蒸餾裝置圖緩沖球作用

1. 氨氮的測試方法

氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L.採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備：
蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑，如石蠟碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定：
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮量（mg）後，
按下式計算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由標准曲線查得的氨氮量，mg;
V——水樣體積，mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類，一種是氨水形成的氨氮，一種是無機氨形成的氨氮，主要是硫酸銨，氯化銨等等。共分四種：有機氮.氨氮.亞硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-）為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。

2. 如何進行米勒實驗

試驗本身不難，但是要合理就可以，它是生化進化方面的很著名的試驗。試驗設備就是一個蒸餾，循環，冷卻的設備，連續進行加熱7天，要求有放電設備，電極，玻璃導管，燒瓶或者蒸餾燒瓶，冷凝管，加熱裝置，

中學生完全可以做，但是球形的有電極的玻璃球是一個緩沖和反應裝置，所以不能太大（那樣反應體積小），也不能太小（蒸汽在冷凝之前的體積要考慮好），圖示和原理都簡單，但是還要動腦實踐，多實踐，多改進，注意安全，用電小心。

祝你成功！

goodluck！

實驗步驟和結果實驗裝置如圖所示。將水注入左下方的500毫升燒瓶內。先將玻璃儀器中的空氣抽去。然後打開左方的活塞，泵入CH4、NH3和H2的混合氣體（模擬還原性大氣）。再將500毫升燒瓶內的水煮沸，使水蒸汽（H2O）和混合氣體同在密閉的玻璃管道內不斷循環，並在另一容量為5升的大燒瓶中，經受火花放電（模擬雷鳴閃電）一周，最後生成的有機物，經過冷卻後，積聚在儀器底部的溶液內（圖中以黑色表示）（模擬原始大氣中生成的有機物被雨水沖淋到原始海洋中）。此實驗結果共生成20種有機物（如表1所示）。其中11種氨基酸中有4種（即甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸）是生物的蛋白質所含有的。以後，米勒認為，設想原始地球還原性大氣的成分是CH4、N2、微量的NH3和H2O的混合氣體更為合理，因為NH3不可能在大氣中大量存在，它會溶於海水中。他和他的合作者於1972年在上述混合氣體中進行火花放電，結果得到35種有機物，其中有10種組成蛋白質的氨基酸，即甘氨酸（440微克分子，以下均同此單位）、丙氨酸（790）、纈氨酸（19.5）、亮氨酸（11.3）、異亮氨酸（4.8）、脯氨酸（1.5）、天冬氨酸（34）、谷氨酸（7.7）、絲氨酸（5.0）和蘇氨酸（～0.8）。若在分析之前進行水解，還可生成天冬醯胺和谷氨醯胺。若增加H2S，則可生成甲硫氨酸。在CH4、NH3、H2O和H2S混合氣體中進行光解作用，可以找到半胱氨酸。對CH4及其它碳氫化合物在高溫下進行熱解，可以得到苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸。到目前為止，用米勒模擬實驗和其它類似實驗，已能合成出20種天然氨基酸中的17種；其餘三種（賴氨酸、精氨酸和組氨酸）相信在改進技術之後，不久亦能合成。

氨基酸生成的可能機理米勒在火花放電的頭125小時內，不斷打開「U」形管的活塞抽樣，進行分析，發現首先合成了大量的氰化物和醛類；以後它們的合成速度逐漸下降，而在整個實驗期間，均以近乎恆定的速度合成氨基酸，其反應過程大致如下：

就是說，首先甲烷與氨作用生成氰，甲烷與水作用生成醛類；然後氰、醛類與氨作用生成氨基腈（aminoni-trile）；氨基腈水解就生成氨基酸。