檢測砷鹽裝置

Ⅰ 闡述古蔡氏檢查砷鹽的原理和過程，並說明實現過程中所用各試劑的作用

古蔡法檢查砷鹽的原理為：金屬鋅與酸作用產生新生態的氫，新生態的氫與葯物中微量砷鹽反應，生成具揮發性的砷化氫氣體，遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑，與一定量標准砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較，來判定葯物中砷鹽的含量。

古蔡法檢查砷鹽是樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。

酸性氯化鋅的作用：砷五價降低到三價砷；碘化鉀被氧化為碘可被氯化鋅氧化為碘離子，並與鋅生成穩定配合物，利於砷化氫氣體產生；氯化鋅可抑制pb干擾。

(1)檢測砷鹽裝置擴展閱讀

方法

檢查時，於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度約60~80mm)，再於旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙，蓋上旋塞E並旋緊。

標准砷斑的制備方法為：精密量取標准砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10min後，加鋅粒2g，立即將裝妥的導氣管C密塞於A瓶上，並將A瓶置25~40℃水浴中，反應45min取出溴化汞試紙，即得。

另取規定量的供試品，加水23ml溶解後，照標准砷斑制備方法操作，將供試品砷斑與標准砷斑比較，不得更深。

Ⅱ 急！如何用古菜法測砷鹽

一、目的與要求：

1、掌握古蔡氏法測定砷含量的原理方法。

二、原理：

樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。

三、試劑與儀器：

1、5％溴化汞乙醇溶液

2、溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡於溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然乾燥後備用。

3、40％酸性氯化亞錫溶液：稱取20克氯化亞錫（Sncl2.2H2O），溶於12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒於溶液中。

4、10％醋酸鉛溶液。

5、醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡於10％醋酸鉛溶液中，1小時後取出，並使之疏鬆，在100℃烘箱內乾燥，取出置於玻璃瓶中塞緊保存備用。

6、醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10％醋酸鉛溶液中，1小時候取出，自然晾乾，剪成條狀（8×5cm），置於瓶中保存，備用。

7、無砷鋅細粒。

8、濃鹽酸。

9、20％碘化鉀溶液。

10、10％硝酸鎂溶液。

11、氧化鎂；

12、砷標准溶液：精確稱取預先在硫酸乾燥器中乾燥過的或在100℃乾燥2小時的三氧化二砷0.1320克，溶於l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中，並用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。

13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。

14、1N硫酸溶液。

15、古蔡氏砷斑法測定器(見下圖)

四、操作方法：

1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。

2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。

計算：

砷(mg/kg)=C/W×100

C：相當於砷的標准量(mg)

W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)，

說明：

(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最後總體積達45毫升即可。

(2)樣品色斑相當於砷的量應扣除空白液的色斑相當於砷的量。

(3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷，應找出原因。

(4)對試劑要求純度高，必須是無砷鋅粒，一級鹽酸。

(5)裝入醋酸鉛棉花時，不要太緊和太軟，緊與松要適應。

(6)加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預先准備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。

(7)如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類似的銻斑，銻能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。

實驗（二）(DDC-Ag)比色法

一、原理

樣品消化後，以碘化鉀，氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然後與鋅粒和酸產生的新生態氫聲稱砷化氫，經銀鹽溶液吸收後，形成紅色膠態物，與標准系列比較定量。

二、試劑與儀器

1、砷的吸收：稱取0.25克DDC-Ag和0.25克奎寧（C20H24O2N2）,溶於100毫升氯仿中靜置過夜，必要時過濾。澄清的吸收液應貯於棕色瓶中。

奎寧的處理：一般奎寧以鹽類形式存在，如硫酸奎寧。將它溶於沸水中，加入1N氫氧化鈉溶液使溶液呈鹼性，此時有大量奎寧析出。過濾，氯渣用水洗滌數次，然後溶於氯仿中此氯仿液置於分液漏斗中，用水洗至水層呈中性，氯仿層用無水硫酸鈉乾燥後，蒸發氯仿，殘氯仿液置於分液漏斗中，用水洗至水層呈中性。氯仿層用無水硫酸鈉乾燥後，蒸發氯仿，殘渣以少量丙酮處理之，即得到奎寧粉末。

砷吸收液中加奎寧的目的，是使吸收液呈鹼性，能加速膠態銀穩定的形成。其他如吡啶也有類色作用。

2、其他試劑的配製同古蔡氏砷班法。

3、分光光度計；

4、砷化氫吸收裝置：如下圖所示。

1-150ml錐形瓶2-氣管

3-醋酸鉛棉花4-10ml刻度離心管

三、操作方法：

1、樣品處理：按古蔡砷斑法的樣品處理，所得的灰分，加水l0毫升，1：1H2S04溶液10毫升，使殘渣溶解，並過濾於100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。

2、樣品分析：吸取一定量樣品溶液(視樣品中含砷量而定)置於三角燒瓶中。另准確吸取每毫升相當於1微克砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，分別置於三角燒瓶中。在盛有樣品溶液或標准溶液的三角燒瓶中各加入水60毫升，l：1H2SO4溶液15毫升，15％碘化鉀溶液5毫升,40％氯化亞錫溶液2毫升，搖勻，放置10分鍾後，加入鋅粒6克，立即塞緊帶有玻璃彎管的橡皮塞，並將出口的尖管浸插在預先加有5毫升.吸收液的比色試管中，在室溫下(25℃左右)反應吸收40分鍾。取下吸收管，用氯仿補足各管的吸收液的體積至5毫升。用分光光度計於500nm波長處測定光密度。根據各標准管讀得的光密度繪制標准曲線。根據樣品溶液測得的光密度，從標准曲線中查得相應的砷含量。

