zd2a自動電位滴定儀裝置圖

㈠ 如何規范使用自動電位滴定儀，正確操作步驟

電位滴定儀正確操作步驟：
A、接通電源，儀器預熱 10 分鍾。
B、儀器在測量被測溶液前，先要標定，在連續使用時，每天標定一次即可，標定分一點標定法和二點標定法，常規測量時採用一點標定 法，精確測量時要採用二點標定法。
C 一點標定法： 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭，接上復合電極，用蒸餾水沖洗電 極， 然後浸入緩沖溶液中， (如被測溶液為酸性， 則緩沖溶液要用 PH=4， 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將「斜率」電位器順時針旋到底，溫 度電位器調到實測溶液的溫度值。 調節「定位」電位器，使數顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標准值(見附錄 2)此時儀器標定結束，各個旋扭不能再動，就可 以測量未知的被測溶液了。
經濟型電位滴定儀
D、二點標定法： 儀器拔去 Q9 短路插頭，接入復合電極，斜率電位器順時針旋足， 將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值，先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調節「定位」電位器，使儀器數顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標准值(見附錄 2)如被測溶液是酸性，則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然後插入 PH=4 的緩沖溶液中，如 被測溶液是鹼性則應插入 PH=9 的緩沖溶液中，然後調節「斜率」電 位器，使此時的數顯為該溫度下的標准值。 反復進行上述兩點校正， 直到不用調節「定位」和「斜率」而兩 種緩沖溶液都能達到標准值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水 沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
E、測量電極電位 拔出 Q9 短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。 儀器「選擇」開關置「mv」檔(此時「定位」，「斜率」和溫度都不 起作用)將電極浸入被測溶液中，此時儀器顯示的數字句是該離子選 擇電極的電極電位(mv 值)，並自動顯示正負極性。

本儀器可以用於各種類型的電位滴定，用戶根據不同的電極，插 後面板的電極插孔，如有的電極不能直接插入Q9插孔中，則可用本儀器提供的 Q9 插頭；連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套 入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器後部的插孔中，在滴定管中加入標准溶液。
C、按「快滴」鍵，調節電磁閥螺絲，使標准液流下，趕走液路部分 全部氣泡。
D、按「慢滴」鍵，同樣調節電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。
E、重新加滿標准液，按短滴鍵，使滴定管中的標准液調節到零刻度。
F、選擇開關置「預設」檔，調節預設電位器至使用者所滴溶液的終 點電位值，mv 值和 PH 值通用，如終點電位為-800mv，則調節終點電 位器使數顯為-800，如終點電位為 8.5PH，則調節終點電位器使數顯 為 850 即可。
G、預設好終點電位後，選擇開關按使用要求置mv或PH檔，此時「預 設」電位器就不能再動了。
H、用戶在作滴定分析時，為了要保證滴定精度，不能提前到終點也 不能過滴，同時又不能使滴定一次的時間太長，本儀器設有長滴控制 電位器，即在遠離終點電位時，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點 時滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點，到達終點時(±3mv 或 ±0.03PH)停滴，延時 20 秒左右，電位不返回即終點指示燈亮，蜂鳴器響。

㈡ 自動電位滴定儀的使用方法

儀器安裝連接好以後，插上電源線，打開電源開關，電源指示燈亮。經15分鍾預熱後再使用。
1 mV測量
1.1 「設置」開關置「測量」，「pH/mV」選擇開關置「mV」；
1.2 將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻後，即可在讀取電極電位(mV)值；
1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍，顯示屏會不亮，作超載報警。
2 pH標定及測量
2.1 標定：儀器在進行pH測量之前，先要標定。一般來說，儀器在連續使用時，每天要標定一次。其步驟如下：
a) 「設置」開關置「測量」，「pH/mV」開關置「pH」；
b) 調節「溫度」旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
c) 將「斜率」旋鈕順時針旋到底(100%)；
d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中；
e) 調節「定位」旋鈕，使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
f) 用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標准緩沖溶液中，調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
g) 重復(e)~(f)直至不用再調節「定位」或「斜率」調節旋鈕為止，至此，儀器完成標定。標定結束後，「定位」和「斜率」旋鈕不應再動，直至下一次標定。
2.2 pH測量
經標定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：
a) 「設置」開關置「測量」，「pH/mV」開關置「pH」；
b) 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；
c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值；
d) 調節「溫度」旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
e) 電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻後，讀取該溶液的pH值。
3 滴定前的准備工作
3.1 按第5節安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，並將試杯放在JB－1A攪拌器上。
3.2 電極的選擇：取決於滴定時的化學反應，如果是氧化還原反應，可採用鉑電極和甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應，可用pH復合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵素反應，可採用銀電極和特殊甘汞電極。
4 電位自動滴定
4.1 終點設定：「設置」開關置「終點」，「pH/mV」開關置「mV」，「功能」開關置「自動」，調節「終點電位」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定後，「終點電位」旋鈕不可再動。
4.2 預控點設定：預控點的作用是當離開終點較遠時，滴定速度很快；當到達預控點後，滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離，其步驟如下：
「設置」開關置「預控點」，調節「預控點」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的預控點數值。例如：設定預控點為100mV，儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定後，「預控點」調節旋鈕不可再動。
4.3 終點電位和預控點電位設定好後，將「設置」開關置「測量」，打開攪拌器電源，調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。
4.4 撳一下「滴定開始」按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點時，滴速減慢。到達終點後，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點燈亮，滴定結束。
注意：到達終點後，不可再撳「滴定開始」按鈕，否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始，而繼續進行滴定。
4.5 記錄滴定管內滴液的消耗讀數。
5 電位控制滴定
「功能」開關置「控制」，其餘操作同第4條。在到達終點後，滴定燈不再閃亮，但終點燈始終不亮，儀器始終處於預備滴定狀態，同樣，到達終點後，不可再撳「滴定開始」按鈕。
6 pH自動滴定
6.1 按本節第2.1條進行標定；
6.2 pH終點設定：「設置」開關置「終點」，「功能」開關置「自動」，「pH/mV」開關置「pH」，調節「終點電位」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值；
6.3 預控點設置：「設置」開關置「預控點」，調節「預控點」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設置的預控點pH值。例如，你所要設置的預控點為2pH，儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其餘操作同本節的4.3—4.5條。
7 pH控制滴定(恆pH滴定)：「功能」開關置「控制」，其餘操作同第6條。
8 手動滴定
8.1 「功能」開關置「手動」，「設置」開關置「測量」；
8.2 撳下「滴定開始」開關，滴定燈亮，此時滴液滴下，控制撳下此開關的時間，即控制滴液滴下的數量，放開此開關，則停止滴定。

