乙酸異戊酯合成實驗裝置

⑵ 直形冷凝管 空氣冷凝管 區別

作用不同：

1、空氣冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出產物時使用（包括蒸餾和分餾），當蒸餾物沸點超過140攝氏度時，一般使用空氣冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。用於蒸餾液體或有機制備中，起冷凝或迴流作用。

2、直形冷凝管它是Liebig 氏設計，是將一根空氣冷凝管作為內芯，在其外面焊有一較粗的外套管(水冷管)，在外套管的兩端各焊接一個小嘴是用以連接冷凝水的進出口(下嘴用以連接冷卻水源，

3、上嘴用以作冷卻水的出口)。它是用水進行冷卻，可加速冷卻或縮短冷凝管的長度。適用於沸點為140℃以下物質的蒸餾、分餾操作，主要用於傾斜式蒸餾裝置。

使用方法不同：

1、直形冷凝管使用前進行洗凈，將冷凝管上端擴大處，用打好洞的橡膠塞連接於燒瓶的支管上，蒸餾燒瓶中加入待蒸餾的物質，然後在冷凝管的水進口 (下口)處用橡膠管連接水源，另一根橡膠管連接於上口，便於冷卻廢水流出。

2、空氣冷凝管上端較粗並經圓口、下端較細尾部磨成45°斜角的細長型的玻璃管。上端粗，主要是便於連接蒸餾燒瓶的支管的套入，圓口，主要是增加機械強度

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冷凝管在選用時，一般講蒸餾物的沸點越低蒸氣越不易冷卻，故需要冷凝管要長，內徑要粗，反之沸點愈高則蒸氣愈易冷卻，因此冷凝管愈短愈細為宜。另一方面蒸餾物多、燒瓶容量大，受熱面也增加。在同一單位時間蒸氣排出的愈多，選用冷凝管也要相對地增加其長度。

適用於科研、大專院校、石油、化工、制葯工業、醫療衛生及中小學等單位化驗室，作蒸餾、分餾或迴流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配套使用時起冷凝蒸氣和凝聚液滴的作用。

⑶ 乙酸異戊酯的合成裝置有何特點

乙酸異戊酯的合成裝置有何特點
【測定步驟】
同碘量法，僅將試劑鹼性碘化鉀改為鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液。如水樣中含有Fe2+干擾測定，則在水樣採集後，用吸管插入液面下加入1mL40%氟化鉀溶液，1mL硫酸錳溶液和2mL鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液，蓋好瓶蓋，混勻。以下步驟同碘量法。
【計算】
同碘量法。
【精密度和准確度】
經不同海拔高度4個實驗室分析於20℃含飽和溶解氧6.85～9.09mg/L的蒸餾水，單個實驗室相對標准偏差不超過0.4%，分析含溶解氧地面水，單個實驗室相對標准偏差不超過1%。

⑷ 實驗室利用如圖中裝置製取乙酸異戊酯，其合成過程為：①向圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片，並注入0.14mol異戊

（1）冷凝管採用逆向通水法，豎直放置時，進水方向與蒸氣流向一致，即從B進加入、A流出，
故答案為：B；A；
（2）由於在冷凝管中蒸氣會被冷卻成液體迴流到圓底燒瓶中，所以圓底燒瓶中的物質不會從上口跑掉，
故答案為：不會；因在冷凝管中被冷卻成液體迴流到圓底燒瓶中；
（3）濃H₂SO₄在酯化反應中起催化劑和吸水作用；混合液體加熱時容易發生暴沸現象，所以加入碎瓷片可防止液體暴沸，
故答案為：催化劑、吸水劑；防止暴沸；
（4）由於酯化反應是可逆反應，增加一種反應物的量可以增大另一種反應物的轉化率，所以乙酸與異戊醇的物質的量之比0.35：0.14＞1：1，目的是提高異戊醇的轉化率，
故答案為：因反應可逆，增加一種反應物的量可提高另一種成本較高的異戊醇的轉化率；
（5）③中用蒸餾水洗滌，目的是除去乙酸乙酯中混有的雜質乙酸和硫酸；④中用碳酸氫鈉溶液洗去可能殘存的少量酸，
故答案為：洗去乙酸和硫酸；洗去可能殘存的少量酸．

