測熔點的實驗裝置圖

㈠ 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟：
①
測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。
②試樣

除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣:
把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱台上,加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而後關閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就製成了具有結晶體的試樣。
③測定
把制備好的試樣，放在偏光顯微鏡加熱台上,將光源調節到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉動檢偏鏡得到暗視場。對於空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體.以保護試樣。

調節加熱電源,以標准規定的升溫速率進行加熱,注意觀察雙折射現象消失時的溫度值，記下此時的溫度，就是試樣的熔點。
熔點測定的現象：
「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2.5～⒊0℃。
(1)測熔點的實驗裝置圖擴展閱讀
熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。
1、儀器因素：
a溫度計要校正；
b
熔點管要干凈，管壁要薄。
2、
操作因素：
a
樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；
b
嚴格控制升溫速度觀察准確。
參考資料：網路-熔點測定

㈡ 按熔點測定裝置可分為哪幾種

前測熔點的方法有:(1)毛細管法測熔點; (2)熔點測定儀測熔點.

㈢ 如何使用熔點儀測熔點

所謂測熔點就是通過使用熔點儀測的樣品的大致熔化范圍,而熔點儀就是檢測樣品熔點大致范圍的儀器

那如何測熔點呢?

首先,我們需要買一罐熔點毛細管,一般實驗室里都會有的,比一般的點板毛細管要粗一點，並且一頭密封.其次,我們需要1根直型冷凝管,用途過會我會說到.最後,拿出你要測熔點的樣品,以及紙巾.

然後我們就可以開始測熔點了.我師兄把他的樣品都裝在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是擰開棕色瓶的瓶蓋,取一根熔點毛細管,把開口端往棕色瓶里插,多插幾下,直到可以看到開口端有一段粉末被裝進去了.然後,關上棕色瓶的瓶蓋,將熔點毛細管的開口端向上,垂直豎起直型冷凝管,將毛細管放入其中並鬆手,讓其自然落下,並重復多次.這樣做的目的,是讓管中樣品從開口端落入封口端,並要敲嚴實,防止固體間有間隙,會影響到我們觀察初熔和終熔的變化.樣品裝完,用紙巾擦乾凈熔點毛細管的外表面,防止雜質污染熔點儀的油,影響加熱速度,損壞一起.

樣品裝好了,就可以開始測熔點啦.由於我師兄的系列中間體的熔點大致范圍都超過150度,所以,我從100度開始測量熔點.把熔點毛細管小心的插如熔點儀上的小孔中,並置於觀測點中間,由於黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶體的熔化過程.從100度開始,調成每分鍾提高3度,然後就等著看現象吧.對於新手來說，初熔的判斷是有一定的難度的,我總結下來,就是有個浸潤現象的產生,因為液體和玻璃器皿都會有這么個現象,所以固體熔化時,會有一個很明顯的與毛細管的接觸面積增大的過程,並且空氣體積會變大,這就是初熔.而終熔就是管中固體全部熔化成液體,記錄下初熔和終熔的溫度.一般兩個溫度間只相差2-3度.

以上就為整個測熔點的過程~~~~

㈣ 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖，要有鐵架台b型管的詳細裝置圖

㈤ 簡述熔點的測定原理

熔點測定的原理：任何純凈的固體有機化合物都具有恆定的熔點，且熔點距一般都不超過 1 ℃，所以通過測定熔點可以鑒別未知固態有機物和判斷有機物的純度

㈥ 「有機實驗報告：熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1．了解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑒定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔凈。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

㈦ 在熔點的測定中實驗常量法用什麼裝置使用該裝置有什麼優點

在熔復點的測定中實驗常量法用制什麼裝置使用該裝置有什麼優點
用橡皮圈綁到一起.將此裝置插到b型管中,b型管中...常量法測沸點就是簡單蒸餾。實驗關鍵之處在於溫度計...使用的裝置有電爐、石棉網、蒸餾頭、溫度計

㈧ 熔點儀熔點測定時，為什麼預置溫度不能離樣品預計熔點太近

一、實驗目的1.了解熔點測定的原理及意義2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法二、基本概念及原理（添加圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2，相隨時間變化圖熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度，稱該化合的熔點。熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點較純物質低，且熔程較長。意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。三、實驗所用儀器和試劑尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀四、實驗裝置熔點浴：液體石蠟做熱浴提勒管（b形管）a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b.樣品部分應位於水銀球中部；c．b形管加入液體高度達叉管處即可；d.在圖示位置加熱，以使受熱均勻。四、實驗內容1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。五、操作步驟（一）毛細管熔點測定法（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻，結實；（3）裝配好儀器後，小火加熱；（4）距熔點10-15℃時，控制升溫速度為1-2℃／min；（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即該化合物的熔程。（6）重復以上操作，分別測定。（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）注意事項：1．所用樣品必須乾燥，研細，裝實。2．應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮，在113℃時有液滴出現，在114℃時全部液化，應記錄如下：熔點113-114℃，112℃萎縮。3．粗測熔點時加熱速度稍快，了解樣品大致熔點范圍。4．精測時加熱速度先快後慢，到距離熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min。5．測另一樣品時，要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。六、思考與討論1．如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質？2．測熔點時，若遇到下列情況，將產生什麼樣的結果？(1)熔點管不潔凈。(2)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。(3)熔點管壁太厚。(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。(5)加熱太快。(6)樣品研得不細或裝得不緊密。

㈨ 實驗 熔點的測定 用燒杯可以嗎

實驗 熔點的測定 用燒杯可以嗎
)測定熔點的裝置 毛細管法測定熔點的裝置甚多,本實驗採用如下兩種常 用的裝置: 第一種裝置如圖 2-3(1),首先取一個 100mL 的高型燒杯,置於放有鐵絲網.