三苯甲醇的精製實驗裝置圖

❷ 三苯甲醇的制備實驗的成敗關鍵何在為什麼對此你才去了什麼措施（急）

有機實驗——三苯甲醇

作者：佚名 文章來源：本站原創 點擊數：166 更新時間：2007-6-2 20:48:25
一、目的：

1、學慣用格氏反應制備醇的方法，學會無水反應的操作。

2、理解水蒸氣蒸餾原理，學會水蒸氣蒸餾操作。

3、掌握低沸點、易燃溶劑的注意事項。

二、原理：

1、反應：

2、副反應：

3、條件：

① 格氏試劑很活潑，要求在無水、無氧、試劑不含活潑氫條件下制備。

② 反應溶劑常用乙醚或四氫呋喃（要經較高的無水處理，如金屬鈉）。

③ 鎂條要去除去氧化膜，並剪成小碎片。

三、分離純化：

1、蒸出溶劑——低沸點、易燃溶劑的蒸餾（防火）。可統一預先燒與鍋熱水後整室熄滅蒸出；亦可在整室無火情況下，實驗室提供熱水蒸出。

2、除去未反應原料、副產物聯苯等——水蒸氣蒸餾（除凈聯苯後固體較鬆散）。

四、操作：

1、儀器要烘乾（提前進行），安裝裝置要迅速，防止潮濕空氣進入反應體系。

2、除凈鎂的氧化膜，並用剪刀剪碎。

3、引發反應——可加幾粒碘，或1，2-二溴乙烷，或預先制備的格氏試劑等。

4、減少副反應——控制反應體系中的溴苯濃度（引發反應前，不宜加入過多的溴苯，

更不能一次加入；引發反應後，換慢滴加溴苯，保持反應顯微沸狀態即可）。

5、加成、水解都要溫和進行，減少乙醚揮發，但要確保反應完全。

6、蒸去乙醚——低沸點、易燃溶劑的蒸餾，注意防火。

7、水蒸氣蒸餾——除去未反應的原料、副產物聯苯。

五、水蒸氣蒸餾：

1、原理：

兩組分（其中一組分是水）的蒸氣壓之和等於外界大氣壓時，混合物便沸騰，這種

把化合物與水一起蒸出的操作稱水蒸氣蒸餾。

2、條件：（被蒸出有機物）

① 不溶或幾乎不溶於水；

② 與水一起在近100℃作長時間加熱不發生化學變化；

③ 在近100℃時，有一定的蒸氣壓（至少667Pa）.