⑸ 乙酸戊酯的制備方法

實驗用品
儀器：圓底燒瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸餾管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、錐形瓶（100mL）。
葯品：冰醋酸（C.P.）、戊醇（C.P.）、濃硫酸、碳酸氫鈉溶液（10%）、氯化鈉溶液（飽和）、無水硫酸鎂、沸石。
實驗步驟
（1）酯化：
實驗裝置： 帶有分水器的迴流裝置
加 料 量：戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 濃硫酸2.5mL 、 沸石幾粒
反應溫度：保持迴流
反應時間：1.5h
於乾燥的100mL圓底燒瓶中，加入18mL戊醇、24mL冰醋酸，在振搖下緩慢加入2.5mL濃硫酸，再加入幾粒沸石。安裝帶有分水器的迴流裝置（如圖4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低處，並放出比理論出水量稍多些的水。用電熱套或甘油浴加熱迴流，至分水器中水層不再增加為止。反應約需1.5h。
（2）洗滌
實驗儀器：分液漏斗
試劑用量：蒸 餾 水 30mL、碳酸氫鈉溶液(10%)20mL、氯化鈉溶液(飽和) 10mL
撤去熱源，稍冷後拆除迴流裝置。待燒瓶中反應液冷卻至室溫後，將其倒入分液漏斗中（注意勿將沸石倒入！）用30mL冷水淋洗燒瓶內壁，洗滌液並入分液漏斗。充分振搖，靜置。待液層分界清晰後，移去頂塞（或將塞孔對准漏斗孔），緩慢旋開旋塞，分去水層。有機層用20mL10%碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最後再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層，有機層由分液漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中。
（3）乾燥
實驗儀器：錐形瓶
乾燥劑及用量：無水硫酸鎂：2g
乾燥時間：20min
向盛有粗產物的錐形瓶中加入約2g無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置 20min。
（4）蒸餾
實驗裝置：普通蒸餾裝置。
收集餾分溫度：138~142℃。
安裝一套乾燥的普通蒸餾裝置（如圖4-5-2）。將乾燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中，放入幾粒沸石，用電熱套（或甘油浴）加熱蒸餾，用乾燥並事先稱量其質量的錐形瓶收集138～142℃餾分，稱量質量，並計算產率。
（5）計算產率

⑹ 制備乙酸異戊酯時，迴流裝置和蒸餾裝置為什麼必須使用乾燥的玻璃儀器

因為乙酸異戊酯中異戊基體積大，位阻大，難以生成容易水解，所以在反應過程中應盡版可能去掉權水分。

實驗室制備少量產品時，常根據原料價格、是否容易購買及原料與產品的分離難度來選擇一種原料過量以提高酯的收率，過量的酸會吸收反應中生成的部分水，也有利於酯的生成，大規模的工業生產中，利用共沸及時除去反應中生成的水以提高酯的收率，帶水劑可以是產品酯，也可以加入第三組分，羧酸空間位阻過大時，反應慢甚至無法進行，可將羧酸制備成醯氯再與醇反應。

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注意事項：

合成乙酸異戊酯的催化劑，經典的催化劑是濃硫酸，但使用濃硫酸不太安全，副反應也多，現在可考慮使用固體一水硫酸氫鈉（NaHSO4·H2O）催化。硫酸氫鈉、硫酸氫鉀等硫酸氫鹽是固體質子酸催化劑，在很多酯化反應中有著良好的的催化效果，試劑品硫酸氫鈉通常帶1分子結晶水，實驗證明催化效果與不帶結晶水的硫酸氫鉀基本相當，而且價格便宜。

乙酸異戊酯合成時，特別是春夏季節，要注意有招惹野生蜜蜂的風險，因為乙酸異戊酯是蜜蜂信息素成分之一，出實驗室之前要充分洗手，實驗工作服應及時換掉。