制備肉桂酸實驗裝置圖

㈠ 肉桂酸的制備實驗中按步驟做為什麼得不到產品

昨天剛做過，回憶一下，舊置的乙酸酐和苯甲醛需要重新蒸餾提純，因為乙酸酐易水解、苯甲醛易被氧化有苯甲酸等雜質。
催化劑醋酸鉀也需烘乾。
1、反應，需要的是空氣冷凝管（因為沸點比較高），在加熱條件下反應1小時左右，溫度控制在150~170℃。加熱時那個醋酸鉀會粘在三口燒瓶內壁並且會有白霧、黃色的泡沫，這都是正常的= =，還有必須確保溫度計上的乳膠管是否漏氣，三口燒瓶另一個口子要用空心塞堵住的= =
2、反映結束後要冷卻至100℃，只需加30ml熱水就夠了，然後冷卻（一定可以看見有固體析出的）
3、加入適量飽和碳酸鈉溶液，用PH試紙檢驗，PH≈8就差不多了
4、水蒸氣發生器，這個也要保證是封閉的，然後用水蒸氣蒸餾法把粗產物中的苯甲醛連同水蒸氣一起蒸出。這里我想說，由於速度太慢，於是昨天我在裝有粗產物的三口燒瓶下也放了加熱裝置，這樣會快一點……餾出物差不多是乳白色的，等到沒有油滴了，就差不多好了。
5、將剩餘液體轉移至大燒杯，補加水至總量為200ml，加一至兩勺活性炭，然後煮沸10min。如果你之前水蒸氣蒸餾做得很好，那麼現在這杯東西你應該看不到油層的= =
6、趁熱減壓過濾，注意你要的是這個濾液！！別傻傻地把濾液倒了……
7、把濾液冷卻到很冷很冷……然後加入適量濃鹽酸並不斷攪拌，（大量白花花的固體析出！）這時用PH試紙檢驗一下，看看試紙有木有變紅，沒有的話，再加點鹽酸。
8、再冷卻一下！！然後減壓過濾，這回要的是濾餅。用空心塞輕輕研細固體，用表面皿稱一下吧！！

㈡ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

㈢ 大學有機化學實驗肉桂酸的制備有什麼副反應

有機化學實驗肉桂酸的制備副反應如圖：

㈣ 關於肉桂酸的制備流程和注意事項

儀器葯品

空氣冷凝管、溫度計、電熱套、三口瓶、水汽發生器、直形冷凝管、尾接管、錐形瓶、
燒杯、布氏漏斗、抽濾瓶、熱水漏斗、剛果紅試劑等

苯甲醛
11mL（新蒸）、
30%乙醇

無水碳酸鉀
6g、碳酸鈉
15g、醋酸酐
14mL（新蒸）、活性炭、濃鹽酸
實驗步驟

在裝有空氣冷凝管及溫度計的三頸燒瓶中，加入新熔融過並研細的
6g無水醋酸鉀粉
末，14mL（15g，0.15mol）新蒸餾過的醋酐，11mL（11g，0.1mol）新蒸餾過的苯甲
醛然後在
135~174℃油浴上迴流
1.5小時左右
反應結束移去熱源，冷卻至
80~100℃，轉移至
250mL長頸圓底燒瓶中。以少量熱水沖
洗反應瓶數次，合並轉移至圓底燒瓶中。再加入
100mL水及固體碳酸鈉[注
6]10~15g，使溶液
呈鹼性。加熱蒸餾
餾出液為帶有油珠的乳濁液，蒸餾至餾出液無油珠為止。
於圓底燒瓶內的殘留液中加入少量活性炭，將裝置改為迴流裝置，煮沸數分鍾進行脫色。
趁熱抽濾，濾液小心地用濃鹽酸酸化直至用剛果紅試紙檢驗呈酸性。冷卻，待結晶全部析出
後再進行抽濾，並以少量冷水洗滌沉澱。抽干後的粗產品在
80℃左右的烘箱中烘乾，產率
為
40~50%。
肉桂酸可用熱水或
3∶1的稀酒精重結晶。純肉桂酸的熔點為
131~132℃

㈤ 肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實驗室制備肉桂酸

（1）A、由於水的沸點只有100℃，不能通過水浴加熱，故錯誤；
B、由於甘油而的沸點高於170℃，故B正確；
C、沙子是固體，不便於控制溫度，C錯誤；
D、由於植物油的沸點高於170℃，所以實驗中為控制溫度在140～170℃需在植物油中加熱，
故選BD；
生成的乙酸酐有毒，且易揮發，所以該實驗應在通風櫥或通風處中進行操作，
故答案為：通風櫥或通風處；
（2）水蒸氣蒸餾可以應用於分離和提純有機物，所以圖2中水蒸氣蒸餾後產品在三頸燒瓶中；裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中，使混合物與水蒸氣充分接觸，有利於提純肉桂酸，
故答案為：產生水蒸氣；使混合物與水蒸氣充分接觸，有利於提純肉桂酸；三頸燒瓶；
（3）溫度低，肉桂酸鈉的溶解度降低，會結晶析出晶體，所以趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗，具體的方法是用熱過濾漏斗或採取保溫措施，
故答案為：防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗；用熱過濾漏斗或採取保溫措施；
（4）鹽酸是強酸，所以加入1：1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸；放入比布氏漏斗內徑小的濾紙後，先由洗瓶擠出少量蒸餾水潤濕濾紙，微啟水龍頭，稍微抽吸，使濾紙緊貼在漏斗的瓷板上，然後開大水龍頭進行抽氣過濾，所以選項B不正確，其餘選項都是正確的，
故答案為：使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸； ACD；
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的質量分別是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g，二者的物質的量分別是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol，所以根據方程式可知，乙酸酐過量，則理論上生成肉桂酸的質量是0.05mol×148g/mol=7.4g，
所以產率是：

㈥ 制備肉桂酸的實驗 怎樣重蒸苯甲醛和乙酸酐

苯甲醛是用水蒸氣蒸餾法蒸餾出來，乙酸酐不需要蒸餾，在進行水蒸氣蒸餾之前，需要用碳酸鈉調節PH為7~8左右即可。

㈦ 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作

印象不深了，試試吧：
1、酸化的過程，因為採用的是濃鹽酸，所以關鍵是要慢，因此這個內答案肯定圍繞慢容這個意思，並且應該是需要不斷攪拌；
2、最終HCl是要略微過量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩爾量需要略高於加入的鹼的摩爾當量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），則HCl中有效分的摩爾量約為2.2mol左右

㈧ 實驗室制備肉桂酸的化學方程式為： 副反應： 葯品物理常數 主要實驗裝置和步驟如下： (I) 合成：向裝