用三頸燒瓶實驗裝置圖

⑶ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑷ 三頸燒瓶分別插什麼

三頸燒瓶有三個口，側口瓶一般是用來插溫度計，中間一般插上冷凝管做迴流。另一個側口可以加入多種反應物。它的窄口是用來防止溶液濺出或是減少溶液的蒸發，並可配合橡皮塞的使用，來連接其它的玻璃器材。

主要用途

（1）液體和固體或液體間的反應器。

（2）裝配氣體反應發生器（常溫、加熱）。

（3）蒸餾或分餾液體（用帶支管燒瓶又稱蒸餾燒瓶）。

（4）用於條件嚴格的有機反應。

使用注意事項

（1）注入的液體不超過其容積的2/3。

（2）加熱時使用石棉網，使均勻受熱。

（3）蒸餾或分餾要與膠塞、導管、冷凝器等配套使用。

使用方法：基本與圓底燒瓶相同，但由於其口較厚、頸短、口多，安裝配件可以增加，而且安裝省力、方便。一般情況下中口安裝攪拌棒，一個邊口安裝分液漏斗，一個邊口安裝分餾管、冷凝管，一個邊口安裝溫度計。

⑸ 某化學學習小組採用下圖所提供的儀器裝置（夾持儀器已略去）設計實驗：驗證濃硝酸的氧化性．實驗表明濃硝

（1）根據題意，裝置①發生反應生成二氧化氮，裝置②把二氧化氮轉化為一氧化氮，然後用③中濃硝酸氧化一氧化氮（要長管進氣，短管出氣），裝置④用於除去二氧化氮氣體，即裝置連接為：a-c-b-d．
（2）檢驗裝置的氣密性要體現「封氣、變壓、看現象」，為了改變壓強，因為裝置較多，用手捂熱已不能達到要求，可以採取用酒精燈加熱的方法，即：關閉彈簧夾和分液漏斗活塞，往燒杯中加水至浸沒導管，用手（或酒精燈微熱）抱緊三頸燒瓶，導管口有氣泡逸出，放開手或移開酒精燈，水會沿著導管上升，形成一小段水柱，則表明該裝置氣密性良好．在裝置①中通入二氧化碳是為了排凈整個裝置中的空氣，因為空氣中的氧氣能把一氧化氮氧化為二氧化氮，干擾實驗．裝置④時為了除去生成的二氧化氮，以免二氧化氮排放到空氣中污染環境．
（3）裝置①中反應生成了二氧化氮，在裝置②中二氧化氮會與水反應，即3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO．
（4）如果裝置②得到的一氧化氮在通過裝置③時，根據題意「濃硝酸能將NO氧化成NO₂」，則無色一氧化氮會被裝置③中濃硝酸氧化為紅棕色的二氧化氮，即確定濃硝酸具有氧化性結論的現象是：②中逸出的無色氣體通過③時變成紅棕色．
故答案為：（1）a-c-b-d
（2）關閉彈簧夾和分液漏斗活塞，往燒杯中加水至浸沒導管，用手（或酒精燈微熱）抱緊三頸燒瓶，導管口有氣泡逸出，放開手或移開酒精燈，水會沿著導管上升，形成一小段水柱，則表明該裝置氣密性良好．
排盡裝置中的空氣；吸收二氧化氮，防止其擴散到空氣中污染空氣
（3）3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO
（4）②中逸出的無色氣體通過③時變成紅棕色

⑹ 下圖是實驗室制溴苯的實驗裝置圖（1）三頸瓶中發生反應的化學方程式______（2）導管口附近的現象是______

（1）三頸瓶中苯與液溴在Fe作催化劑條件下反應生成溴苯與HBr，反應方程式為：版權；
（2）溴與苯發生取代反應生成溴苯與溴化氫，反應放熱溴化氫蒸出，與錐形瓶中的水蒸氣結合成白霧；反應後的尾氣中含有HBr和揮發出的Br₂，直接排放會污染大氣，鹼石灰作用是吸收HBr與Br₂，防止污染空氣，
故答案為：有白霧生成；吸收HBr與Br₂，防止污染空氣；
（3）冷凝管應採取逆流原理通水，應該是a進水b出水，使水與被冷凝物充分接觸，故答案為：a；
（4）反應結束後，向三頸燒瓶中加入NaOH溶液，與剩餘的溴反應，防止污染，反應方程式為：Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O，
故答案為：向三頸燒瓶中加入NaOH溶液；Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O．

⑺ 氫碘酸+紅磷的還原實驗，三口燒杯與冷凝迴流裝置等如何組裝

紅磷主要呈現還原性，在另反應物中能被還原的只有碘元素。

所以，磷被氧化專，碘被還原。

磷的常見價態屬為-3、0、+3、+5，碘的常見價態為-1、0、+1、+3、+5、+7。

根據歸中反應原理，氧化還原時，化合價只靠攏不交叉。

由此可以推斷，磷降為-3價，碘的化合價上升。

所以反應方程式為：12HI+P4=6I2+4PH3。

如圖所示，三口中最左側的可以滴加氫碘酸，中間攪拌器讓其充分反映，右側將反應的碘蒸汽冷凝成碘。還有一種做法，採取直流冷凝管，豎直放到三口燒瓶中間的口，滴加氫碘酸至過量，則可以得到固體產物碘。

(7)用三頸燒瓶實驗裝置圖擴展閱讀

氧化還原反應前後，元素的氧化數發生變化。根據氧化數的升高或降低，可以將氧化還原反應拆分成兩個半反應：氧化數升高的半反應，稱為氧化反應； 氧化數降低的反應，稱為還原反應。氧化反應與還原反應是相互依存的，不能獨立存在，它們共同組成氧化還原反應。

反應中，發生氧化反應的物質，稱為還原劑，生成氧化產物；發生還原反應的物質，稱為氧化劑，生成還原產物。氧化產物具有氧化性，但弱於氧化劑；還原產物具有還原性，但弱於還原劑。

⑻ 二苯基乙二酮常用作醫葯中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化製得，反應的化學方程式及裝置圖（部