蒸餾的改進實驗裝置圖

A. 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

2）再就是用旋轉蒸發器了!

旋轉蒸發器英文名稱：rotaryevaporator,是一種快速液體樣品濃縮的裝置。樣品在球形的玻璃容器中加熱、減壓，並不斷地旋轉增大蒸發表面積，加快蒸發速度。所屬學科：生物化學與分子生物學（一級學科）；方法與技術（二級學科）本內容由全國科學技術名詞審定委員會審定公布編輯本段旋轉蒸發器

一、蒸發器原理旋轉蒸發器防爆主要用於醫葯、化工和生物制葯等行業的濃縮、結晶、乾燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下，恆溫加熱，使旋轉瓶恆速旋轉，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發。溶媒蒸氣經高效玻璃冷凝器冷卻，回收於收集瓶中，大大提高蒸發效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物製品的濃縮提純。二、旋轉蒸發器結構特點①、採用聚四氟乙烯和橡膠復合密封，能保持高真空度。②、防爆旋轉蒸發器採用高效冷凝器確保高回收率。旋轉蒸發器

[1]③、可連續進料。④、水浴鍋數字恆溫控制。⑤、結構合理，用料講究。機械結構大量採用不銹鋼和鋁合金件，玻璃件全部採用耐高溫高硼玻璃。電器關鍵件進橡膠密封易全部採用新國際，便於用戶采購更新。

旋轉蒸發器防爆安裝步驟

①將機架旋轉在靠近水源牢固的工作台上，如遇不平可墊四隻硬橡皮腳。②將機頭中心移到距底盤48cm高度向右傾斜25度左右鎖緊機架上各鎖緊螺母。③將電控箱按圖固定，插上電機五芯插頭。④將冷凝器插在機頭介面上，調整各活動關節使冷凝器垂直，用固定夾保持。冷凝器各管接頭向後。⑤將加料管插入冷凝管。⑦將收集瓶與冷凝管對接，用瓶口夾夾好。⑧將旋轉瓶套在旋轉軸右端，用瓶口夾夾好。⑨在抽氣管處用真空管接通真空管接頭，另一接頭連接真空泵或實驗室真空開關。⑩（1）接頭（2）、（3）接冷卻水，接頭（4）接加料管。一、旋轉蒸發器操作步驟①抽真空：打開真空泵後，發現真空打不上，應檢查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏氣，放置軸處密封圈是否完好，外接真空管中串聯一隻真空開關可以提高回收率和蒸發速度。②加料：利用系統真空負壓，液料可在加料口，上用軟管吸入旋轉瓶，液料不要超過旋轉瓶的一半。本儀器可連續加料，加料時需注意1.關掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發停止後緩緩打開管旋塞，以防倒流。③加熱：本儀器配用專門設計的水浴鍋，必須先加水後通電，溫控刻度0-99℃可供參考。由於熱慣性的存在，實際水溫要比設定溫度上沖2度左右，使用時可修正設定值，如：您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。④旋轉：打開電控箱開關，調節旋扭至最佳蒸發轉速。注意避開水浴振波動。⑤接通冷卻水。⑥回收溶媒：關掉真空泵，打開加料開關放氣，取出收集瓶內溶媒。

B. 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用

這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。

圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶，瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，其活塞以上部分拉成毛細管；另一孔插導管，導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上；二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空；三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中，造成產品污染；四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示，將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中，其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化，以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定，常用的冷卻劑有：液氮（-195～-210℃）、乾冰十丙酮（-70～-80℃），結晶氯化鈣與碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食鹽十碎冰（-21.3℃，33g氯化鈉+100g碎冰）。

圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔，吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣（主要是烴類），以免其污染泵油，腐蝕機件，降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後，有機蒸氣可以溶解於泵油中，水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化，這二者都會增加泵油的蒸氣壓，使油泵的真空度降低；而酸性氣體會腐蝕泵的機件．破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣（或硅膠），用來除去水蒸氣；後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉，用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔，用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物，否則起不到保護真空泵的作用；平時不用時，應將吸收塔封閉起來，以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾，可不用冷卻阱和吸收塔，如圖3-7所示。

圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計，如圖3-8所示。

圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計，兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時，可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上，這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧，讀數方便，較為安全；缺點是裝汞較麻煩，常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端，使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計，兩臂汞柱高度之差，即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力（真空度）應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm，裝載水銀較多，比較笨重，讀數方式也比較麻煩，由於開口，水銀蒸氣易逸散到空氣中，較不安全；但讀數比較准確，裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規，是用來測量較高真空度的壓力表，當體系內壓力降至1mmHg以下時使用，測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點：①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞，稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀，注意旋轉不能過快；②比較毛細管水銀應升至零點；③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式，再看時再旋轉；④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內，否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是，當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時，避免泵油沖入吸收

C. 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

D. 如圖為實驗室製取蒸餾水的裝置示意圖，根據圖示回答下列問題．（1）圖中有兩處明顯的錯誤是：①______；

（1）溫度計水銀球應處在蒸餾燒瓶的支管口附近，冷凝管應從下口進水，內上口出水，以保證水容充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，故答案為：冷凝水方向；溫度計位置錯誤；
（2）由儀器的結構可知，A為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管；
（3）為防止液體暴沸，應加碎瓷片，故答案為：加沸石（或碎瓷片）；防止暴沸．

E. 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(5)蒸餾的改進實驗裝置圖擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

F. 記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，並畫出其裝置圖。

記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，並畫出其裝置圖的解答如下：
蒸餾的作用是提純
迴流是為了達到完全反應或某為達到反應條件用的

G. 圖Ⅰ是小紅按課本進行的一個化學實驗，在實驗時同學們聞到了一股難聞的刺激性氣味，於是小明對原實驗裝置

（1）據圖可以知道，圖I中的儀器是燒杯，圖E中的儀器是試管，故填：燒杯，試管；
（內2）E試管盛有酚酞溶液的容目的是做對照試驗，故填：對比；
（3）在A、D試管中分別加入2mL濃氨水，立即用帶橡皮塞的導管按實驗圖Ⅱ連接好，並將D試管放置在盛有熱水的燒杯中，在熱水中分子的運動速度快，故可以觀察到C中變紅的快，B中變紅的慢，故填：C中酚酞變紅的快，B中酚酞變紅的慢；
（4）根據實驗可以看出，分子在不斷的運動；分子的運動與溫度有關，溫度越高分子運動的越快，故填：分子在不斷的運動，溫度越高分子運動的越快；
（5）對比改進前的實驗，改進後實驗在密閉容器中進行，有利於環境保護，故填：有利於環境保護．

H. 分餾和蒸餾在原理和裝置上有哪些異同

一、原理不同

1、蒸餾原理：利用液體混合物中各組分揮發度的差別，將液體混合物部分汽化，然後將蒸汽部分冷凝，從而實現其組分的分離。它是屬於傳質分離的單元操作。

它廣泛應用於石油煉制、化工、輕工業等領域。其原理是以分離兩組分混合物為例。揮發性組分在蒸汽中富集，非揮發性組分在剩餘液體中富集，在一定程度上實現了兩組分的分離。

2、分餾原理：用分餾柱進行分餾，被分餾的溶劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從圓形底燒瓶蒸發到分餾塔中並冷凝成分餾塔中的液體。由於低沸點組分含量高，液體的沸點比蒸餾瓶中液體的沸點低。

當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升到分餾塔時，它與冷凝液交換熱量使其再次沸騰，而上升的蒸汽本身則部分冷凝。因此，產生了一種新的液-汽平衡，導致蒸汽的低沸點成分增加。

二、裝置不同

1、蒸餾裝置：蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。

2、分餾裝置：煤氣燈，分餾柱，石棉網，三角架，圓底燒瓶，冷凝管，牛角管（接液器），錐形瓶，溫度計。

(8)蒸餾的改進實驗裝置圖擴展閱讀：

分餾在常壓下進行，獲得低沸點餾分，然後在真空下獲得高沸點餾分。每個部分還包含多種化合物，可以進一步分餾。

分餾實際上是多次蒸餾，更適合於沸點相差不大的液態有機混合物的分離純化。例如，煤焦油的分餾；石油的分餾。當物質的沸點非常接近時，差值約為25度，因此不能使用簡單蒸餾法，而是可以採用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個大表面積與蒸氣凝結。