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苯發生硝化反應的實驗裝置圖

 發布時間：2024-10-26 02:21:35

A. 高中化學實驗室制硝基苯實驗原理步驟及注意

目的：認識苯的硝化反應。

用品：小燒瓶、量筒、滴管、水槽、燒杯、試管、玻管、單孔軟木塞。

濃硝酸(69％)、濃硫酸(98％)、苯。

原理：苯分子里的氫原子能被硝酸分子中的硝基所取代，這種反應叫做硝化反應。

操作：在一個小燒瓶里盛濃硫酸8毫升和濃硝酸5毫升，浸在冷水裡慢慢振盪，使混和均勻。然後把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把燒瓶浸在冷水裡，同時小心地振盪。一方面使這些液體能充分混和，另一方面不使液體的溫度升得過高。苯加完後為了使硝化反應進行得更完全，在燒瓶上配以帶有80厘米長的直玻管(迴流管)的單孔軟木塞，浸在50～60℃的熱水裡加熱，同時不停地搖動燒瓶。10分鍾後，硝基苯已經生成。把混和液倒在一個盛水的燒杯里，硝酸和硫酸都溶解於水，產物硝基苯則是一種淡黃色的油狀液體，沉積在燒杯的底部，沒有參加反應的苯則浮在液面上。

注意事項：

1.所用硝酸必須是濃的，否則硝化反應不會發生。濃硝酸是過量的，因為反應有水生成。

2.加熱溫度不能超過60℃，否則就有一部分二硝基苯生成。

3.加入濃硫酸有兩個作用，一個是吸水作用，另一個是緩和硝化反應。

4.硝基苯是無色的，由於含有少量二硝基苯等雜質而顯黃色。若要除去硝基苯中的雜質，可以用移液管把硝基苯轉移到盛有5％氫氧化鈉溶液的燒杯里洗滌，用分液漏斗進行分離，然後再用蒸餾水洗，最後，在洗過的硝基苯里加一小塊無水氯化鈣，放在水浴上加熱到透明為止。

其它實驗方法：這個實驗也可以在乾燥的試管(作硝化器)里進行，用盛冷水的燒杯作冷卻槽。具體操作是：在一個大試管里加1.5毫升濃硝酸和2毫升濃硫酸，搖勻，冷卻到50～60℃以下，然後慢慢地滴入1毫升苯，不斷搖動，使混和均勻，再放在60℃的水浴中加熱10分鍾即可。當兩種酸混和在一起後，不冷卻也可以，但加苯時要小心地一滴一滴地滴下，邊滴邊振盪試管，這樣不需加熱，加完苯後，把試管用力振盪幾分鍾就會有硝基苯生成。

B. 苯只能發生單取代嗎苯和濃硝酸反應是單取代嗎和稀硝酸能不能反應

【問題1】苯可以發生取代反應，也可以發生加成反應、氧化還原反應等其他反應。（詳解見解析1）

【問題2】苯和濃硝酸在濃硫酸的催化作用下，苯中的一個氫原子被硝基取代，該反應反應叫作硝化反應，是取代反應的一種。（詳解見解析2，3）

【問題3】苯不能和稀硝酸反應。（詳解見解析4）

【全部解析】

  1. 苯的化學性質比較問題，高中課本中介紹的基本是取代反應，但也有加成反應，如使用鎳作催化劑，加入氫氣作為反應物，苯可以生成環己烷；

  2. 苯和濃硝酸的反應是硝化反應，也是取代反應，其中，濃硫酸做催化劑，加熱至50~60攝氏度時反應，若加熱至70~80攝氏度時苯將與硫酸發生磺化反應，因此一般用水浴加熱法進行控溫（水浴加熱的優點是便於控溫和均勻加熱）。由於硝基是鈍化基團，苯環上連有一個硝基後，該硝基對苯的進一步硝化有抑製作用，所以苯環上一般只有一個氫被取代。此外，該反應必須在密閉的環境下進行，否則苯和硝酸等有毒物質將會發到空氣中，污染空氣。具體的反應方程式件下文拓展，實驗裝置如下圖所展示；


    C. 實驗室製取硝基苯常用如圖裝置。 （1）苯的硝化反應是在濃H 2 SO 4 和濃HNO 3 的混合液中進行的，其中濃

    （1）催化劑、脫水劑
    （2）防止反應液溫度過高，減少副產物的產生。
    （3）控制水浴溫度在55—60 ℃
    （4）使試管受熱均勻，便於控制溫度
    （5）使苯蒸氣冷凝迴流，減少揮發
    （6）將反應後的混合物倒入水中，再用分液漏斗分離出下層的硝基苯。

    D. 苯的硝化反應試劑加入順序以及原因分析

    苯和溴發生取代反應的條件是純凈的液態苯和液溴，在溴化鐵的催化作用下取代，如果先加密度小的，再加密度大的更容易混合均勻，充分反應。再者，一般最後加入的東西可以考慮是揮發性最大的，容易產生原料損失，降低產率
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    E. 苯的硝化反應硝基苯為什麼呈淡黃色呢在線等

    苯的硝化反應產物為硝基苯，因為溶有硝酸分解產生的二氧化氮，呈淺黃色。見圖片吧

    F. 硝基苯的實驗室製法

    【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

    硝基苯的制備

    目的原理

    主反應： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

    副反應： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

    儀器葯品

    苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無水氯化鈣。

    過程步驟

    在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。

    冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。

    把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

    產量：約9.5g。

    純硝基苯為無色液體，具有苦杏仁氣味，沸點210.9℃，d20= 41.203。

    注 意 事 項 !!!!!!!

    1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯，在中間瓶口安裝攪拌棒，一個側口裝上冷凝管，另一側口插上溫度計，其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器，從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

    2.混酸配製法：在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸，把錐形瓶置於冷水浴中，一邊不停地搖動錐形瓶，一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

    3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時，硝化反應速率較小，每次加入的混酸量宜為0.5～1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成，反應混合物中的苯的濃度逐漸降低，硝化反應的速率也隨之減小，故在加入後一半混酸時，每次可加入1.5～2ml。

    4.用吸管吸取少許上層反應液，滴到飽和食鹽水中，當觀察到油珠下沉時，那就表示硝化反應已經完成。

    5.硝基苯有毒，處理時須加小心。如果濺在皮膚上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗凈。

    6.如果使用工業濃硫酸，其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用，使反應產物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

    有機實驗要當心啊，很多都是致癌的喲，呵呵別碰到身上去

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