⑴ 用索氏抽提法提取粗脂肪適用於什麼樣品
索氏抽提法提取粗抄脂肪適用於襲脂類含量較高,結合態的脂類含量較少,能烘乾磨細,不易吸濕結塊的樣品。
⑵ 脂肪提取實驗的過程
一般是用正己烷直接用索氏提取器,或直接迴流提起,然後濃縮回收溶劑即可回得到粗脂肪。
索氏提答取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管內。提取瓶內加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內,浸提樣品中的脂類物質。待提取管內石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內,如此循環往復,直到抽提完全為止。
⑶ 脂肪檢測的原理是什麼實驗操作流程
脂肪檢測方法可用索式提取法:
一、索式提取法(經典方法)
1、原理:
樣品經前處理後,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置於索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑後所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)
採用這種方法測出遊離態脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質,所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。
2、 適用范圍與特點
索氏提取法適用於脂類含量較高,結合態的脂類含量較少,能烘乾磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪,而結合態脂肪無法測出,要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。
另外此法是經典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但需要周期長,溶劑量大。
二、實驗操作流程
1、濾紙筒的制備
將濾紙剪成長方形8×375px ,捲成圓筒,直徑為150px,將圓筒底部封好,最好放一些脫脂棉,避免向外漏樣。
2、稱取樣品,將樣品烘乾磨細,稱取一定量與紙筒封好上口,最好用測定水的樣品。
3、索式抽提器的准備
索氏抽提器由三部分組成,迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。
4、抽提
將裝好樣的紙筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量從提取管加入,加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置,在恆溫水浴中抽提,水浴溫度大約為55℃左右,可用濾紙檢驗,理論值抽提6-8小時,實際值3-4小時,但也根據樣品性質來決定。
5、回收乙醚
當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管,將其下口放到乙醚回收瓶內,使之傾斜,然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。
6、計算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和樣品重(g)W1——瓶子重量(g) W——樣品重量(g)
或:脂肪%=(抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量)/樣品重量 × 100
濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。
(3)索氏抽提法提取脂肪實驗裝置擴展閱讀:
索式提取法注意事項
(1)樣品應乾燥後研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管,否則乙醚不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差。
(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。
(4) 提取時水浴溫度不能過高,一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右),迴流速度以8-12次/時為宜。
(5) 所用乙醚必需是無水乙醚,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出,造成誤差。
(6) 若用干樣品測定脂肪,可按下式計算原來樣品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克樣品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進入,而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染,如無此裝置,塞一團干脫脂棉球亦可。
(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備,制備方法如下:在100ml乙醚中,加入無水石膏50克,振搖數次,靜止10小時以上,蒸餾,收集35℃以下的蒸餾液,即可應用。
(9)將提取瓶放在烘箱內乾燥時,瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流,這樣乾燥迅速。
(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時,可以用石油醚提取,石油醚沸點30-60℃為好。
(11)使用揮發乙醚或石油醚時,切忌直接用火源加熱,應用電熱套、電水浴、電燈泡等。
(12) 這里恆重的概念有區別,它表示最初達到的最低重量,即溶劑和水分完全揮發時的恆重,此後若在繼續加熱,則因油脂氧化等原因會導致重量增加。
(13) 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。
⑷ 索氏提取器的使用方法
首先,先來認識一下索氏提取器在整套裝置構造與名稱,如圖所示:
(4)索氏抽提法提取脂肪實驗裝置擴展閱讀:
提取過程中的注意事項:
1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解,如,Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。
3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。
4、由於索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此,在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。
索氏提取方法的主要優點:
不需要使用特殊的儀器設備,儀器成本低,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。
參考資料來源:網路-索氏提取器
⑸ 索氏提取法提取脂肪,為什麼提取不出來,請問是什麼原因啊
放鹽
⑹ 索氏提取法測食品脂肪含量時,如何判斷抽提是否完全
作為索氏抽提法,屬干法抽提。必須用無水乙醚,而你用過的乙醚,既便原來是無水的,但經版過了整權個流程的各個環節,多少會吸收實驗環境的水分。所以,必須做脫水處理方可重復使用。否則,下次使用時,會增大結果的正誤差。
⑺ 使用索氏提取器有什麼注意事項嗎
注意事項:
索氏提取中玻璃材質的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸迴流管很容易破損,在實驗操作中應小心謹慎一些;
決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的迴流次數(在某種程度上可以說是提取時間),一般實驗室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會造成的迴流速率的差異;
一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解,如Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。
