環己酮肟的制備的實驗裝置圖

❶ 如何讓醯胺肟基團耐高溫

簡介
肟是一類重要的有機化合物，英文名稱為oxime，其通式可以寫成R-C=NOH。苯甲醛肟的英文為benzaldoxime，丙酮肟為acetoxime。大多數的肟都具有很好的結晶，並有其確定的熔點，例如乙醛肟47℃，片腦酮肟75℃，丙酮肟61℃，環己酮肟90℃，因此可利用其熔點來鑒別醛或酮。有的肟還是重要的分析試劑，如丁二酮肟是分析化學中常用的定性和定量測定鎳的試劑。
醛肟與酮肟的結構通式
肟能發生重排反應而生成醯胺，工業上生產錦綸（PA6）的原料己內醯胺就是由環己酮生成的肟經Beckmann重排反應得到的。
肟的互變異構
肟可以與亞硝基化合物互變異構，存在以下平衡：
肟的互變異構
亞硝基化合物只有在沒有α-氫的時候才是穩定的，如果有α-氫，上述的平衡會朝向肟的方向。[1]
肟有Z、E兩種異構體，但是經常只能得到一種異構體。Z構型一般是不穩定的，容易變為E構型，例如苯甲醛肟是有兩種異構體，Z構型異構體的熔點為35℃，將其溶於醇後加一點酸，就可以變為E構型異構體，其熔點為132℃。如圖所示反應方程式及兩種異構體的結構式：
苯甲醛肟的互變異構現象
肟參與反應及機理
在酸性催化劑如硫酸、多聚磷酸以及能產生強酸的五氯化磷、三氯化磷、苯磺醯氯和亞硫醯氯等催化下，酮肟可以發生Beckmann重排反應生成醯胺。如圖所示該反應的通式：
Beckmann重排的通式
反應機理如下：
Beckmann重排的反應機理
上述反應機理表明：酸的催化作用是幫助羥基離去的。該反應具有三個特點：
一是離去基團與遷移基團處於反式，這是從產物的結構推斷的。
二是基團的離去與基團的遷移是同步的，如果不是同步，羥基以水的形式先離開，形成氮正離子，這時相鄰碳上有兩個基團均可遷移，得到混合物，但實驗結果只有一種產物，因此反應是同步的。[1]
三是遷移基團在遷移前後構型不變。（如下圖所示的例子）
肟發生重排反應構型不變
此外，工業上製取己內醯胺即是利用該反應，而己內醯胺是製取尼龍-6的原料。利用該反應也可以由水解產物推知原料肟的構型。其制備的過程如下圖所示：
己內醯胺的合成
內醯胺是分子內的羧基與氨基失水的產物。己內醯胺在硫酸或三氯化磷等作用下可以開環聚合從而得到尼龍-6。由於醯胺水解可以得到羧酸和胺，所以該重排反應也提供了一條由酮來制備羧酸和胺的途徑。由於只有與羥基處於反位的基團才能遷移，因此總是處於羥基反位的基團最後生成胺，處於羥基順位的基團最後生成羧酸。（如下圖所示）。肟也可以被鈉汞齊或氫化還原，生成胺。

❷ 環己醇制備環己酮肟

環己醇--氧化---〉環己酮 --H2NOH-->環己酮肟 + H2O

❸ 環己酮肟如何制備求word文檔

一、環己醇制備環己酮
原理：3 C6H11OH+Na2Cr2O7——>3 C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7 H2O
儀器：原地燒瓶 直行冷凝管 空氣冷凝管 分液漏斗
流程：
環己醇-l 振搖 加水 分離萃取乾燥
l————->墨綠色液體————>流出液————————>產品
鉻酸 -l 55~60 C 蒸餾 蒸餾151~155 C

二、環己酮制備環己酮肟
原理：C6H10O+NH2OH.HCl---->C6H10NOH+H2O(催化劑：CH3COONa)
流程： 3.9ml環己酮
l
l
l
搖、溶 V 搖、溶
水、3.5g羥胺鹽酸鹽----------------------l 搖
l-------->冰水浴--->抽濾
5g結晶乙酸鈉、水--l 振盪5min l
l
l
冷卻 加水、加熱 V
結晶產物<---抽濾<-----趁熱過濾<-------------粗產物
取濾液 沸、全溶

❹ 環己酮肟怎麼制備

一種環己酮肟的制備方法，其含有下述工序（１）～（６）：（１）硅酸鈦催化劑的存在下，使環己酮、過氧化氫和氨發生反應，得到含有環己酮肟、水、未反應的氨以及未反應的環己酮的反應液的工序，（２）蒸餾在工序（１）得到的反應液，將氨蒸餾出，得到含有環己酮肟、水及環己酮的殘液的工序，（３）將在工序（２）中得到的殘液與有機溶劑混合後，分離為有機層和水層的工序，（４）將在工序（３）中得到的有機層與水混合後，分離為有機層和水層的工序，（５）將在工序（４）中得到的有機層蒸餾，將有機溶劑和水蒸餾出，得到含有環己酮肟和環己酮的殘液的工序，（６）將在工序（５）中得到的殘液蒸餾，將環己酮蒸餾出，得到含有環己酮肟的殘液的工序。
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❺ 聚己內醯胺的合成方法

1.單體己內醯胺的制備
苯酚法：由苯酚加氫生成環己醇，氧版化脫氫生成環權己酮，肟化生成環己肟，再經轉位生成己內醯胺。
環氧己烷法：環己烷氧化生成環己醇和環己酮的混合物，環己醇分離後脫氫生成環己酮，再肟化生成環己酮肟，再經轉位生成己內醯胺。光亞硝化法：環己烷在光照下用氯化亞硝醯進行亞硝醯化反應生成環己酮肟鹽酸鹽，在硫酸中進行貝克曼重排生成己內醯胺。甲苯法：由甲苯氧化製得苯甲酸，氫化生成環己甲酸，再用亞硝基硫酸和發煙硫酸進行亞硝基化反應即生成己內醯胺。己內酯法：環己酮在醋酸或過氧化氫作用下生成己內酯，再於高溫高壓下氨化即得己內醯胺。
2.尼龍6樹脂的制備：以己內醯胺為原料，在高溫（220～260℃）及引發劑（水）存在下，首先製得氨基己酸，然後縮聚和加成反應同時進行而製得尼龍6樹脂。
原料制備：單體己內醯胺的合成最早採用苯酚法,所得環己酮進行肟化，生成環己酮肟，再通過貝克曼重排反應，轉位成己內醯胺。目前的工業生產主要採用環己烷氧化法和環己烷光亞硝化法合成環己酮肟。還有一種甲苯法，所得六氫苯甲酸在亞硝醯硫酸作用下重排，製得己內醯胺（見圖）。 聚己內醯胺