（1）放熱（2分）冰水浴冷卻（2分）（2）提供晶種，加速結晶（2分）
（3）吸濾瓶 （2分）布氏漏斗（2分）（4）吸附脫色（2分）
⑸ 誰能提供苯亞甲基苯乙酮的制備的論文 我需要寫作業~原理是用苯甲醛和苯乙酮在鹼性條件下合成。謝謝~
查耳酮廣泛應用於醫葯和日用化學品等領域。查耳酮經典的合成方法是在乙醇水溶液中,強鹼氫氧化鈉或氫氧化鉀催化苯甲醛和苯乙酮羥醛縮合後脫水而得到。近年來,在無溶劑條件下的固相有機反應由於具有反應效率高、操作簡單和環境友好等優點而深受關注。1990年首次報道了在無溶劑條件下使用氫氧化鈉催化取代苯甲醛和苯乙酮羥醛縮合,以比較高的收率得到相應的查耳酮。1997年有人採用球磨技術進一步改善了有機固相反應的效率,克服了反應底物不能充分接觸的缺點。本文在無溶劑條件下利用氫氧化鈉和碳酸鉀混合鹼作為催化劑,使用球磨技術促進取代苯甲醛和苯乙酮的固相羥醛縮合,結果表明反應時間明顯縮短,收率可達到90%～98%。Ar1CHO1+Ar2COCH32NaOH/K2CO3ball millingAr1CHCHCOAr23a～3g 將7 6g(0 05mol)對硝基苯甲醛,6 0g(0 05mol)苯乙酮和0 2g(0 005mol)氫氧化鈉,3 5g碳酸鉀(0 025mol)充分混合後置於球磨機中。啟動球磨機,反應8min,然後將50mL的蒸餾水傾進球磨機中,過濾,用水充分洗滌,乾燥後用95%的乙醇重結晶,得12 4g1 苯基 3 (4 硝基)苯基 2 丙烯 1 酮(3d),收率為98%。其他結果見表1。
表1 化合物3a～3g的合成結果
本儀器需特殊吹制,但其吹制難度並不大,一般的玻璃儀器廠均可完成。需要提醒的是吹制時一定要將支管的通道做大一些,使蒸汽比較暢通。同時,如在生產過程中能將儀器上、下介面磨製成標准磨口,使之與實驗室常用的蒸餾瓶、冷凝管等磨口儀器相配套,那麼該儀器在實驗室使用就變得相當方便了。
(河北大學化學與環境科學學院,河北保定071002)
摘 要:超聲輻射下,苯甲醛和苯乙酮在氫氧化鈉催化下於25～30°C反應30～35min,苯亞甲基苯乙酮的收率87%。是一個適合於本科生的聲化學實驗。關鍵詞:苯亞甲基苯乙酮;合成;聲化學實驗中圖分類號:Q787文獻標識碼:B文章編號:1006-7167(2003)01-0050-hen-hua, LIJi-tai*, YANGWen-, SUNHan-wen(,HebeiUniv.,Baoding071002,China)Abstract:esultsbenzalace-tophenonein87%yieldat25～30°Cwithin30～35min..Keywords:benzalacetophenone,synthesis,sonochemistryexperiment
20世紀80年代以來,隨著聲化學的發展,超聲輻射(U.S)在有機合成中的應用研究呈蓬勃發展之勢,已廣泛應用於氧化、還原、取代、縮合和水解等反應,幾乎涉及有機反應的各個領域[1～3]。世界上第一部聲化學應用於有機合成方面的專著《SyntheticOrganicSonochemistry》已於1998年出版[4]。大量的文獻報道和許多實驗表明:超聲輻射可以改善反應條件,加快反應速度,提高反應產率[5,6]。鑒於超聲輻射的特點,我們試圖把超聲輻射技術引入大學本科有機化學實驗中,改進苯亞甲基苯乙酮的合成(1),使學生了解這一交叉學科的背景,掌握利用超聲波實施有機反應的具體操作,更深刻體會超聲輻射技術對有機合成為基礎的農葯、葯物等精細化學品的合成所產生的變革。C6H5CHO+CH3CCC6H5NaOH(10%),EtOHU.S.25～30°CCHC6H5CCOC6H5H(1)在文獻[7]中,苯亞甲基苯乙酮是由苯甲醛與苯乙酮在10%氫氧化鈉溶液催化下縮合而合成。為了使反應順利進行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在裝有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的三頸瓶中進行。反應時間由滴加苯甲醛算起至加入晶種繼續攪拌待反應瓶中有結晶止,需1.5～2.0h,產率67～72%。在超聲輻射下,只要按順序將葯品、催化劑依次加入錐形瓶,放入超聲清洗器中,超聲輻射35min.,反應瓶中則有晶體析出。用冷乙醇洗滌後,即可收到很好的結晶,熔點56～57℃,學生實驗中的平均收率為87%。在安排實驗時,為使學生能及時對比經典法與超聲法的效果,我們要求2個學生一組,2人共同按經典法操作裝置儀器,加入葯品,待所需的苯甲醛完全滴入三頸瓶繼續攪拌反應0.5h後,再開始超聲法的實驗。實際效果是超聲輻射下反應結束後,經典法反應仍在繼續。學生明顯感到超聲輻射加快了反應速度,縮短了反應時間,而且操作簡便,裝置簡單。在超聲波作用下,催化劑氫氧化鈉的用量較經典法降低了1/2。用氫氧化鉀替代氫氧化鈉催化時,亦可取得同樣效果。應該提及的是,若鹼的用量過大,反應中則會有大量的聚合物生成,相應縮合物的產率降低。通過苯亞甲基苯乙酮的合成,比較經典法與超聲輻射法,明顯觀察到超聲輻射法不僅裝置簡單、操作簡便、反應速度加快、收率提高,而且催化劑用量降低.
