乙醚蒸餾裝置實驗室

A. 如何製取乙醚，詳細點，理論的我都知道！

乙醚是工業常見的原料，所以實驗室一般都是買的，製取乙醚的實驗也是上課用的，並不是說實驗室的乙醚就是這么生產的！
課堂上，製取乙醚的實驗是這樣的，首先器材：大試管、導管、帶導管和溫度計的木塞、橡膠管、燒瓶、鐵架台、鐵圈、石棉網、酒精燈、分液漏斗。葯品：濃硫酸、無水乙醇、飽和碳酸鈉溶液。
步驟：先將發生裝置連接好，將鐵圈固定在鐵架台上，然後將石棉網放在鐵圈上，酒精燈放在下面燒瓶放在石棉網上，然後導管和木塞上的導管用橡膠管連接，將木塞塞在燒瓶上，檢驗氣密性。然後裝葯，將無水乙醇倒入燒瓶中，在緩緩倒入濃硫酸，之後塞上木塞(溫度計的水銀球要浸入液面以下)，然後將飽和碳酸鈉溶液倒入大試管中，將導管放入大試管，但導管口不能浸入液面一下！然後點燃酒精燈，看著溫度計，保持混合液體的溫度在140℃左右就行了，加熱的過程中，可能會產生乙烯，不過沒關系，只有一點點！加熱一段時間後，大試管在會有一些無色液體漂在碳酸鈉溶液上，這就是乙醚，這時，可以停止加熱了，記住先拿出導管，再熄滅酒精燈！乙醚雖然可以和水混合，但是在高難度的碳酸鈉溶液中幾乎不溶，所以之後將大試管中的液體倒入分液漏斗中進行分液就行了！
工業上製取乙醚的方法有好多種，主要是三種：一種是以硫酸為吸收劑的間接水合法；另一種是乙烯催化直接水合法；還有一種是氧化鋁催化乙醇的方法！
①間接水合法，也稱硫酸酯法，反應分兩步進行。首先，將乙烯在一定溫度、壓力條件下通入濃硫酸中，生成硫酸酯，再將硫酸酯在水解塔中加熱水解而得乙醇，同時有副產物乙醚生成。間接水合法可用低純度的乙醇作原料、反應條件較溫和，乙烯轉化率高，但設備腐蝕嚴重，生產流程長，已為直接水合法取代。
②直接水合法，是在一定條件下，乙烯通過固體酸催化劑直接與水反應生成乙醇
③工業上可在氧化鋁催化下 ，於300℃左右由乙醇分子間失水製得。

B. 乙醚的制備

乙醚的制備如下：

1、在乾燥的三角燒瓶中加入12ml乙醇，緩緩加入12ml濃H2SO4昆合均勻。

2、滴液漏斗中加入25ml乙醇。

3、如圖連接好裝置。

4、用電熱套加熱，使反應溫度比較迅速升到1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

5、控制滴入速度與餾出液速度大致相等（1滴/s）。

6、維持反應溫度在135-1450攝氏度內30-45min滴完，繼續加熱10min，直到溫度升到1600攝氏度，停止反應。

化學性質比較穩定，很少與除酸之外的試劑反應。在空氣中會慢慢氧化成過氧化物，過氧化物不穩定，加熱易爆炸，應避光保存。

C. 乙醚的制備過程中粗產物的洗滌,每次洗滌分別起到什麼作用

乙醚實驗室製法[實驗原理]+[實驗步驟]+按圖安裝好裝置+[注意事項]
1．在反應裝置中，滴液漏斗末端和溫度計水銀球必須浸入液面以下，接受器必須浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反應溫度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸點易燃的液體，儀器裝置連接處必須嚴密。在洗滌過程中必須遠離火源。制備乙醚實驗裝置圖乙醚的制備.
1.乙醚的制備
①在乾燥的三角燒瓶中加入12ml乙醇，緩緩加入12ml濃H2SO4混合均勻。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如圖連接好裝置。
③用電熱套加熱，使反應溫度比較迅速升到+1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度與餾出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤維持反應溫度在135-1450C內30-45min滴完，再繼續加熱10min，直到溫度升到1600C，停止反應。
2.+乙醚的精製
①將餾出液轉至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml飽和NaCl洗滌，最後用8ml飽和CaCl2洗滌2次
②分出醚層，用無水CaCl2乾燥。
③分出醚，蒸餾收集33-380C餾液。
④計算產率。
思考題1、反應溫度過高或過低對反應有什麼影響？參考答案1、主要由原料CH3COOH（。控制在105℃這樣可以保證原料CH3COOH充分反應而不被蒸出，生成的水立即移走促使反應向生成物方向移動，有利於提高產率。三十一乙醚的制備204.
實驗室使用或蒸餾乙醚時應注意哪些問題？答：在實驗室使用或蒸餾乙醚時，實驗台附近嚴禁有明火。因為乙醚容易揮發，且易燃燒，與空氣混和到一定比例時即發生爆炸。
所以蒸餾乙醚時，只能用熱水浴加熱，蒸餾裝置要嚴密不漏氣，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷卻。