熔點測定實驗用什麼裝置

Ⅰ 熔點化學實驗報告怎麼寫

實驗裝置包括顯微熔點測定儀和提勒管（B形管），如圖2所示。實驗步驟分為兩部分：毛細管法和顯微熔點儀法。在毛細管法中，首先將0.1～0.2g乾燥粉末狀試樣堆成小堆，將熔點管的開口端插入試樣中，每次裝樣後，垂直立起熔點管，使其在桌面上輕輕撞擊，使樣品掉入管底，重復操作至樣品厚度為2～3mm。然後，使用長約40～50cm的玻璃管從上部輕敲熔點管，以確保樣品緊密堆積。每個試樣應准備2～3支熔點管。接著，將B形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟作為載熱體，載熱體量應略高於B形管的側管上口。將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定在溫度計下端，使樣品部分位於水銀球中部，通過有缺口的軟木塞小心插入B形管，確保水銀球位於側管上下兩叉口中間處。

在熔點測定過程中，可先以較快速度加熱，距離熔點15～20℃時，每分鍾1～2℃加熱，直至熔程。需觀察記錄樣品開始塌落和完全消失的溫度。在測定未知熔點樣品時，先粗測熔點范圍，再進行細測。熔點測定需至少兩次重復數據。

顯微熔點儀法使用微量晶體，可在加熱過程中觀察晶體變化，測量室溫至300℃樣品熔點。具體操作為將微量晶體放在干凈乾燥的載玻片上，蓋一片載玻片，放在加熱台上，調節顯微鏡觀察樣品，開啟加熱器，快速加熱至熔點附近，控制每分鍾1～2℃升溫速度。當樣品結晶稜角開始變圓，表示熔化開始，結晶完全消失表示熔化完成。測畢停止加熱，稍冷後用鑷子拿走載玻片，鋁板蓋在加熱台上快速冷卻。

溫度計校正方法包括比較法和定點法。比較法中，選標准溫度計在同一條件下測定溫度，比較指示溫度值。定點法中，選擇已知准確熔點的標准樣品，測定熔點，觀察熔點差值，如圖3所示。

實驗報告需記錄數據，包括樣品名稱、毛細管法和顯微熔點儀法的兩次熔程測定結果。注意事項包括熔點管潔凈、樣品粉碎細實、樣品乾燥、適量、升溫速度、熔點管壁厚度等。

思考題包括B形管中溫度計位置及其原因、樣品裝樣設備清潔乾燥的影響、接近熔點時升溫速度控制的原因及其影響。

Ⅱ 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟：

① 測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

熔點測定的現象：

「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。

「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2.5～⒊0℃。

(2)熔點測定實驗用什麼裝置擴展閱讀

熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

1、儀器因素：

a溫度計要校正；

b 熔點管要干凈，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；

b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

Ⅲ 中國葯典測定熔點的儀器用具有

1）容器：供盛裝傳溫液用。可用b形管、燒杯或其他適宜容器。

（2）攪拌器：玻璃棒或磁力攪拌器等。

（3）溫度計：供測定傳溫液的溫度及供試品的熔點用。醫學教育`網搜集整理《中國葯典》規定使用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計，溫度計應預先用熔點測定用對照品進行校正。

（4）毛細管：熔點測定用毛細管（簡稱毛細管），供放置供試品用。毛細管應由中性硬質玻璃製成，長9cm以上，內徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封。裝入供試品的高度應為3mm.

（5）加熱器：用於加熱傳溫液，加熱速度應可以控制。

（6）傳溫液：熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟。