制備氫化鋰的裝置實驗

『壹』 氫化鉀的制備

鉀在300～400℃的氫氣流中生成氫化鉀。
制備氫化鋰的氫化裝置：
1：石英管；2：無縫鋼管；3：鐵制小舟；4：一端封閉的鐵制圓筒。
使用之前要除去1、2、3表面上的氧化物，為此可將裝置抽真空，並從5通入電解氫並用電爐長時間加熱。氫氣應經過五氧化二磷乾燥劑的預處理。
所需的金屬鉀應在二甲苯中熔融數次，以除去附著其上的石蠟油或高沸點烴類。首先通入H2將空氣趕盡，保持101.3kPa（1atm）的H2。將表面光潔的金屬鉀放在舟3中，套入圓筒4，再放入無縫鋼管2中，裝入管1。加熱石英管至300～400℃，使金屬鉀徐徐蒸發，此時即有細微的針狀結晶沉積在加熱爐兩旁。在進行反應的一天中H2氣流始終保持101.3kPa(1atm)。當壓力計式的活門7指示管中的壓力不再降低時，即打開管口6，在氫氣流中用鉑鏟將生成的氫化物刮到管8中，從磨口9處將管1拆下，塞住。從10處取口氫化鉀，放入密封瓶中保存。