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揮發酸檢測裝置

發布時間:2024-02-07 01:17:39

1. 有誰知道厭氧揮發酸簡易測定方法

碳酸氫鹽鹼度和VFA分析的聯合滴定法
原 理
厭氧處理中會產生大量的CO2,在反應器條件下(PH6~8之間),這些CO2主要以HCO3-形式存在。這是厭氧處理中最重要的PH緩沖物,由HCO3-或主要由HCO3-引起的鹼度稱為碳酸氫鹽鹼度。HCO3-產生最大緩沖能力的范圍在PH6~7。HCO3-可以通過滴定測定,但測定過程受到其他一些陰離子的干擾,其中發酵掖中常含有的VFA的陰離子是影響碳酸氫鹽鹼度的主要因素。為此,在荷蘭發展了碳酸氫鹽鹼度和VFA同時進行測量的方法。其原理敘述如下。
水樣先以0.1000mol/L 的HCL標准溶液滴定至PH3,在這一PH值下,所有HCO3-被完全轉化為H2CO3,VFA也幾乎完全地轉化為其非離子形式。次後,已被滴定至PH3的的水樣在帶有迴流冷凝器的燒杯中煮沸,所有轉化為H2CO3的HCO3-將分解為CO2和H2O,其中CO2完全由其中逸出,而VFA則因為有迴流冷凝器而保留在水樣中。然後水樣以0.1000mol/L NaOH標准溶液滴定至PH=6.5,在這一PH值下,所有的VFA和其它弱酸將被轉化為其離子形式。由使用的HCl和NaOH標准溶液的量,即可計算出碳酸氫鹽鹼度和VFA的濃度。
葯品和儀器
1. 0.1000mol/L 的HCL標准溶液;
2. 0.1000mol/L 的NaOH標准溶液;
3.250ml燒瓶(帶磨口);250ml燒杯、移掖管等;
4.迴流冷凝裝置;
5.自動電位滴定計(電子酸度計)。
操作步驟
1.安裝並PH計。
2.將水樣離心(或過濾),准確取上清夜Vml(其中VFA含量不超過3mmol)加入250ml燒杯。
3.如果此樣品水樣的PH值高於6.5,在則准確調至6.5。
4.在PH計上滴定水樣至PH3.0,消耗的0.1000mol/L 的HCL標准溶液計作Zml。
5.將此水樣轉移至磨口燒瓶,加入沸石或玻璃珠少許,並安裝迴流冷凝器。開冷卻水,加熱沸騰並維持3min以上。撤離酒精燈並等待2min,將溶液轉移回250ml燒杯。
6.以0.1000mol/L NaOH滴定至PH=6.5。消耗的溶液記作bml。
計算結果
VFA=(b×0.1/V)×1000
碳酸氫鹽鹼度=(Z-b)×1000/V

2. 葡萄酒化驗的項目及方法 發了一定採納

葡萄酒化驗總體就是對酒精度、還原糖、滴定酸、揮發酸、游離SO2、總SO2、干浸出物、總糖、單寧、色度進行理化指標化驗。
酒精度用密度計法,依據不同的酒精溶液所對應的比重不同的原理,將葡萄酒中的酒精蒸餾出來,通過用比重計測量其比重,計算出酒精溶液的濃度。
還原糖用斐林法,取斐林氏A、B液各5ml,置於250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒樣5ml。然後加入比預備試驗少1ml的0.25%的葡萄糖溶液,加熱至沸騰並保持2分鍾。加2滴次甲基蘭指示劑,在沸騰狀態下,在1分鍾內用葡萄糖溶液滴定至終點,記錄消耗的毫升數,讀數至小數點後兩位。
滴定酸用指示劑法,調整至20℃的酒樣5ml置於250ml三角瓶中,加入中性蒸餾水50ml,同時加入1%酚酞指示劑2滴,搖勻後立即用0.05M氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色,30秒內不變色即為終點。記錄下氫氧化鈉消耗毫升數。讀數至小數點後兩位。這是測定白葡萄酒的,而紅葡萄酒用電位滴定法。
揮發酸的測定用蒸餾滴定法,准確吸取20℃酒樣10ml於內芯B中,打開冷凝水,將100ml容量瓶置於冷凝器下口接收蒸餾液,(揮發酸蒸餾裝置操作方法按GB/T 15038-94進行),待蒸餾液達到100ml時放鬆C,停止蒸餾。
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3. 揮發酸如何測定

