有機化學實驗重結晶實驗裝置圖

A. 二苯基乙二酮常用作醫葯中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化製得，反應的化學方程式及裝置圖（部

B. 請設計用70%乙醇重結晶萘的實驗裝置，並簡述實驗步驟

實驗裝置

實驗步驟
(1)稱取3g 萘,放在100ml 燒杯中,加入適量70%的乙醇,加熱至沸騰,直至萘溶解，

若不溶解，可適量添加少量熱的70%的乙醇.
（2）攪拌並熱至接近沸騰使萘溶解.
（3）稍冷後，加入適量（約0.5-1G）活性炭於溶液中，煮沸5-10分鍾，

趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一錐形瓶收集濾液。在過濾過程中，

熱水漏斗和溶液均用小火加熱保溫以免冷卻.
（4）濾液放置冷卻後，有萘結晶析出，抽氣過濾，抽干後，用玻璃釘壓緊晶體，繼續抽濾，盡量除去母液，然後進行晶體的洗滌工作.
（5）取出晶體，放在表面皿上晾乾，稱重.

C. 高中化學實驗5——苯甲酸的重結晶

一，實驗儀器

托盤天平，鐵架台，鐵拳，酒精燈，石棉網，燒杯，量筒，洗氣瓶，玻璃棒，漏斗，葯匙，濾紙。

二，實驗葯品

粗製苯甲酸，蒸餾水

【信息】苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶，化學式C6H5COOH。熔點122.13℃，沸點249℃，密度1.2659(15/4℃)。在100℃時迅速升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入後易引起咳嗽。微溶於水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。

三，實驗裝置

四，實驗原理

根據苯甲酸在不同溫度下，溶解度不同。先加熱使其溶解，趁熱過濾，再冷卻結晶。通過抽濾分離晶體。

五，實驗步驟和現象

1，觀察粗的苯甲酸，是一種含有灰黑色雜志的白色固體，難溶於水。

2、用托盤天平稱量1.0g苯甲酸，加到100mL燒杯中，用量筒量取50mL蒸餾水，注入燒杯中。發現，粗的苯甲酸不溶解。

3、用玻璃棒攪拌後，放在失眠網上，點燃酒精燈進行加熱。邊加熱邊攪拌，使粗苯甲酸溶解。

4、一段時間後，苯甲酸溶解，燒杯中出現灰黑色難溶物。

5、趁熱過濾，發現濾紙上殘留灰黑色固體，錐形瓶中溶液無色透明。

6、在空氣中冷卻，錐形瓶底部生成白色晶體——苯甲酸。

7、晶體的收集和洗滌

把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾，乾燥。

8、晶體的乾燥

純化後的晶體，可根據實際情況採取自然晾乾，或烘箱烘乾。

D. 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

(4)有機化學實驗重結晶實驗裝置圖擴展閱讀：

實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。

E. 關於重結晶的具體實驗操作~

這個相對比較簡單，說的簡單一點就是讓溶液變稠，在降溫的過程中使物質從溶液中析出。步驟我下面詳細介紹下：
1、准備好晶體，選擇合適的溶劑。溶劑的選擇要注意：第一不能反映，第二晶體在溶劑中高溫的時候溶解多，低溫的時候溶劑少。
2、選擇實驗器材，第一要有攪拌棒（實驗室里是玻璃的，在家用筷子也可以，小心別著火了），第二選擇合適的容器（實驗室是玻璃的燒杯、燒瓶，在家你用茶缸也可以），第三選擇加熱器具（實驗室里一般電熱套、酒精燈，在家你用電磁爐也可以）。
3、將晶體放入容器里然後加入緩慢溶液，待晶體快要溶解完，即可停止，但是溶劑的量要是加多了，就多加熱一會問題也不是太大。
4、開始升溫溶劑，蒸發部分溶劑。帶溶劑蒸發適中，取下冷卻結晶，即為重結晶，然後減壓抽濾即得純品。
5、如果不純，在重來一遍，知道滿意為止，但次數越多，得到的量越少，注意成本。
6、還有活性炭去色除雜、冰水冷去等很多注意事項，自己試驗的時候慢慢摸索。

F. 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html