環己酮實驗裝置

Ⅲ 環己酮1,2-丙二醇縮酮的實驗設計方案

在一裝有溫度計、分水器和迴流冷凝管的100mL三頸瓶中按一定配料加入環己酮、1，2-丙二醇、帶水劑環己烷和一定量的催化劑，加熱反應並迴流分水，至幾乎無水分出時，再延長10—20 min，稍冷，反應液用飽和食鹽水洗滌，洗滌後的有機層用無水硫酸鎂乾燥後進行蒸餾，先收集前餾分，再收集170℃~178℃的餾分，即為無色透明具有果香味的液體產品，測定折光率，稱量計算產率。

Ⅳ 環己酮的制備

環己酮，是一種有機化合物，化學式是C6H10O，為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮。無色透明液體，帶有泥土氣息，含有痕跡量的酚時，則帶有薄荷味。制備如圖：

Ⅳ 有無環己酮制備的可行易行方案

一、 實驗目的
1、學習次氯酸氧化法制環己酮的原理和方法。
2、進一步了解醇和酮之間的聯系和區別。
二、 實驗原理
醇類在氧化劑存在下通過氧化反應可被氧化為醛或酮。本實驗用的環己醇屬仲醇，因此氧化後生成環己酮。環己酮主要用於合成尼龍-6或尼龍-66，還廣泛用作溶劑，它尤其因對許多高聚物（如樹脂、橡膠、塗料）的溶解性能優異而得到廣泛的應用。在皮革工業中還用作脫脂劑和洗滌劑。
本實驗用次氯酸鈉做氧化劑，將環己醇氧化成環己酮。
三、 主要試劑
環己醇、冰醋酸、次氯酸鈉溶液（約1.8mol/L）、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、碘化鉀澱粉試紙、無水碳酸鈉、氯化鈉、無水硫酸鎂、沸石
四、 試劑用量規格
葯品名稱 葯品用量
環己醇 5g（5.2mL）
冰醋酸 25mL
次氯酸鈉溶液 38mL
氯化鋁 3g

五、 儀器裝置
250mL三頸燒瓶、攪拌器、滴液漏斗、溫度計、冷凝管、接受器、分液漏斗、燒杯、量筒、電熱爐、石棉網、玻璃棒

圖1 環己酮的反應裝置

圖2 環己酮的蒸餾提純
六、 實驗步驟及現象
1、向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250ml三頸燒瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)環己醇和25ml冰醋酸。開動攪拌器，在冰水浴冷卻下，將38ml次氯酸鈉溶液（約1.8mol/L）通過液滴漏斗逐漸加入反應瓶中，並使瓶內溫度維持在30~35℃，加完後攪拌5min,用碘化鉀澱粉試紙檢驗應呈藍色，否則應再補加5ml次氯酸鈉溶液，以確保有過量次氯酸鈉存在，使氧化反應完全。在室溫下繼續攪拌30min,加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至發應液對碘化鉀澱粉試紙不顯藍色為止。
2、向反應混合物中加入30ml水、3g氯化鋁和幾粒沸石，在石棉網上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。
3、在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止，然後加入精製食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒入分液漏斗中，分出有機層，用無水硫酸鎂乾燥，蒸餾收集150~155℃餾分，計算產率。
七、 實驗結果
最終得到的環己酮為：1.6ml
產率為：1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 實驗討論
1、數據分析
產率相對較低，操作過程不夠精細。
2、結果討論
(1)、加熱蒸餾得很充分，但是分液靜置的時候時間不夠長，導致環己酮的損失。
(2)、最後蒸餾的時候時間太短，不夠充分，環己酮沒有完全分離出來。
3、實際操作對實驗結果的影響
(1)、反應溫度要控制在30~35℃，此時收效較高，若溫度低於30℃則不反應，溫度過高則易揮發。
(2)、加入氯化鋁可預防蒸餾時發泡。
(3)、加入氯化鈉可降低環己酮的溶解度並有利於環己酮的分層。