大學重結晶實驗裝置

㈠ 若採用毒性較強的溶劑進行重結晶,要採用什麼裝置

若採用毒性較強的溶劑進行重結晶，要採用燒瓶裝置。

水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解固體，同時需要安裝迴流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。

水作溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石，且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。

原理

固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由於溶解度降低，溶液變成過度飽和而析出晶體。其由於不同的物質常會形成不同的晶格結構，相同晶格結構的物質與不同晶格結構的物質一同結晶的幾率很低；相同晶格結構的物質又以半徑相近的更易一同結晶。

以上內容參考：網路-重結晶

㈡ 乙醯苯胺的重結晶的實驗基本原理和基本步驟

一、實驗目的
學習重結晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作。
通過乙醯苯胺重結晶的實驗，理解固體有機物重結晶提純的原理及意義。

二、實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶）

三、實驗儀器及葯品
儀器：
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架台、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。
葯品：
乙醯苯胺、沸石

四、實驗步驟
稱取5g乙醯苯胺，放在150ml燒杯中，加入適量純水和兩粒沸石，加熱至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水（每次加入3-5ml），攪拌並熱至接近沸騰，使乙醯苯胺溶解，若未見不溶物消失，則可能是不溶性雜質。稍冷後，加入適量（約0.5-1g）活性炭於溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一燒杯收集濾液。
稱量一張濾紙（剪好）與表面皿的合重，並記錄為 m1
濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺析出，減壓過濾，盡量除去母液，抽干後連同濾紙放在表面皿中，放入烘乾箱85度乾燥樣品。

五、稱量、計算回收率
從烘乾箱取出晶體，稱量，記錄質量為m2。計算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要點
1、減壓過濾（又稱抽濾）：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然後開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏鬥上，然後緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。
2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應液顏色而定，不必准確稱量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。
3、熱過濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱，盡量減少產物在濾紙上結晶析出。
4、扇形濾紙的折疊：扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度。在折疊扇形時要注意不要把濾紙的頂部折破。
5、濾紙折疊方法
如圖：將圓濾紙折成半圓形，再對折圓型的四分之一，以1對4折出5，3對4折出6，1對6和3對5分別再折出7和8；然後以3對6，一對5分別折出9和10；最後在1和10，10和5，5和7，……，9和3間各反向折疊，稍壓緊如同摺扇；打開濾紙，在1和3處各項內折疊一個小折面。使用時將這好的濾紙打開後翻轉，放入漏斗。
七、本實驗的成敗關鍵
熱過濾時要盡量減少產物在濾紙上結晶析出。

㈢ 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

(3)大學重結晶實驗裝置擴展閱讀：

實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。

㈣ 重結晶減壓過濾的裝置主要分為哪幾個部分

重結晶減壓過濾的裝置主要分為真空泵、抽濾瓶，布氏漏斗等三部分組成。