索式提取實驗裝置圖

A. 索氏提取器的應用舉例

索氏提取器應用舉例：萃取法提取粗咖啡因
用濾紙製作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝於電熱套上,放入2粒沸石,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,從儀器上部的迴流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇（當流入索氏中提取器中的液體量超過虹吸管的高度時，液體會沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中，完成一次虹吸）。打開電源,加熱迴流2小時.
實驗時能夠觀察到,隨著迴流的進行,當提取筒中迴流下的乙醇液的液面稍高於索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發生虹吸並全部流回到燒瓶內.然後再次迴流, 虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次後,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進行蒸餾，至剩餘10mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發皿中攪拌成糊狀後蒸干成粉狀（注意不可烤焦）。然後在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙（刺孔向上），再將玻璃漏斗罩在濾紙上，繼續加熱，使咖啡因升華。

B. 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置

四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。

C. 使用索氏提取器有什麼注意事項嗎

注意事項：

索氏提取中玻璃材質的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸迴流管很容易破損，在實驗操作中應小心謹慎一些；

決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外，還有就是提取溶劑的迴流次數（在某種程度上可以說是提取時間），一般實驗室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會造成的迴流速率的差異；

一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失；
在索氏提取中，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒（這會造成部分農葯目標物的分解，如Fe可能會造成某些有機氯農葯分解）。

此外，應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。

實驗中所使用的索氏提取器不宜過大，否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少（特別是冬天等環境溫度較低的時候），從而減緩了提取效率，使得提取耗時過長。

由於索氏提取是一個相對開放的提取體系，因此在提取操作中還應注意防止產生污染；實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。

索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進行清洗，去離子水（可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用）在清洗干凈、烘乾或者風干。

(3)索式提取實驗裝置圖擴展閱讀：

索氏提取法

索氏提取法是一種經典萃取方法，在當前農葯殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應用（圖1）。美國環保署（EPA）將其作為萃取有機物的標准方法之一（EPA3540C）；國標方法中也用使用索氏提取法作為提取方法。由於是經典的提取方法，其它樣品制備方法一般都與其對比，用於評估方法的提取效率。

索氏提取方法的主要優點：

不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡單易行，很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。主要的缺點是溶劑消耗量大、耗時也較長、需冷凝水等。

索氏提取中還有一種自動索氏提取法（ Automated Soxhlet Extraction Method），EPA3541也有標准方法。相比與索氏提取，自動索氏提取法具有提取時間較快、操作自動化、溶劑可以回收等有點。由於該方法本人沒有使用過，因為只能根據資料簡單陳述這些。

D. 索氏提取器的使用方法

首先，先來認識一下索氏提取器在整套裝置構造與名稱，如圖所示：

(4)索式提取實驗裝置圖擴展閱讀：

提取過程中的注意事項：

1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失；

2、在索氏提取中，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解，如，Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。此外，應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。

3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大，否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候)，從而減緩了提取效率，使得提取耗時過長。

4、由於索氏提取是一個相對開放的提取體系，因此，在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。

5、索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進行清洗，去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。

索氏提取方法的主要優點：

不需要使用特殊的儀器設備，儀器成本低，很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。

參考資料來源：網路-索氏提取器

E. 怎麼樣提取茶葉中的個主要成分

提取咖啡因
實驗器材：茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷凝管。

實驗步驟：1.將一張濾紙的一端封口，另一端先放入一小團棉花，再裝入茶葉末（事先把茶葉放入研缽中研碎，一定要細！）並在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一個小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末，將茶葉裝入濾紙套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中（加入幾粒沸石），安裝好裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置，水浴上進行蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液（約40mL）倒入蒸發皿中，加入20g研細的生石灰粉，（不能使其結趁糊狀物）在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
4.取一隻合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙（用三層）的蒸發皿上（圖4-31）。用小火小心加熱升華在裡面加一個溫度計控溫150~170，若漏鬥上有水汽應用濾紙擦乾。當濾紙上出現白色針狀物時，可暫停加熱，稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘渣經拌和後可用略大的火再次升華，控溫200~210，合並。
5．注意蒸餾時，燒瓶內不能裝得太滿，以防爆溢。焙炒時，水份要除盡,但又不能炒焦。濾紙刺孔，孔徑大，排列緊密、均勻。用時，孔刺朝上。升華裝置：蒸發皿要貼近鍋底，防漏氣，不能揭開漏斗觀看結晶；升華時，從室溫開始，維持在~210℃至少30 分鍾。升華時，溫度計位置要准確。

F. 脂肪檢測的原理是什麼實驗操作流程

脂肪檢測方法可用索式提取法：

一、索式提取法（經典方法）

1、原理：

樣品經前處理後，放入圓筒濾紙內，將濾紙筒置於索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑後所得到的殘留物，即為脂肪（粗脂肪）
採用這種方法測出遊離態脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。

2、 適用范圍與特點

索氏提取法適用於脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘乾磨細，不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪，而結合態脂肪無法測出，要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。

另外此法是經典方法，對大多數樣品結果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。

二、實驗操作流程

1、濾紙筒的制備

將濾紙剪成長方形8×375px ，捲成圓筒，直徑為150px，將圓筒底部封好，最好放一些脫脂棉，避免向外漏樣。

2、稱取樣品，將樣品烘乾磨細，稱取一定量與紙筒封好上口，最好用測定水的樣品。

3、索式抽提器的准備

索氏抽提器由三部分組成，迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。

4、抽提

將裝好樣的紙筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量從提取管加入，加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置，在恆溫水浴中抽提，水浴溫度大約為55℃左右，可用濾紙檢驗，理論值抽提6-8小時，實際值3-4小時，但也根據樣品性質來決定。
5、回收乙醚

當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管，將其下口放到乙醚回收瓶內，使之傾斜，然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。

6、計算

脂肪%= (W2-W1)/W x 100

W2——瓶和樣品重（g）W1——瓶子重量（g） W——樣品重量（g）

或：脂肪%=（抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量）/樣品重量 × 100

濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。

(6)索式提取實驗裝置圖擴展閱讀：

索式提取法注意事項

（1）樣品應乾燥後研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。

（2）放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。

（3） 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。

（4） 提取時水浴溫度不能過高，一般使乙醚剛開始沸騰即可（約45℃左右），迴流速度以8-12次/時為宜。

（5） 所用乙醚必需是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。

（6） 若用干樣品測定脂肪，可按下式計算原來樣品脂肪的含量

脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W

A— 100克樣品中水分的含量（g）

(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進入，而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染，如無此裝置，塞一團干脫脂棉球亦可。

（8）如果沒有無水乙醚可以自己制備，制備方法如下：在100ml乙醚中，加入無水石膏50克，振搖數次，靜止10小時以上，蒸餾，收集35℃以下的蒸餾液，即可應用。

（9）將提取瓶放在烘箱內乾燥時，瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流，這樣乾燥迅速。

（10）如果沒有乙醚或無水乙醇時，可以用石油醚提取，石油醚沸點30-60℃為好。

（11）使用揮發乙醚或石油醚時，切忌直接用火源加熱，應用電熱套、電水浴、電燈泡等。

（12） 這里恆重的概念有區別，它表示最初達到的最低重量，即溶劑和水分完全揮發時的恆重，此後若在繼續加熱，則因油脂氧化等原因會導致重量增加。

（13） 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。