㈠ 液相色譜儀使用步驟
高效液相色譜儀的使用
1.色譜柱它包括空柱和填料。空柱是內壁拋光的不銹鋼管，內徑為4～5mm，長～250mm。按氣相色譜法中洗滌空柱的方法洗凈，用勻漿法填充固定相。將此柱裝入儀器的管路中，用柱式機械往復泵輸入新鮮脫氣的流動相。等基線平直後可用苯、萘、菲的混合試液，用正己烷(含 0.05%甲醇)或甲醇：水(83：17)為流動相測定柱效及分離度塔板數在2～3萬/ml以上及分離度在1.5以上者，柱效好。為防止柱污染，常用1個 50mm長，4~5mm內徑，裝有硅膠(40-50mm)或立柱相同填料的保護柱(預柱)接在主柱之前，以延長色譜柱的壽命。反相鍵合相柱用畢。必須用水充分流經，以洗去鹽類、酸鹼等雜質防止柱生銹及填料中雜質的積聚，再用甲醇流經洗滌使色譜柱獲得再生。
2.流動相的洗脫方式配好經脫氣的流動相放於貯液瓶中，經過有濾過頭、內徑2mm的聚四氟乙烯管流入高壓泵進入色譜柱，最後自檢測器流出或收集或作廢液回收。用流動相洗脫的方式有恆溶劑脫洗法(isocratic dlution)，即自洗脫開始到結束，溶劑的配比恆定。另一類為梯度洗脫法(gradicnt clution),即使溶劑的極性強度在色譜過程中逐漸增加。須按一定程序不斷改變流動相的濃度配比，從而使同一個試樣中組分性質相差較小的及較大的都能在一次色譜過程中很好分離，而整個色譜過程縮短。必須注意，梯度洗脫法不能用於分子排阻色譜及用電化學檢測的反相高效液相色譜法中。
3.檢測器適用於血葯濃度的檢測器有紫外線吸收，熒光發射和電化學三種。紫外檢測器應用於對紫外光有吸收的葯物，大多數葯物分子對紫外光有吸收，故能較普遍採用，檢測限有0.1μg左右。紫外檢測器有固定波長型、可變波長型及掃描器，既能使流動相停流作組分的定性定量檢測，又能提高測定靈敏度，重現性較好。熒光發射檢測器對能產生熒光的葯物才能使用。80年代應用激光替代氙燈光源，光強度增加了3~4倍，對某些葯物的檢測限可達pg級。電化學檢測器是由一個碳糊或破碳做成的蒲層電解池。常用於檢測兒茶酚胺類及有酚類基團的各種葯物和代謝物。流出組分進入2μl的薄層電解池，在一暄電壓下電解產生電流，放大後檢測，檢測限pg級。
4.數據處理現代高效液相色譜儀帶有數據處理系統，除記錄譜外，還能自動記錄峰的保留時間，能自動積分求算峰面積，並能按照預定的程序作有關計算，報告分析結果。
高效液相色譜儀使用過程中常見問題及其解決方法
1 液相色譜儀系統
液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成(如圖1所示)。對於整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件，同時也是容易出事故的主要場所。
2 常見問題及解決方法
2.1 針對柱壓問題(表1)
柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值，而是指壓力波動范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動較大都屬於柱壓問題，但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統本身及使用的流動相種類相聯系。值得注意的是在使用梯度洗脫時，進柱壓的平穩緩慢的變化是允許的。
在實際應用中柱壓過高可從以下幾個方面來考慮[1]。首先考慮柱子是否被堵，此時可更換一根新柱子進行檢測。
2.2 針對保留時間漂移的問題 [2，3] (表2)
保留時間的改變是很多液相色譜使用者常碰到的問題，其包括了保留時間增大和減小。它的產生與很多原因有關。
2.3 針對異常色譜峰問題[2-4]
異常的色譜峰指的是色譜圖中無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。具體情況與原因分析如表3。
3 高效液相色譜儀的保養[5-7]
3.1 HPLC的日常操作條件
工作溫度10～30℃; 相對濕度<80%; 最好是恆溫、恆濕，遠離高電干擾、高振動設備。
3.2 泵的保養
使用流動相盡量要清潔;進液處的沙芯過濾頭要經常清洗;流動相交換時要防止沉澱;避免泵內堵塞或有氣泡。
3.3 進樣器的保養
每次分析結束後，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染。
3.4 柱的保養
柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當柱子和色譜儀連接時，閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣; 避免使用高粘度的溶劑作為流動相;進樣樣品要提純;嚴格控制進樣量;每天分析工作結束後，要清洗進樣閥中殘留的樣品;每天分析測定結束後，都要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用，應用適當有機溶劑保存並封閉。
3.5 檢測器(UV)的保養
紫外燈的保養要在分析前、柱平衡得差不多時，打開檢測器;在分析完成後，馬上關閉檢測器。同時樣品池要保養。
4 結語
在高效液相色譜使用過程中故障排出時要遵守以下原則：一次只改變一個因素，從而確定假定因素與問題之間的聯系;如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，從而避免浪費;養成良好的記錄習慣，一個良好的記錄是成功地進行故障排除的關鍵。
總之，在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的前處理與儀器的正確操作和保養，儀器系統的干凈是用好儀器和維護維修儀器的關鍵。
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㈡ 三元物系液液相平衡測定
在某一次使雙液系氣液平衡，測定沸點後，燒瓶內溶液和冷凝管中的蒸汽冷凝液濃度均未知。測出它們的折光率能就能根據濃度-折光率標准曲線計算樣品溶液(液相)和蒸汽冷凝液(也就是蒸汽，氣相)中2個組分的濃度。
㈢ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點
經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀，以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單，耗時少，測量結果准確，故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法，又稱為 微量水分測定儀，其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測，經過近年來改進，大大提高了准確度，擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
㈣ 測定氣液平衡數據的方法有幾種，分別說明它們的實驗原理
氣液平衡 vapour-liquid equilibrium又稱汽液平衡。是由n個組分的混合物構成一個封閉系統，並有氣-液兩相共存，一定的回溫度和壓力下，兩相達到平衡時，各組分在汽液兩相中的化學位趨於相等。或運用逸度更為方便：在混合物中i組分在氣相和液相中的逸度相等，稱氣液答平衡。
㈤ 液相重現性實驗用進幾針標准品溶液嗎，用於測定rsd值的含量是用標准曲線由峰面積獲得，還是由標准品測
一般是用同樣的條件，重復做3-5次分析，通過計算峰高或者峰面積來獲得。重復性和方法沒有關系，標准曲線一般是用來校正計算含量用。
㈥ 液相吸附平衡濃度怎麼測定
朋友，沒聽說過這個概念啊什麼意思啊？
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㈦ 甲醇水二元體系汽液相平衡圖怎麼畫
1.達到沸點，並沸騰一段時間
2.實驗值必然在拉烏爾定律和亨利定律之間，所以比回拉烏爾定律小
3.很大影響答，我做實驗時，玻璃儀器的突起（盛放冷凝液的地方）比其他人小，造成我很難用吸管吸出來，一旦滴到阿貝折光儀上就幹了，煮沸3次才能吸出一次，結果最後一個做完
4.蒸餾分離的要求是沸點差別30度以上，乙醇環己烷相差3度左右，因此不可能
㈧ 如何判定氣、液相已達平衡狀態收集氣相冷凝液的小球過大或過小對實驗結果有何影響
時間和經驗判斷平衡,或在線檢測；過小了取樣太少,測試不準確,過大；了就不能保證不影響液相組成.