A. 電位滴定法簡介
電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要准確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響並不重要,其准確度優於直接電拉法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點,如果待測溶液有顏色或渾濁時,終點的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前後,滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。
使用不同的指示電極,電位滴定法可以進行酸鹼滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉澱滴定。酸鹼滴定時使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉澱滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發生變化,電極電位發生突躍時,說明滴定到達終點。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。
如果使用自動電位滴定儀,在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線,自動找出滴定終點,自動給出體積,滴定快捷方便。
進行電位滴定時,被測溶液中插入一個參比電極,一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由於發生化學反應,被測離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應地變化。在等當點附近發生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化,可確定滴定終點。
電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測電動勢的儀器。
電位滴定法是如何確定滴定終點的呢?用繪制電位確定曲線的方法。
電位滴定曲線即是隨著滴定的進行,電極電位值(電池電動勢)E對標准溶液的加入體積V作圖的圖形。
根據作圖的方法不同,電位滴定曲線有三種類型,E-V曲線,普通電位滴定曲線,拐點e即為等當點。
拐點的確定:作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線,等分線與曲線的交點即是拐點。
Ee為等當點電位。
Ve為等當點所需加的標准溶液的體積。
電位突躍范圍和斜率越大,分析誤差就越小。
曲線,一次微商曲線,一階導數曲線。
曲線峰頂e點即為等當點,(作圖時需先求出 )
用相鄰兩次的E,V值求:
。
=0時為等當點
式中的V1、V2為 值的計算值。
特點和應用:
電位滴定法比起用指示劑的容量分析法有許多優越的地方,首先可用於有色或混濁的溶液的滴定,使用指示劑是不行的;在沒有或缺乏指示劑的情況下,用此法解決;還可用於濃度較稀的試液或滴定反應進行不夠完全的情況;靈敏度和准確度高,並可實現自動化和連續測定。因此用途十分廣泛。
按照滴定反應的類型,電位滴定可用於中和滴定(酸鹼滴定)沉澱滴定,絡合滴定,氧化還原滴定
B. 自動電位滴定儀的儀器用途
1 供實驗室來應用電位自滴定法進行容量分析;
2pH值或電極電位的控制滴定;
3 全自動電位滴定法進行容量分析;
4 pH測定--供實驗室取樣測定水溶液的pH值,或化妝品的PH值;
5 電位測定--測量電極的電位或其它毫伏值。
C. 自動電位滴定儀的面板說明
見圖1。
圖 1 後面板
其中:
1) 電源指示燈。打開電源,此指示燈應亮;
2) 滴定指示燈。開始滴定後,此指示燈閃亮;
3) 終點指示燈。用於指示滴定是否結束。打開電源,此指示燈亮,開始滴定後,此指示燈熄滅。滴定結束後,此指示燈亮。
4) 斜率補償調節旋鈕。pH標定時使用。
5) 溫度補償調節旋鈕。pH標定及測量時使用。
6) 定位調節旋鈕。pH標定時使用。
7) 「設置」選擇開關。此開關置「終點」時,可進行終點mV值或pH值設定(pH/mV開關置「pH」,進行pH終點設定;置「mV」,進行mV終點設定)。此開關置「測量」時,進行mV或pH測量(mV還是pH測量同樣取決於pH/mV開關的位置)。此開關置於預控點時,可進行pH或mV的預控點設置。如,設置預控點為100mV,儀器將在離終點100mV時自動從快滴轉為慢滴。
8) 「pH/mV」選擇開關。此開關置於「pH」時,可進行pH測量或pH終點值設置或pH預控點設置。此開關置於「mV」時,可進行mV測量或mV終點設置或mV預控點設置。
9) 「功能」選擇開關。此開關置於「手動」時,可進行手動滴定;置「自動」時,進行預設終點滴定,到終點後,滴定終止,滴定燈亮。此開關置於「控制」時,進行pH或mV控制滴定,到達終點pH或mV值後,儀器仍處於准備滴定狀態,滴定燈始終不亮。
10) 「終點電位」調節旋鈕。用於設置終點電位或pH值。
11) 「預控點」調節旋鈕。用於設置預控點mV或pH值,其大小取決於化學反應的性質,即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強鹼中和滴定和沉澱滴定可選擇預控點值小一些;弱酸強鹼、強酸弱鹼可選擇中間預控點值;而弱酸弱鹼滴定需選擇大預控點值。
12) 「滴定開始」按鈕。「功能」開關置於「自動」或「控制」時,撳一下此按鈕,滴定開始。「功能」開關置於「手動」時,按下此按鈕,滴定進行,放開此按鈕,滴定停止。
13) 電源開關。
14) 保險絲座。
15) 電源插座。
16) 電磁閥介面。
17) 接地接線柱。可接參比電極。
18) 電極插口。
19) 記錄儀輸出:供(0—1)V記錄儀使用。輸出電壓如下: mV檔 儀器顯示值(mV) -500 0 500 記錄儀輸出(mV) 0 500 1000 pH檔 儀器顯示值(pH) 0 14 記錄儀輸出(mV) 0 1000
D. 自動電位滴定裝置是由什麼組成
自動電位滴定裝置:
1)JB-1A型攪拌器
2)電極夾
3)電磁閥
4)電磁閥螺絲
5)橡皮管
6)滴管夾
7)滴定管
8)滴管夾固定螺絲
9)彎式回滴管架
10)管狀滴答管架
11)螺帽
12)夾套
13)夾芯
14)支頭螺釘
15)安裝螺紋
16)緊圈
自動電位滴定裝置是由分電計和滴定系統兩部分組成。
原理是:選用適當的指示電極和參比電極與被測溶液組成一個工作電池,隨著滴定劑的加入,由於發生化學反應,被測離子的濃度不斷發生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近,被測離子濃度發生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據電極電位的突躍可確定滴定終點。
E. 儀器內部電源圖
當汽車剎車時,金屬塊M由於慣性仍要繼續運動,於 是接通了甲 燈的電路
F. 如何規范使用自動電位滴定儀,正確操作步驟
電位滴定儀正確操作步驟:
A、接通電源,儀器預熱 10 分鍾。