樓主,您好。揮發酸是食品中含低碳鏈的直鏈脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸氣蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和S02等。正常生產的食品中,其揮發酸的含量較穩定,若在生產中使用了不合格的原料,或違反正常的工藝操作,則會由於糖的發酵而使揮發酸含量增加,降低了食品的品質。因此,揮發酸的含量是某些食品的一項質量控制指標。總揮發酸可用直接法和間接法測定。直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發酸分離出來,然後用標准鹼滴定,間接法是將揮發酸蒸發排除後,用標准鹼滴定不揮發酸,最後從總酸度中減去不揮發酸即為揮發酸含量。1.原理樣品經適當處理後,加適量磷酸使結合的揮發酸游離出來,用水蒸氣蒸餾分離出總揮發酸,經冷凝、收集後,以酚酞作指示劑,用標准NaOH溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點。根據標准NaOH溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。反應式如下:HnA+nNaOH==NanA+nH2O2.試劑①0.1 mol·L-1NaOH標准溶液見總酸度的測定。②l%酚酞乙醇溶液 同總酸度的測定。③l0%磷酸溶液稱取10 g磷酸,用少許不含COz蒸餾水溶解,並稀釋至100 mL。3.儀器①水蒸氣蒸餾裝置。②電磁攪拌器。4.操作方法准確稱取均勻樣品2~3 g(揮發酸少可稍多稱)於250 mL燒瓶中。加入50 mL無CO2的蒸餾水,加入10 %磷酸1 mL。連接水蒸汽蒸餾裝置,加熱蒸餾至餾液300 mL為止。在嚴格的相同條件下做一空白試驗,蒸汽發生瓶內的水必須預先煮沸10 min以除去C02。餾液加熱至60~65℃,加入酚酞指示劑3~4滴,用0.1 mol·L叫NaOH標准溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點,根據標准Na()H溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。5.說明該方法適用於各類飲料、果蔬及其製品(如發酵製品、酒等),一般果蔬及飲料可直接取樣;含CO2的飲料、發酵酒類,須排除C02(方法:取80~100 mL(g)樣品於錐形瓶中,在用電磁攪拌器連續攪拌的同時,於低真空下抽氣2~4 rnin以除去CO2)。詳情請參考國家標准物質網www.rmhot.com

4. 尋找啤酒揮發酸的測定方法

揮發酸的測定

一、原理

揮發性酸的測定方法包括直接法和間接法。

直接法:直接用標准NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發酸。

間接法:將揮發酸蒸發除去後,滴定不揮發殘液的酸度,最後由總酸度減去此殘液酸度即得揮發酸的含量。

二、樣品制備

揮發酸可用水蒸氣蒸餾使之分離,加入磷酸可以使結合的揮發酸離析。經冷凝收集後,可用標准鹼液滴定。

三、測定方法

測定基本同總酸度的測定。准確稱樣2-3g,加入50ml無CO2 蒸餾水,置200ml燒瓶內,加1ml磷酸(目的是使結合態的揮發酸為游離態),在水蒸氣發生器加熱蒸餾至300ml為止,用鹼液滴定蒸餾液。

計算:

揮發酸(以醋酸計) %= C×(V1 –V2)×0.06×100

W

6-6 有效酸度(pH)的測定

pH值的測定方法有很多,如電位法(pH計法)、比色法及化學法等,常用的方法為電位法及比色法。

下面我們舉個例子

測白酒中的總酸,揮發酸,非揮發酸?

原理:白酒中總酸以中和法測定揮發酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定。總酸與揮發酸之差即為非揮發酸。

a)總酸的測定:吸取50ml白酒於錐型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微紅色

總酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50

b)揮發酸 100ml 白酒+100ml →水蒸餾 →接收100ml餾液 →取25ml餾液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微紅色

揮發酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25

c)非揮發性酸(以乙酸計g/100ml)=總酸-揮發酸 (以乳酸計)=總酸(以乳酸計-揮發酸(以乳酸計)

如果要測食醋中揮發酸以乳酸計,上面測定白酒的方法也適用於葡萄酒、黃酒、酒精、食醋、發酵醪中的總酸、揮發酸、非揮發酸的測定。如果測定啤酒中的總酸度,所謂啤酒中的總酸度是指啤酒中各種酸度的總和,以標准鹼液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的體積表示。

啤酒中的酸類有少部分來源於原料大麥,稱為原始酸度。大部分酸來自於浸麥,發芽,糖化到各種工藝過程中的酶和酵母的作用,稱為酵解酸度。

6-7牛奶的酸度

牛奶中有二種酸度:1)外表酸度也稱固有酸度(潛在酸度) 2)真實酸度也稱發酵酸度

外表酸度:指磷酸與乾酪素的酸性反應,在新鮮的牛奶約佔0.15%,另外還有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。

