pva溶液的配製實驗裝置圖

『壹』 聚乙烯醇膠水熬制

將聚乙烯醇稱量後，加入常溫水。配製濃度不超過20%為好，即每80克水加入不超過20克 聚乙烯醇 。將容器放在90-100攝氏度的水中，邊加熱邊攪拌，直到完全溶解，時間大約在2小時以內。

拓展資料

聚乙烯醇環保膠(poval environmental protection)屬於一種新型無污染、快乾水性膠黏劑的生產方法，應用於人造板生產可實現人造板無公害化冷壓生產。

與目前市場上同類膠黏劑相比，具有不含甲醛等有毒成分(採用能達到環保E2級以上的改性的脲醛樹脂或三聚氰胺樹脂或水溶性酚醛樹脂，加入固化劑及石膏後，可進一步降低製品游離甲醛含量)，對生產和使用環境無污染，成本低、工藝簡單、粘接效果好、乾燥固體化速度快.用於人造板生產，無需熱壓節能效果顯著優點。

『貳』 砷化氫-硝酸銀光度法

方法原理

在弱酸性條件下，砷(Ⅴ)經抗壞血酸預還原成砷(Ⅲ)，然後用硼氫化鉀還原砷(Ⅲ)為砷化氫，經硝酸銀-聚乙烯醇吸收液吸收。銀離子被砷化氫還原成黃色膠體銀，在特徵吸收波長406nm處測量吸光度。

本法適用於各類海水及地面水中砷的測定。檢出限為0.4μg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

壓片機400MPa，壓片直徑1.3cm。

砷化氫發生-吸收裝置(圖78.9)。

試劑

硫酸。

圖78.9 砷化氫發生-吸收裝置

硝酸。

無水乙醇。

硝酸-硝酸銀溶液稱取4.07gAgNO₃於100mL燒杯中，用60mL水溶解後，全量移入500mL容量瓶，加10mLHNO₃，加水稀釋至標線，混勻。

聚乙烯醇溶液(2.5g/L) 稱取0.5g聚乙烯醇(PVA-200)於300mL燒杯中，加入200mL水，攪拌並加熱至沸。待完全溶解後，蓋上表面皿保溫5～10min，冷卻後轉入廣口瓶中，貯存於冰箱。可使用一周。

吸收液 將硝酸-硝酸銀溶液、2.5g/L聚乙烯醇溶液和無水乙醇以(1+1+25)體積比混合(先將HNO₃-AgNO₃和PVA溶液混勻後，再加入乙醇)，當日配製。

N、N'-二甲基甲醯胺(DMF)溶液45mLDMF(化學純)和5.0mL乙醇胺(化學純)混合，貯存於60mL棕色滴瓶，可保存約一個月。

乙酸鉛棉花 稱取10g乙酸鉛［Pb(Ac)₂·3H₂O］溶於100mLc(CH₃COOH)=1mol/L乙酸溶液中，將8～10g脫脂棉在上述溶液中浸泡1h，取出晾乾備用。

氫氧化鈉溶液 (100g/L)。

抗壞血酸溶液 (100g/L) 貯存於棕色試劑瓶中。

硼氫化鉀片劑稱取在瑪瑙研缽中研細的硼氫化鉀(KBH₄)，在壓片機上壓製成片，每片1.0g。

砷標准儲備溶液ρ(As)=1.00mg/mL稱取0.1320gAs₂O₃(注意劇毒!經105℃烘乾2h，置於乾燥器中保存)於25mL燒杯中，用10mLc(NaOH)=1mol/LNaOH溶液(優級純)溶解後，加入10mLc(H₂SO₄)=1mol/LH₂SO₄，全量移入100mL容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。

砷標准溶液ρ(As)=1.00μg/mL用水逐級稀釋砷標准儲備溶液配製。

中性紅指示液(1g/L)稱取0.05g中性紅指示劑溶於50mL水中，貯存於試劑瓶中。

校準曲線

在6個250mL錐形瓶中，各加入200mL純水後分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL砷標准溶液。各加入2.5mL(100g/L)抗壞血酸溶液和2.5mLH₂SO₄，混勻。放置約2h。

吸收管內加入5.0mL吸收液如圖78.9接好反應裝置。加入1粒KBH₄片劑，立即塞緊塞子，待反應完全(約需20～30min)。拆下導氣管，插入4mol/LHNO₃洗液浸泡。

用1cm比色皿，以吸收液作參比，於406nm處測量吸光度A_i。

以吸光度A_i-A₀(標准空白)為縱坐標，相應的砷量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

量取200mL海水樣於250mL錐形瓶中，滴加幾滴中性紅指示液，用100g/LNaOH溶液或H₂SO₄調至剛好變紅。

各加入2.5mL抗壞血酸溶液和2.5mLc(H₂SO₄)=3mol/LH₂SO₄，混勻。放置約2h。以下按校準曲線步驟測量吸光度A_w。同時測定分析空白吸光度A_b。由A_w-A_b值從校準曲線上查得水樣砷量，海水樣中砷濃度的計算參見式(78.30)。

注意事項

1)N，N'-二甲基甲醯胺(DMF)裝填時，先在導管中裝入脫脂棉(不要過緊)，約滴入0.25mLDMF溶液。DMF棉明顯變紅時就應調換。

2)吸收管和導氣管用前烘乾。

3)室溫高時，易造成吸收不完全，反應溫度最好控制在28℃以下，吸收溫度最好低於20℃。夏天應將吸收管置於水中控溫(15～20℃)，可將幾支吸收管插入試管架，然後將試管架放入冷水中，再按圖78.9裝好反應裝置。

4)導氣管出口離開吸收管底部的距離約0.5mm左右。一批水樣測定時，該距離應盡量保持一致，以免影響測定精度。

5)吸收液高度對測定結果有影響，應選用內徑一致的10mL比色管作吸收管。

6)投入KBH₄片劑後，迅即塞緊塞子，可在塞子邊緣採用水封法檢漏。反應過程中應不時搖動反應瓶，使反應完全。

7)試樣制備。海水樣品用玻璃或塑料采樣器採集，水樣應及時經0.45μm濾膜(濾膜應預先在0.5mol/LHCl中浸泡12h，用純水沖洗至中性，密封待用)過濾，並用H₂SO₄酸化至pH<2，貯存於聚乙烯塑料瓶或硬質玻璃瓶中，再以聚乙烯薄膜包封樣品瓶。

8)水樣體積的校正在量取測定水樣之前向水樣加入的試劑溶液超過1%體積時，按式(78.31)進行體積校正。