B、儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續使用時,每天標定一次即可,標定分一點標定法和二點標定法,常規測量時採用一點標定 法,精確測量時要採用二點標定法。
C 一點標定法: 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭,接上復合電極,用蒸餾水沖洗電 極, 然後浸入緩沖溶液中, (如被測溶液為酸性, 則緩沖溶液要用 PH=4, 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將「斜率」電位器順時針旋到底,溫 度電位器調到實測溶液的溫度值。 調節「定位」電位器,使數顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標准值(見附錄 2)此時儀器標定結束,各個旋扭不能再動,就可 以測量未知的被測溶液了。
經濟型電位滴定儀
D、二點標定法: 儀器拔去 Q9 短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時針旋足, 將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調節「定位」電位器,使儀器數顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標准值(見附錄 2)如被測溶液是酸性,則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然後插入 PH=4 的緩沖溶液中,如 被測溶液是鹼性則應插入 PH=9 的緩沖溶液中,然後調節「斜率」電 位器,使此時的數顯為該溫度下的標准值。 反復進行上述兩點校正, 直到不用調節「定位」和「斜率」而兩 種緩沖溶液都能達到標准值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水 沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
E、測量電極電位 拔出 Q9 短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。 儀器「選擇」開關置「mv」檔(此時「定位」,「斜率」和溫度都不 起作用)將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數字句是該離子選 擇電極的電極電位(mv 值),並自動顯示正負極性。
本儀器可以用於各種類型的電位滴定,用戶根據不同的電極,插 後面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的 Q9 插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套 入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器後部的插孔中,在滴定管中加入標准溶液。
C、按「快滴」鍵,調節電磁閥螺絲,使標准液流下,趕走液路部分 全部氣泡。
D、按「慢滴」鍵,同樣調節電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。
E、重新加滿標准液,按短滴鍵,使滴定管中的標准液調節到零刻度。
F、選擇開關置「預設」檔,調節預設電位器至使用者所滴溶液的終 點電位值,mv 值和 PH 值通用,如終點電位為-800mv,則調節終點電 位器使數顯為-800,如終點電位為 8.5PH,則調節終點電位器使數顯 為 850 即可。
G、預設好終點電位後,選擇開關按使用要求置mv或PH檔,此時「預 設」電位器就不能再動了。
H、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點也 不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設有長滴控制 電位器,即在遠離終點電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點 時滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點,到達終點時(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延時 20 秒左右,電位不返回即終點指示燈亮,蜂鳴器響。
G. 論文里的設備圖裝置圖示意圖等都是怎麼畫的繪圖常用什麼軟體
現在一般都用億圖這個軟體畫,設備裝置這個軟體里的符號庫都有,所以繪制起來很方便,然後是國產軟體~~好評度比較高,可以去官網下載軟體。
H. 自動電位滴定儀的連接和安裝
1 滴定裝置安裝
滴定裝置安裝在JB-1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖):
圖2
1)JB-1A型攪拌器 2)電極夾 3)電磁閥 4)電磁閥螺絲 5)橡皮管 6)滴管夾
7)滴定管 8)滴管夾固定螺絲 9)彎式滴管架(二) 10)管狀滴管架(一)
11)螺帽 12)夾套 13)夾芯 14)支頭螺釘 15)安裝螺紋 16)緊圈
1) 將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上;
2) 將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊,穿過序號10的滴管架(一),調節到合適位置,旋緊螺帽(11)固定之;
3) 將電磁閥(3)末端插入夾芯(13),旋緊支頭螺釘(14)固定之;
4) 將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上,調節至合適位置,旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之;
5) 將滴定管(7)夾在滴管架(6)上,將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細管,將電磁閥下方的橡皮管套入毛細管。電極及毛細管安裝見圖3。
圖3
1)電極桿夾口 2)彈簧圈 5)甘汞(參比)電極夾口
3)滴液管(玻璃毛細管)夾口 4)玻璃(pH、pNa)電極夾口
2 電磁閥結構、調節及管道的安裝或更換。
電磁閥結構見圖4。
圖4
使用前應調節支頭螺絲(4),使電磁閥斷電時,無滴液滴下;電磁閥開啟時,滴液滴下,並調節合適的流量。
管道的安裝或更換。
先將圖4中螺母擰下,將底座抽出。然後將底座上兩個螺絲擰下,放鬆壓緊螺絲。即可更換管道。
3 將電極插頭插入儀器後面板上的電極插口(18),如果所用電極分為測量電極和參比電極,則通過所配的電極插口轉換器與之相連,具體方法如下(見圖5):
圖5
將轉換器插頭(22A)插入儀器電極插口; 測量電極插頭插入轉換器插座(22B)處,參比電極插頭接入儀器後面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極),電極接到接觸器,將接觸器插入轉換器插座(22B)。
4 將電磁閥插頭插入儀器後面板電磁閥介面(16)。
I. 畫儀器裝置圖用什麼軟體
word一般很難道實現,試著用visio2007,這個不錯的軟體,容易學習,我現在就用這個,有不會地方再找我