真實酸度:是由於乳酸菌的作用於乳糖,產生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。

習慣上如果牛奶中的含量超過0.25-0.20%,PH=6.6即為有乳酸存在把酸度在小於0.2%以下的牛奶稱為新鮮牛奶;把大於0.2%的牛奶稱為不新鮮牛奶達到0.30%時,飲用有一定的酸味,PH=4.3,當牛奶結塊時酸度為0.6%。

表示牛奶的酸度有兩種方法

一 0T表示牛奶酸度

0T:指滴定100ml牛奶樣品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升數,工廠一般採用10ml樣品,而不用100ml。

1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活動的結果,所以測定乳中

酸度,可判斷乳是否新鮮,用0.1N NaOH溶液滴定時,乳中的乳酸

和0.1N NaOH反應,生成乳酸鈉和水。

反應式如下

CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,當滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和後,多餘的NaOH就使先加入乳中的酚酞變紅

色,因此,根據滴定時的消耗的NaOH標准溶液就可以得到滴定酸度。

4. 測定步驟:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示劑0.5ml →

0.1N NaOH標液滴定到微紅色30秒不褪色。

5. 計算:0T=V*10

在上面的測定步驟中,我們加入水20ml將牛奶稀釋有些同志可能要問,測牛奶的酸度決不能不加水,因為牛奶是乳的顏色,為什麼還要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?這樣也可以,但是測出的數據出入很大,這主要是牛奶中有鹼性磷酸三鈣,不加水牛奶的酸度高,而加水後磷酸三鈣溶解度增加,從而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:

Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2

CaHPO4 與所加的酚酞指示劑作用呈中性,但Ca(OH)2 與酚酞指示劑來說為鹼性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般測定酸度時都是指加水後的酸度。如果在滴定時沒加水,那麼所得的酸度高20T,應該減去20T。

6. 影響因素:

1) 試劑的濃度和用量:酚酞濃度不一樣,到終點時PH稍有差異,有色液與無色液不一樣,應按規定加入,盡量避免誤差。

2) 稀釋時的加水量:所加的水的量不一樣,滴定值也不一樣,主要是鹼性磷酸三鈣的作用,應按部頒標准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.

3) 鹼液濃度 :部頒規定為0.1N NaOH標准液,用時標定,配製時應除二氧化碳。

4) 終點確定 :要求滴定到微紅色,微紅色的持續時間有長短。每個人對微紅色的主觀感覺也有差異,要求30秒到1分鍾內不褪色為終點,視力誤差為0.5-10T。

二.乳酸%

牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分數來表示,與總酸度的計算方法一樣,也可由滴定酸度直接換算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)

如果10ml牛奶按2:1稀釋加酚酞用NaOH滴定,最後計算乳酸。

乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100

比重用乳稠計測,計算出的數據符合10T=0.09%乳酸

5. 揮發酸是怎麼測試的

1.取出部分樣品。
2.直接蒸留法:樣品以硫酸酸化,然後加熱蒸餾至蒸出,再加熱迴流以CO2、H2S、SO2等氣體,趁加熱以酚酞為指示劑,0.1N NaOH溶液滴定。

3.試劑:①0.1N NaOH ②25%H2SO4

4.圓底燒瓶,與冷凝裝置(500ml)

5.瓶500ml,滴定管25ml

6.方法:①用量筒或量瓶准確取經充分均勻的樣品50ml,置入500ml的圓底燒瓶中,加入250ml蒸留水和25%硫酸溶液25ml,玻璃珠數粒,進行蒸餾。接取200ml蒸出滴於另一電爐上加熱煮沸迴流半小時,取下三角瓶加酚酞指示劑3-5滴,趁熱用0.1N NaOH標准溶液滴定到粉紅色,30秒不退為終點;②同時按照同樣手續作空白。

7.計算:

揮發酸含量(mg/l)

(V1-V2)×N(NaOH)×60/1000

×106

V3

式中:V1——滴定樣品時所消耗NaOHml

V2——滴定空白所消耗NaOHml

V3——取樣ml

6. 測定揮發酸時加入磷酸的目的是什麼整個裝置的操作要點是什麼

用磷酸的目的是使結合態揮發酸游離出來
不用鹽酸和硫酸的原因是鹽酸本身具有揮發性,而硫酸在蒸餾過程中會揮發出來,會使得蒸餾出來的酸增多,使得測定結果偏高。

7. 葡萄酒中揮發酸如何測定

葡萄酒最新的檢測標准中揮發酸的測定是把酒樣蒸餾,即把易揮發酸蒸餾出來,再煮沸,然後加入酚酞試劑,用氫氧化鈉滴定。揮發酸也就是乙酸,煮沸是把二氧化碳等酸性氣體蒸出以免影響結果。

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