計算：

砷(mg／kg)=C/W×1000

C：相當於砷的標准量(mg)；

W：測定時樣品溶液相當樣品的重量(g)

註：

（1）砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發。

（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。

測量葡萄糖的方法

先用標准葡萄糖試劑（可在試劑門市部買到），用蒸餾水配成已知的標准溶液（一般配0.5%、1%、3%、5%、7%五個濃度的溶液即可），分別在分光光度計上（最好465微米處）測定光密度（吸光度）。以光密度為橫坐標，濃度（%）為縱坐標，在坐標紙上標出5個點的坐標值，連接各點，得一條直線，就是所謂「標准曲線」。然後就在光度計上測你的未知葡萄糖溶液的光密度，在標準直線上找到該光密度相對應的濃度值（%），你的工作就完成了。此方法一天可測定100多個葡萄糖樣品。

Ⅲ 檢查砷鹽時使用碘化鉀、氯化亞錫和醋酸鉛棉花的作用是什麼

鋅與濃鹽酸作用生成新生態氫，新生態氫與葯物中的重金屬砷反應生成具有揮發性的砷版化氫，與溴權化汞試紙生成黃色或棕黃色砷斑，與標准品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較，可測得供試品的含砷限度。
碘化鉀(KI)和酸性氯化亞錫(SnCl2)的作用：氯化亞錫和KI可將五價砷還原為三價，KI被氧化生成的碘可被氯化亞錫還原為碘離子，碘離子又可與反應中生成的鋅形成穩定配位離子，利於生成砷化氫的不斷進行。這兩化合物同時能抑制銻化氫生成，而銻化氫可與溴化汞試紙產生銻斑。

Ⅳ DDC-Ag法砷鹽檢查儀器中加入三氯甲烷的作用是什麼

本法需用有機鹼抄吸收反應中產生的HDDC。如USP採用本法檢查砷鹽，配製成0.5%Ag-DDC的吡啶溶液，其檢測靈敏度高達0.5μgAs/30ml，但缺點是吡啶有惡臭。中國葯典採用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，靈敏度賂低於吡啶溶液。應用本法可測得砷鹽含量，檢查結果更為可靠。同時，銻化氫與Ag-DDC的反應靈敏度較低，反應液中加入40%氯化亞錫溶液3ml、15%碘化鉀溶液5ml時，500μg的銻也不幹擾測定。

Ⅳ 砷鹽檢查法的二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）

本法需用有機鹼吸收反應中產生的HDDC。如USP採用本法檢查砷鹽，配製成0.5%Ag-DDC的吡啶溶液，其檢測靈敏專度高達0.5μgAs/30ml，但缺屬點是吡啶有惡臭。中國葯典採用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，靈敏度賂低於吡啶溶液。
應用本法可測得砷鹽含量，檢查結果更為可靠。同時，銻化氫與Ag-DDC的反應靈敏度較低，反應液中加入40%氯化亞錫溶液3ml、15%碘化鉀溶液5ml時，500μg的銻也不幹擾測定。

Ⅵ 葡萄糖一般雜質檢測中砷鹽的檢測，沒有砷斑的出現是什麼原因

由於葡萄糖具有環狀結構，可能與砷鹽雜質呈配合物形式存在，所以在檢查前，加溴化鉀溴試液進行破壞。

Ⅶ 從試驗裝置，結果判斷，反應原理三個方面比較古蔡法和ag-ddc法檢砷的異同點

二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag-DDC）：本原理砷化氫氣體與二乙基二硫代氨基甲酸銀氯仿內溶液機鹼性試劑二二容乙胺存反應紅色膠體狀態金屬銀
古蔡檢查砷鹽原理：金屬鋅與酸作用產新態氫新態氫與葯物微量砷鹽反應具揮發性砷化氫氣體遇溴化汞試紙產黃色至棕色砷斑與定量標准砷溶液同條件砷斑比較判定葯物砷鹽含量
從試驗裝置，結果判斷，反應原理三個方面比較古蔡法和ag-ddc法檢砷的異同點
請詳細的描敘問題

Ⅷ 砷鹽檢查的方法有哪些每種原理是什麼

二乙抄基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）：本法的原理為砷化氫氣體與二乙基二硫代氨基甲酸銀的氯仿溶液在有機鹼性試劑二二乙胺存在下，反應生成紅色的膠體狀態的金屬銀。
古蔡法檢查砷鹽的原理為：金屬鋅與酸作用產生新生態的氫，新生態的氫與葯物中微量砷鹽反應，生成具揮發性的砷化氫氣體，遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑，與一定量標准砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較，來判定葯物中砷鹽的含量。

Ⅸ 10版葯典中砷鹽檢測，一法和二法有什麼區別為什麼對具體葯品要規定用哪種方法呢檢測結果會有不同么

第一法是古蔡氏法，二法是二乙基二硫代氨基甲酸銀法。法一作用靈敏，如供試品專為硫化屬物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等，則在酸性溶液中容易生成H2S或SO2氣體，可與HgBr2作用生成HgS或金屬Hg，干擾檢查，應在檢查前加入HNO3處理，氧化成硫酸鹽，再做檢查。一法用於砷鹽的限量檢查。
如供試品為含銻葯物，如葡萄糖酸銻鈉，則不能採用法一；硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及含銻葯物，用二法都不產生干擾，但靈敏度較低。二法不僅用於砷鹽的限量檢查,而且可用作微量砷鹽的含量測定。
具體檢驗操作請參考葯典。

Ⅹ 砷鹽檢查法一定用到三氧化二砷劇毒品嗎

以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫,再與溴化汞試紙生成黃色