組成一致，無法用分餾法分離）
歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面：
① 分離和提純液態有機物。
② 測出某純液態物質的沸程，如果該物質為未知物，那麼根據所測得
的沸程數據，查物理常數手冊，可以知道該未知物可能是什麼物質。
③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。【這種判斷似乎是
定性的，具體應該如何判斷？】
2、分餾
普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使
氣化、冷凝的過程由一次變為多次。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。
分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸
氣進入分餾柱時，由於柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來，高沸點的物質則不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。 （分餾柱：1、填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料，以增加表面積。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等形狀的金屬
片或金屬絲，它效率較高，適合分離一些沸點差距較小的化合物。 2、韋氏分餾柱結構簡單，且比填充式分餾柱黏附的液體少，缺點
是比同樣長度的填充柱分餾效率低，適合分離少量且沸點差距較大
的液體，若欲分離沸點差距很近的液體化合物，則必須使用精密分
餾裝置ii）
實驗准備：
儀器：圓底燒瓶（50ml 2 個），直形冷凝管（1 支），接引管（又稱牛角管，1 支），錐形瓶（2 個），蒸餾頭（1 個），溫度計套管（1 個）， 100℃溫度計（1 支），分餾柱（1 支），量筒（50ml，1 個）。
葯品：丙酮（20ml）， 丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。
物理常數：
裝置圖：
儀器安裝要點：
1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。（燒瓶不應過大，否則會產生大的「滯留量——在瓶內無法蒸出」）
2. 冷凝管的選擇
蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低於140℃，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。
3. 以熱源為基準，根據由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上，然後插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。【無法想像？】
4. 溫度計水銀球的正確位置是：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。（分餾時，液體沸騰時，蒸汽不會立即到達頂端，溫度計讀數變化較小，需等待一段時間）
5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，並且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。
6. 儀器安裝完成後，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內，鐵架台都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。（氣密性檢查：將冷凝管末端插入水中，用手緊緊捂住蒸餾瓶底部，看是否有氣泡冒出。）
7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把系統密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。（錐形瓶是盛裝液體的，而燒杯一般用於物質反應。蒸餾的的蒸出物一般沸點較低，揮發性強，錐形瓶的口較小，可以防止揮發）
實驗步驟：
操作要點：
（1）通冷卻水：
加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水並浪費水。
（2）加熱：（適當使用熱浴加熱，避免受熱不均勻:水浴——加熱溫度不超過100 度；油浴——加熱溫度在100~250度，容器內物料溫度一般比油浴溫度低20度左右） ① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2 顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻後補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。 （沸石：具有化學穩定性的表面多孔物質，孔中的空氣在加熱時膨脹溢出，形成小泡，在沸騰時作為汽化中心或汽化核。）
② 加熱速度先快後慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠（氣液平衡），此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正
的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調節蒸餾速度，蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1～2 滴/ 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1 滴/ 2~3 秒。
（加熱火焰：火焰不可太大，否則會導致蒸餾瓶頸部過熱，蒸汽直接受熱，使水銀球溫度過高；火焰也不可過小，否則水銀球無法被液汽滴浸潤，溫度過低或不規則） （流出液滴速度：蒸餾——為保持水銀球上的液滴，需要控制溫度與流出速度。
分餾——分餾時，氣相中的低沸組分與高沸組分會發生熱量交換，
如果速度過快，交換不充分，會導致兩者一起蒸出，無法達到分離的目的）
（3）觀察沸點及餾分的收集：
① 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。
② 當溫度計的讀數穩定時，另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱「沸程」）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規定，即可按規定截取。（當溫度從恆定值發生波動，並且下降後不再上升即可停止蒸餾，記錄該餾分的最高溫度）篇三：蒸餾與分餾實驗報告 實驗一 蒸餾與分餾
一、實驗目的
1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。
2. 學習安裝儀器的基本方法。
3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。
二、基本原理
蒸餾liquidgasliquid(純)
分餾
1、蒸餾
（1）什麼是沸點： aliquidbgasliquid(a)
每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p蒸＝p外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。
（2）液—氣—液的過程
蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物（內含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大於30℃）進行蒸餾，那麼沸點較低者先蒸出，沸點較高者後蒸出，不揮發的組分留在蒸餾瓶內，這樣就可以達到分離和提純的目的。
純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0℃）。根據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度。
歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面：
① 分離和提純液態有機物。
② 測出某純液態物質的沸程，如果該物質為未知物，那麼根據所測得的沸程數據，查物理常數手冊，可以知道該未知物可能是什麼物質。
③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。
2、分餾
普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使氣化、冷凝的過程由
一次變為多次。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。
分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸氣進入分餾柱時，由於柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來，高沸點的物質則不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。
三、實驗准備
儀 器：圓底燒瓶（50ml 2個），直形冷凝管（1支），接引管（又稱牛角管，1支），錐形瓶（2個），蒸餾頭（1個），溫度計套管（1個），100℃溫度計（1支），分餾柱（1支），量筒（50ml，1個）。
葯 品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。
物理常數：四、儀器安裝要點
1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。
2. 冷凝管的選擇
蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低於140℃，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。
3. 以熱源為基準，根據由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上，然後插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。
4. 溫度計水銀球的正確位置是：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。
5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，並且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。
6. 儀器安裝完成後，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內，鐵架台都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。
7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把整個體系密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。
五、實驗操作
1、實驗步驟：
蒸餾：
20ml
2顆沸石
記錄沸程蒸氣冷凝純丙酮（量出體積，計算回收率）
分餾：
20ml2顆沸石
蒸氣
記錄沸程
2、操作要點
（1）通冷卻水：
加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水並浪費水。
（2）加熱：
① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻後補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。
② 加熱速度先快後慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠，此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調節蒸餾速度，蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1～2滴 / 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1滴 / 2~3秒。
（3）觀察沸點及餾分的收集：
① 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。
② 當溫度計的讀數穩定時，另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱「沸程」）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規定，即可按規定截取。
③ 蒸餾時，圓底燒瓶中的液體不許蒸干，殘留液至少0.5ml，否則易發生事故（瓶碎裂等）。
（4）蒸餾結束：
先停止加熱，移開熱源，待冷卻後，再停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序分餾冷凝純丙酮（量出體積，計算回收率）相反。
六、實驗提問
（1）什麼是沸點？測沸點有何意義？如果液體具有恆定的沸點，那麼能否認為它是單純物質？
（2）什麼是蒸餾、分餾？兩者在原理、裝置、操作方面有何異同？蒸餾的意義？
（3）什麼是暴沸？如何防止暴沸？
（4）蒸餾裝置中溫度計的位置是怎樣的？位置太高或太低對實驗結果有何影響？
（5）蒸餾速度太快或太慢，對實驗結果有何影響？
（6）分餾柱的分餾效率的高低取決於哪些因素？
㈡ 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的：
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理（參照本章）2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、實驗步驟：
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始，按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端，完整的儀器裝置圖見2－5。
安裝過程中要特別注意：各儀器介面要用凡士林密封；鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器，以防損壞儀器；整個裝置安裝好後要做到端正，使之從正面和側面觀察，全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60％乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中，再加入2－3粒沸石，按圖2－5安好裝置，接通冷凝水［2］。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質，加熱時易發生局部過熱和暴沸，此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱，溫度上升較快，開始沸騰後，蒸汽緩慢上升，溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時，溫度計讀數急速上升，記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度［3］。此時調節熱源，使水銀球上始終有液滴，並與周圍蒸汽達到平衡，此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時，控制加熱，使流出液滴的速度為每秒鍾1－2滴。當溫度計讀數穩定時，另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95％乙醇餾分最多應為77－79℃。在保持加熱程度的情況下，不再有餾分且溫度突然下降時，應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水，計算產率。
要求：a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水，上口出水，方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時，熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象，使溫度計讀數偏高；太低，溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷，使溫度計讀數偏低或不規則。