此外,應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。
實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。
由於索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。
索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。
(7)索氏抽提法提取脂肪實驗裝置擴展閱讀:
索氏提取法
索氏提取法是一種經典萃取方法,在當前農葯殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應用(圖1)。美國環保署(EPA)將其作為萃取有機物的標准方法之一(EPA3540C);國標方法中也用使用索氏提取法作為提取方法。由於是經典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對比,用於評估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要優點:
不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡單易行,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。主要的缺點是溶劑消耗量大、耗時也較長、需冷凝水等。
索氏提取中還有一種自動索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有標准方法。相比與索氏提取,自動索氏提取法具有提取時間較快、操作自動化、溶劑可以回收等有點。由於該方法本人沒有使用過,因為只能根據資料簡單陳述這些。
⑻ 脂肪測定儀和索氏提取是一種設備么
脂肪測定儀和索氏提取器工作原理是相同的,都是提取樣品中的脂肪含量,濟南盛泰儀器有限公司生產脂肪測定儀是索氏提取器的升級產品。
索氏提取器需要水浴鍋,索氏提取器,支架等等輔助產品。
脂肪測定儀的原理及詳細介紹:
ST-06系列脂肪測定儀根據索氏抽提原理、用重量測定方法來測定脂肪含量。即在有機溶劑下溶解脂肪,用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來,然後烘乾,稱量、計算出脂肪含量。設計合理、性能穩定、精確度高、操作省力、省時,測定結果符合國家(GB5512-85)標准,各項指標及性能都達進口同類產品的要求,是食品、油脂、飼料等行業測定脂肪的理想設備。
ST-06系列脂肪測定儀結構
主要有加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成。操作時可以根據試劑沸點和環境溫度不同而調節加熱溫度,試樣在抽提過程反復浸泡及抽提,從而達到快速測定目的。
濟南盛泰儀器有限公司生產的脂肪測定儀性能特點:
1、 數顯控溫、定時,到時報警;
2、 體積小,水浴加熱速度快,加熱均勻性好;
3、 全部採用磨口玻璃接合,避免 使用橡膠密封圈受乙醚變形泄露問題。
4、加熱均勻自動回收,包含浸泡和抽提過程,縮短工作時間,外形更小巧美觀。
電熱板加熱,速度快,自動回收, 加熱均勻自動回收,包含浸泡和抽提過程,縮短工作時間,外形更小巧美觀。
⑼ 索氏提取法食品脂肪質量時如何判斷抽提是否完全
索氏抽提取器是由迴流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,抽提脂肪之前應將各部分洗滌干凈並乾燥,提脂燒瓶需烘乾並稱至恆量④抽提將濾紙筒放入索氏抽提器中,連接已乾燥至恆重的脂肪接收瓶,由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至接收瓶體積的2/3,在水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷的迴流,一般抽提6~8h,至抽提完全為止。控制每分鍾滴下乙醚80滴左右(夏天約控制65,冬天約控制80),⑤稱量取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接收瓶內乙醚剩1~2ml時,在水浴上蒸干,再於100℃±5℃乾燥2h,取出放乾燥器內冷卻30min,稱重,並反復操作至恆重。2簡要敘述索氏提取法應注意的問題?簡要敘述索氏提取法應注意的問題?答:1)樣品應乾燥後研細,樣品含水分會影響溶劑提取效果,而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴密,不能往外漏樣品,也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過迴流彎管,否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡,造成誤差。2)對含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水使糖及糊精溶解,經過濾除去,將殘渣連同濾紙一起烘乾,再一起放入抽提管中。3)抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物,揮發殘渣含量低。因水和醇可導致水溶性物質溶解,如水溶性鹽類、糖類等,使得測定結果偏高。過氧化物會導致脂肪氧化,在烘乾時也有引起爆炸的危險。4)提取時水浴溫度不可過高,以每分鍾從冷凝管滴下80滴左右,每小時迴流6—12次為宜,提取過程應注意防火。5)在抽提時,冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管,這樣,可防止空氣中水分進入,也可避免乙醚揮發在空氣中,如無此裝置可塞一團乾燥的脫脂棉球。6)抽提是否完全,可憑經驗,也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發後不留下油跡表明已抽提完全。7)在揮發乙醚或石油醚時,切忌用直接火加熱,應該用電熱套,電水浴等。烘前應驅除全部殘余的乙醚,因乙醚稍有殘留,放入烘箱時,有發生爆炸的危險。8)反復加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時,以增重前的重量作為恆重。9)因為乙醚是麻醉劑,要注意室內通風。3如何判斷索氏提取法的提取物的乾燥恆重值?如何判斷索氏提取法的提取物的乾燥恆重值?恆重是指前後兩次稱量的質量之差在0.3mg以下,通常需要在烘箱中烘烤約30min,反復加熱會因脂肪的氧化而增重,質量增加時,以增重的質量為恆重。4食用油酸價,鹼價,過氧化值,羰基價的定義?食用油酸價,鹼價,過氧化值,羰基價的定義?答:酸價指中和每克油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數,表示油脂中的游離脂肪酸的含量或油脂發生酸敗的程度。過氧化值:氧化碘化鉀的物質的量,以每千克中活性氧毫摩爾量(或毫克當量)表示,表示油脂中過氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基價脂類被氧化所生成的過氧化物,進一步分解為含羰基的化合物,由此產生的化合物的量或相當數值為羰基價,其大小代表油脂氧化變質的程度。第九章蛋白質的測定1請簡述凱氏定氮法消化過程中的操作步驟?請簡述凱氏定氮法消化過程中的操作步驟?
准確稱取一定量的樣品,加入硫酸銅0.5g、硫酸鉀10g和濃硫酸20mL、玻璃珠數粒→小心移入乾燥潔凈的500ml凱氏燒瓶中(固體或粉末用紙捲成紙筒送入),輕輕搖勻,以45?斜支於有小孔的石棉網上→用電爐以小火加熱(或先燒瓶
放在距電爐較遠處),待內容物全部炭化、泡沫停止產生後→加大火力(或將燒瓶放在電爐上),保持瓶內液體微沸→至液體變藍綠色透明後→繼續加熱微沸30min→關閉電爐,取下燒瓶、冷卻→轉移至100ml容量瓶中,加水定容
2簡述凱氏定氮法的基本原理?簡述凱氏定氮法的基本原理?樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然後取消化液的全部加鹼蒸餾,使氨蒸出,用硼酸吸收後再以標准鹽酸或硫酸溶液滴定。根據標准酸消耗量可計算出蛋白質的含量。3凱氏定氮法操作中應注意那些問題?凱氏定氮法操作中應注意那些問題?答:(1)試劑溶液應用無氨蒸餾水配製(2)消化時不要用強火,應保持緩和沸騰,消化中不時轉動凱氏燒瓶,以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固體殘渣,促進其消化完全。(3)為加速消化,常加入硫酸鉀提高消化體系溶液溫度,硫酸銅催化劑、消化終點指