3、裝置：（安裝裝置示範）

水蒸氣發生器，蒸餾器，冷凝管和接收器。

① 水蒸氣發生器中安全管位置及作用（冒氣、沖出水各說明什麼問題？如何處理）。

② T型管的作用——排管道水，停止蒸餾時先通大氣。

4、操作：

① 安裝裝置——不要漏氣和堵塞。

② 開始時，T管通大氣，蒸氣沖出後，關閉T管，即開始蒸餾。

③ 蒸餾時注意速度（2~3d/s）,不要過於激烈而有物料沖出。

④ 蒸出物被蒸完的判斷：蒸出液由濁變清，蒸出液不含油珠。

5、本實驗水蒸氣蒸餾是蒸出什麼物質（產物還是雜質）？

六、注意事項；

實驗使用乙醚溶劑，要特別注意防火安全，特別在水蒸氣蒸餾前先蒸去乙醚時，實驗室內不宜有火（統一時間煮熱水、停火等）

❸ 制備三苯甲醇實驗的成敗關鍵何在為什麼

一、目的：
1、學慣用格氏反應制備醇的方法,學會無水反應的操作.
2、理解水蒸氣蒸餾原理,學會水蒸氣蒸餾操作.
3、掌握低沸點、易燃溶劑的注意事項.
二、原理：
1、反應：
2、副反應：
3、條件：
① 格氏試劑很活潑,要求在無水、無氧、試劑不含活潑氫條件下制備.
② 反應溶劑常用乙醚或四氫呋喃（要經較高的無水處理,如金屬鈉）.
③ 鎂條要去除去氧化膜,並剪成小碎片.
三、分離純化：
1、蒸出溶劑——低沸點、易燃溶劑的蒸餾（防火）.可統一預先燒與鍋熱水後整室熄滅蒸出；亦可在整室無火情況下,實驗室提供熱水蒸出.
2、除去未反應原料、副產物聯苯等——水蒸氣蒸餾（除凈聯苯後固體較鬆散）.
四、操作：
1、儀器要烘乾（提前進行）,安裝裝置要迅速,防止潮濕空氣進入反應體系.
2、除凈鎂的氧化膜,並用剪刀剪碎.
3、引發反應——可加幾粒碘,或1,2-二溴乙烷,或預先制備的格氏試劑等.
4、減少副反應——控制反應體系中的溴苯濃度（引發反應前,不宜加入過多的溴苯,
更不能一次加入；引發反應後,換慢滴加溴苯,保持反應顯微沸狀態即可）.
5、加成、水解都要溫和進行,減少乙醚揮發,但要確保反應完全.
6、蒸去乙醚——低沸點、易燃溶劑的蒸餾,注意防火.
7、水蒸氣蒸餾——除去未反應的原料、副產物聯苯.

❹ 三苯甲醇是有機合成中間體．實驗室用格式試劑（）與二苯酮反應制備三苯甲醇．已知：①格式試劑非常活波，

（1）可以保持漏斗抄內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下，
故答案為：上下氣體壓力相同，保證滴加能順利進行；
（2）合成格氏試劑過程中，為加快反應速率以及提高格式試劑產率可以進行攪拌，適當提高溫度實現，
故答案為：攪拌，適當的溫度；
（3）依據題干反應信息可知滴入過快會生成聯苯，使格氏試劑產率下降，
故答案為：滴加過快導致生成的格氏試劑與溴苯反應生成副產物聯苯，導致格氏試劑產率下降；
（4）格式試劑非常活波，易與水反應，加入飽和氯化銨溶液會發生反應導致三苯甲醇產率減小，
故答案為：先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會導致格氏試劑與水反應，使三苯甲醇產率降低；
（5）玻璃管A是為了保證裝置內壓強平衡，防止倒吸現象；提純過程中發現A中液面上升說明後面裝置不能通過氣體，需要旋開螺旋夾移去熱源後拆裝置進行檢查裝置氣密性，
故答案為：安全管；立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進行檢查．

❺ 三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過如圖1所示原理進行合成：實驗步驟如下：①如圖2所示，在三頸

（1）該反應中放出大量熱，「逐滴加入餘下的混合液」是為了防止反應過於劇烈版，權
故答案為：反應過於劇烈；
（2）水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象，應該立即停止加熱，打開旋塞，防止發生危險，
故答案為：立即打開旋塞，移去熱源；
（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶； 普通過濾比較慢，抽濾過濾速度較快，
故答案為：布氏漏斗、吸濾瓶；過濾速度快；
（4）由於用80.0%的乙醇溶液重結晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質，獲得更純凈的產品，
故答案為：提純三苯甲醇；
（5）由於紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團，也可進行定量分析，
故答案為：紅外光譜法．

❻ 關於有機化學實驗!三苯甲醇的制備!

水蒸汽蒸餾的目的是除去未反應的溴苯和聯苯等副產物。水蒸氣蒸餾內效果要優於一般蒸容餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。

C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br
由於制Grignard試劑時放熱易產生偶合等副反應，故滴溴苯醚混合液時需控制滴加速度，並不斷振搖

❼ 三苯甲醇（ ）是一種重要的化工原料和醫葯中間體，實驗室合成三苯甲醇的流程如圖1所示，裝置如圖所示。