制備環己酮的實驗裝置

B. 實驗室制備環己酮的反應原理為：其反應的裝置示意圖如圖1（夾持裝置、加熱裝置略去）：環己醇、環己酮、

（1）①儀器B的名稱是分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
②蒸餾操作時，一段時間後發現未通冷凝水，不能立即接通冷凝水，防止驟冷將冷凝管炸裂，應該等到裝置冷卻後再通冷凝水，故答案為：停止加熱，冷卻後通自來水；
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物，具有固定的沸點，蒸餾時能被一起蒸出，所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物．環己酮和水能夠產生共沸，採取蒸餾是不可取的，建議採用精餾，故答案為：環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出；
（2）漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性，使用漂粉精和冰醋酸來代替，這樣避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇，故答案為：避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇；（3）①聯系製取肥皂的鹽析原理，即增加水層的密度，有利於分層，環己酮的提純時應首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，然後向有機層中加入無水MgSO₄，出去有機物中少量的水，然後過濾，除去硫酸鎂晶體，再進行蒸餾即可，故答案為：cdba；
②加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，故答案為：增加水層的密度，有利於分層，減小產物的損失；
（4）由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知，調節溶液PH在3.0～3.5之間，可使Mn²⁺完全沉澱，並防止Co²⁺轉化為Co（OH）₂沉澱，故答案為：b．

C. 環己酮的制備

環己酮，是一種有機化合物，化學式是C6H10O，為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮。無色透明液體，帶有泥土氣息，含有痕跡量的酚時，則帶有薄荷味。制備如圖：

D. 有無環己酮制備的可行易行方案

一、 實驗目的
1、學習次氯酸氧化法制環己酮的原理和方法。
2、進一步了解醇和酮之間的聯系和區別。
二、 實驗原理
醇類在氧化劑存在下通過氧化反應可被氧化為醛或酮。本實驗用的環己醇屬仲醇，因此氧化後生成環己酮。環己酮主要用於合成尼龍-6或尼龍-66，還廣泛用作溶劑，它尤其因對許多高聚物（如樹脂、橡膠、塗料）的溶解性能優異而得到廣泛的應用。在皮革工業中還用作脫脂劑和洗滌劑。
本實驗用次氯酸鈉做氧化劑，將環己醇氧化成環己酮。
三、 主要試劑
環己醇、冰醋酸、次氯酸鈉溶液（約1.8mol/L）、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、碘化鉀澱粉試紙、無水碳酸鈉、氯化鈉、無水硫酸鎂、沸石
四、 試劑用量規格
葯品名稱 葯品用量
環己醇 5g（5.2mL）
冰醋酸 25mL
次氯酸鈉溶液 38mL
氯化鋁 3g

五、 儀器裝置
250mL三頸燒瓶、攪拌器、滴液漏斗、溫度計、冷凝管、接受器、分液漏斗、燒杯、量筒、電熱爐、石棉網、玻璃棒

圖1 環己酮的反應裝置

圖2 環己酮的蒸餾提純
六、 實驗步驟及現象
1、向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250ml三頸燒瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)環己醇和25ml冰醋酸。開動攪拌器，在冰水浴冷卻下，將38ml次氯酸鈉溶液（約1.8mol/L）通過液滴漏斗逐漸加入反應瓶中，並使瓶內溫度維持在30~35℃，加完後攪拌5min,用碘化鉀澱粉試紙檢驗應呈藍色，否則應再補加5ml次氯酸鈉溶液，以確保有過量次氯酸鈉存在，使氧化反應完全。在室溫下繼續攪拌30min,加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至發應液對碘化鉀澱粉試紙不顯藍色為止。
2、向反應混合物中加入30ml水、3g氯化鋁和幾粒沸石，在石棉網上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。
3、在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止，然後加入精製食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒入分液漏斗中，分出有機層，用無水硫酸鎂乾燥，蒸餾收集150~155℃餾分，計算產率。
七、 實驗結果
最終得到的環己酮為：1.6ml
產率為：1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 實驗討論
1、數據分析
產率相對較低，操作過程不夠精細。
2、結果討論
(1)、加熱蒸餾得很充分，但是分液靜置的時候時間不夠長，導致環己酮的損失。
(2)、最後蒸餾的時候時間太短，不夠充分，環己酮沒有完全分離出來。
3、實際操作對實驗結果的影響
(1)、反應溫度要控制在30~35℃，此時收效較高，若溫度低於30℃則不反應，溫度過高則易揮發。
(2)、加入氯化鋁可預防蒸餾時發泡。
(3)、加入氯化鈉可降低環己酮的溶解度並有利於環己酮的分層。

E. 環己酮肟如何制備求word文檔

一、環己醇制備環己酮
原理：3 C6H11OH+Na2Cr2O7——>3 C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7 H2O
儀器：原地燒瓶 直行冷凝管 空氣冷凝管 分液漏斗
流程：
環己醇-l 振搖 加水 分離萃取乾燥
l————->墨綠色液體————>流出液————————>產品
鉻酸 -l 55~60 C 蒸餾 蒸餾151~155 C

二、環己酮制備環己酮肟
原理：C6H10O+NH2OH.HCl---->C6H10NOH+H2O(催化劑：CH3COONa)
流程： 3.9ml環己酮
l
l
l
搖、溶 V 搖、溶
水、3.5g羥胺鹽酸鹽----------------------l 搖
l-------->冰水浴--->抽濾
5g結晶乙酸鈉、水--l 振盪5min l
l
l
冷卻 加水、加熱 V
結晶產物<---抽濾<-----趁熱過濾<-------------粗產物
取濾液 沸、全溶

F. 環己酮的制備中，為什麼要用空氣冷凝管還有，為什麼不能用硝酸或高錳酸鉀氧化醇

蒸餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低於140C，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水若被蒸餾物質的沸點高於140 C，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。沸點太高150度，空氣冷凝足夠了。

鉻酸的氧化能力比較弱，只能把醇羥基氧化成酮基，而高錳酸鉀是強氧化劑，可以把醇羥基直接氧化成羧酸而得不到酮。

(6)制備環己酮的實驗裝置擴展閱讀：

操作注意事項：密閉操作，注意通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（半面罩），戴化學安全防護眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。

使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑接觸。充裝要控制流速，防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。