熔點的測定實驗常量法用什麼裝置

Ⅰ 測定物質的熔點和沸點有哪些方法

要做實驗測定！1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.5－1℃）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾的樣品，堆積於干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔。
實測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7～8厘米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得，內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15～20℃後，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。

Ⅱ 蒸餾時,是否可以將溫度計插入液體樣品中測定其沸點

蒸餾時，無需將溫度計插入液體樣品中測定其沸點。

沸點測試原理：

液體的分子由於分子運動，有從表面逸出的傾向，而這種傾向常隨溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子連續不斷地逸出而在液面上部形成蒸氣，最後分子由液相逸出的速度與分子由氣相回到液相的速度相等，亦即使蒸氣保持一定的壓力，此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這壓力是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中存在的液體和蒸氣的絕對量無關。

當液態物質受熱時，蒸氣壓增大。當液體的蒸氣壓增大到與外界液面的總壓力（通常是大氣壓）相等時，開始有氣泡不斷從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為該液體的沸點。顯然液體的沸點與外界壓力的大小有關。通常所說的沸點，是指在760mmHg的壓力下（即一個大氣壓）液體沸騰時的溫度。在說明液體沸點時應註明壓力。例如水的沸點為100℃，是指在760mmHg的壓力下水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力，如在50mmHg時，水在92.5℃沸騰，這時水的沸點可表示為92.5℃/50mmHg。

基本操作：

沸點的測定，有常量法和微量法兩種。液體不純，沸程較寬。因此，不管用哪種方法來測定沸點，在測定之前必須設法對液體進行純化。

裝置如圖：

測定時，先在沸點外管內加幾滴待測液，將沸點內管倒插，做好一切准備後開始加熱提勒管。由於沸點內管里氣體受熱膨脹，很快有小氣泡緩緩地從液體中逸出。氣泡由緩緩逸出變成快速而且是連續不斷地往外冒。此時立即停止加熱，讓溶液自行冷卻，隨著溫度的降低，氣泡逸出的速度也明顯地減慢。

意義：

測定的重要意義 ：被測物質的沸點越接近其標准沸點，則該物質就越純。因此，測定物質的沸點則可以定性鑒定被測物質的純度。

Ⅲ 測量沸點的方法

沸點是液體有機化合物的重要物理常數。通常用蒸餾或分餾的方法來測定液體的沸
點。但當樣品量較少時，需要採用微量法測定沸點。
當液態物質受熱後蒸氣壓隨之增大，待蒸氣壓大到和外界大氣壓或所施加給液體的
總壓力相等時，液體開始沸騰，液體的蒸氣壓與標准大氣壓相等時的溫度，即為該液體的
沸點。沸點的高低與所受外界壓力大小有關，即液體在一定的溫度下具有一定的蒸氣壓，
外壓降低時，沸騰時所需的蒸氣壓也降低，於是液體在較低的溫度下沸騰。經驗證實:多
數液體的沸點在一個大氣壓附近時，壓力每下降1333Pa(lOmmHg)，沸點下降約0.5℃
純粹的液體有機物有固定的沸點，沸點范圍(沸程)很小，為0.5℃一1℃。不純液體，
其沸點取決於雜質的物理性質，當雜質是不揮發的，則不純的液體的沸點比純液體的沸點
高;當雜質是揮發性的，則沸點會逐漸上升(恆沸混合物除外)，通常沸程較大〔沸程指液體
在規定條件下(101325Pa,O℃)，規定體積(一般為lOOmL)的試樣，第一滴餾出物從冷凝管
末端滴下的瞬時溫度(初餾點)至蒸餾瓶底最後一滴液體蒸發的瞬時溫度(終餾點)的間
隔)。通過對未知物沸點的測定，可以定性地鑒定液態有機化合物的純度。
採用蒸餾裝置測定有機化合物的沸點，叫常量法，此法樣品用量較多，一般要1OML
以上，適合對熱易分解、易氧化的化合物，相關內容見第四章。當樣品量不多時，
可以採用微量法。