有機化學蒸餾實驗裝置圖

㈠ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

（m）蒸餾時，溫度計用於測量分離出的餾分溫度，即被蒸餾物質的沸點，溫度計水銀球版應處在蒸餾權燒瓶的支管口附近，冷凝管應從個口進水，上口出水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，圖中溫度計水銀球插入太深，冷卻水進出口標反了，
故答案為：①溫度計水銀球插入太深；&上bsp;②冷卻水進出口標反了；
（中）蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶，酒精燈，a為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管
（m）蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分，所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上，在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導氣管，應先檢查裝置的氣密性，若裝置不漏氣，再加液體反應物開始反應，製取氣體，
故答案為：檢驗裝置的氣密性；
（了）實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外，為防止液體暴沸，應加碎瓷片，
故答案為：沸石（或碎瓷片）；防止液體暴沸；

㈡ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(2)有機化學蒸餾實驗裝置圖擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

㈢ 化學在實驗室製取蒸餾水的裝置

【原理】
蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝就可得到蒸餾水。
【用品】
大試管、帶單孔塞的導管、鐵架台、酒精燈、大燒杯、飽和石灰水、紅墨水、碎瓷片。
【操作】
1、將飽和石灰水稀釋2倍,注入試管a中(約加到試管的1/3處,再加幾滴紅墨水和少量碎瓷片,按圖裝置好。加熱蒸餾,在試管b中得到無色液體即蒸餾水。
2、另取兩個試管,一個加入少量稀釋的石灰水,一個加入b試管中的蒸餾水,分別向兩試管中通入二氧化碳,一個變渾濁,一個不變化。
〔備注〕
1.b試管中得到的蒸餾水是無色的,遇二氧化碳不變渾濁,證明用蒸餾方法除去了原來水中雜質氫氧化鈣和紅色染料。
2.加入碎瓷片可防止液體暴沸而沖進導管。導管要適當長些兼作冷凝管用。a試管中液體不能太多,以防沸騰時沿導管流入接收器中。當液體沸騰後,酒精燈火焰要稍遠離試管,使液體保持沸騰狀態即可,如加熱過猛液體會沿導管沖出。
3.此實驗裝置只能說明蒸餾的原理,並驗證用蒸餾方法可以除去液體中的雜質,而不能用於大量製取蒸餾水。
4、蒸餾方法最易除去的是蒸氣壓極低的無機和有機鹽類。分為兩種情況,一種是液體里含有不揮發性雜質,通過蒸餾把混在液體里的雜質去掉,如制蒸餾水,這種蒸餾是比較簡單的,另一種情況是把可以互溶且都具有揮發性的兩種或幾種液體組成的溶液,用蒸餾方法分離就比較復雜了,必須經過反復蒸餾和冷凝(稱為精餾或分餾),才能將溶液分離成純組分。
製取蒸餾水之二
【原理】蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法,可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水。
【用品】鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、溫度計、自來水、碎瓷片
【操作】
1、將蒸餾燒瓶,冷凝管儀器裝配好。
2、在蒸餾燒瓶里加入普通水(自來水)至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。(注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置),給蒸餾燒瓶加熱。
3、當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中,這就是蒸餾水
碎瓷片是為了防暴沸

㈣ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

㈤ 有機實驗裝置圖|分水器實驗裝置圖

有機實驗猛吵豎常用反應裝置

一 迴流裝置

1. 迴流冷凝裝置

在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進

行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用

迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防

止反應物中的物質逃逸損失。

迴流冷凝裝置 迴流冷凝乾燥裝置

水

引入水槽

迴流冷凝 氣體吸收裝置

2. 迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物

一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，

也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴

加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去，另外，可根據需要，在反

應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相

反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間

和提高產率，常採用攪拌裝置。

迴流滴加裝置 攪拌迴流滴加裝置

2. 迴流分水裝置

在進行某些可逆反應平衡反應時，為了使正向反應進行徹底，可

將反應物之一不斷從反應混合物中除去，若生成物之一是水，且生成

的水能與反應物之一形成恆沸混合物，這時可用迴流分水裝置。

分水器的作用是把反應產生的水從反應體系中分離開來，也就是

降低產物的濃度使得平衡反應向右移動，從而提高反應的產量。要求

反應物或溶劑和水是不互溶的，而且密度應該是比水小的，這樣在分

水器里水就能和反應物或溶劑分層，上層的反應物或溶劑又能繼續流

回反應體系繼續反應，而在下層的水就可以從反應體系裡分離開來

了。 帶水劑就是能夠和水作用產生共沸物使得水更易被蒸出的物質。

制備乙酸乙酯時不可以用分水器，因為反應物、產物和水都是互

溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用乾燥劑就可以除

去了。

迴流分水裝置

二 分餾裝置

對於有水生成的可逆反應，若生成的水與反應物之一沸點相差較

小（小於300C ），且兩者能互溶，如水與以乙酸，若想分出反應生成

的水，反應物如乙酸也同時被分出，這時就不能用迴流分水裝置提高

反應產率，應用分溜裝置。

分餾裝置 蒸餾裝置

三 蒸餾裝置

對於有水生成的可逆反應，若生成的水與反應物和其他生成物的

沸點相差很小，且生成的水與反應物，其他生成物之間形成恆沸混合

物，反應物的沸點又比水的沸點低，如乙醇、溴乙烷和說，若想分出

反應生成的水，反應物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，這時可

採用邊滴加邊蒸餾裝置。

為了控制不讓較多的反應物被蒸出而損失，反應應邊滴加邊蒸餾，

若反應較難發生，還可採用邊滴加邊邊迴流的裝置。

邊滴加邊蒸餾裝置枝大 邊滴加邊迴流邊蒸蒸餾裝置

四 減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾適合於在常壓下蒸餾時，未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質。

A─克氏蒸餾瓶；B─接收瓶；C─毛細管；D─螺旋夾；E─安全瓶；

F─測壓計；G─二通活塞

減壓蒸餾裝置

五 水蒸氣蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置主要應用於下列情況：

1. 分離在某些高沸點附近易分解的有機物；

2. 從不揮發物質或不需要的樹脂狀物質中分離所需的組分；

3. 從反應物中除去揮發性的副產物或未反應的原料；

4. 用其他分離純化方法碰汪有一定操作困難的化合物的分離純化。 被提純物質必須具備以下幾個條件：

1. 不溶或難溶於水；

2. 共沸騰下與水不發生化學反應；

3. 在1000C 左右時，有一定的蒸汽壓，一般不低於667Pa(5mmHg),若低於此值而又必須進行水蒸氣蒸餾，應使用過熱水蒸氣蒸餾。

水蒸氣蒸餾裝置

㈥ Ⅰ．下圖是某學生繪制的實驗室蒸餾石油的裝置圖：（1）實驗室分餾石油的正確操作順序是______A．連接接液

Ⅰ．（1）按組裝儀器的順序從下到上，從左到右，連接好裝置後，注意先檢驗裝版置氣密性，再裝入碎權瓷片和石油進行蒸餾，正確操作順序為：EFDACBG，
故答案為：EFDACBG；
（2）①溫度計水銀球應處於蒸餾燒瓶支管口處，不應插入溶液；
②冷凝管中凝水的流向錯誤，冷水應從下口進，上口出，
故答案為：①溫度計水銀球應處於蒸餾燒瓶支管口處；②冷卻水的方向通反了；
Ⅱ．乙烯和溴發生加成反應生成1，2-二溴乙烷，化學方程式為CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br，
故答案為：CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br．

㈦ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html