㈢ 自動電位滴定裝置是由什麼組成

自動電位滴定裝置：

1)JB-1A型攪拌器

2)電極夾

3)電磁閥

4)電磁閥螺絲

5)橡皮管

6)滴管夾

7)滴定管

8)滴管夾固定螺絲

9)彎式回滴管架

10)管狀滴答管架

11)螺帽

12)夾套

13)夾芯

14)支頭螺釘

15)安裝螺紋

16)緊圈

自動電位滴定裝置是由分電計和滴定系統兩部分組成。

原理是：選用適當的指示電極和參比電極與被測溶液組成一個工作電池，隨著滴定劑的加入，由於發生化學反應，被測離子的濃度不斷發生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近，被測離子濃度發生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據電極電位的突躍可確定滴定終點。

㈣ 任務鈷精礦中鈷的測定

——電位滴定法

任務描述

鈷礦石中含鈷量根據礦床和礦種不同含量高低不均。對於高含量鈷的測定，目前主要採用滴定法。常用的有EDTA滴定法和氧化還原電位滴定法。由於電位滴定法具有干擾因素少、快速、准確和容易掌握等優點，被廣泛採用於測定高含量鈷。本任務旨在通過實際操作訓練，學會用酸分解法對試樣進行分解，並使用鐵氰化鉀電位滴定法測定鈷含量；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器與試劑准備

（1 ）儀器：ZD-2型自動電位滴定計；帶雙電極：鉑電極、鎢電極。

（2）HCl（AR）、HNO₃（AR）。

（3）氯化銨（工業級，使用前先檢驗）。

（4）氨水-檸檬酸銨混合液：稱取檸檬酸銨50g溶於水中，加氨水350mL，水定容1000mL，充分搖勻。

（5）鐵氰化鉀標准溶液：稱取鐵氰化鉀20g，溶於1000mL水中，干過濾，貯存於棕色瓶中，備用。

（6）鈷標准溶液（ρ（Co）＝3.00mg/mL）：准確稱取純金屬鈷（≥99.98%）3.0000g置於200mL燒杯中，吹入少量水，緩緩加入硝酸（AR）15mL，停止劇烈反應後，加熱完全溶解，加少量水煮沸，冷卻，移入1000mL容量瓶中，水定容，搖勻。

二、分析步驟

（1）樣品處理：於乾燥的稱量瓶中，准確平行稱取鈷精礦樣品1g，用少量水轉移樣品於150mL燒杯中，滴加10mL HCl、10mL HNO₃，蓋上表面皿，於電爐上加熱溶解完全後，取下稍冷，用水吹洗杯壁及表面皿，加熱煮沸，冷卻後移入100mL容量瓶中，以水定容，搖勻。

（2）鐵氰化鉀標准溶液的標定：准確移取鐵氰化鉀溶液20.00mL，平行取三份，分別置於250mL燒杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌鐵棒於滴定的燒杯中，將該燒杯置於電位滴定儀上，開動攪拌器，校正儀器的零點、終點後，開始進行滴定，用鈷標准溶液滴定至突躍終點（零點7.0，終點9.5 ）。

按下式計算K值：

岩石礦物分析

式中：V₁為加入鐵氰化鉀標准溶液的體積，mL；V為滴定時消耗鈷標准溶液的體積，mL。

（3）樣品測定：用滴定管准確滴入一定量的鐵氰化鉀溶液若干毫升（平行取三份），分別置於250mL燒杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌鐵棒於滴定的燒杯中，將該燒杯置於電位滴定儀上，開動攪拌器，校正儀器的零點、終點後，准確平行移取上述樣品處理好的溶液10.00～20.00mL，開始進行滴定，用鈷標准溶液返滴定至突躍終點（零點7.0，終點9.5 ）。

三、分析結果的計算

岩石礦物分析

式中：w（Co）為鈷的質量分數，%；V₁為加入鐵氰化鉀標准溶液的體積，mL；V₂為滴定時消耗鈷標准溶液的體積，mL；K為每毫升鐵氰化鉀標准溶液相當於鈷標准溶液的體積，K值在1.01～1.05；m為稱取試樣的質量，g；M_Mn為試樣中錳含量，%；1.07為鈷與錳的原子量之比。

四、質量表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、5。

任務分析

一、電位滴定法測定鈷精礦中的鈷含量基本原理

本方法是在氨性溶液中，加入一定量的鐵氰化鉀，將Co^（Ⅱ）氧化為Co^（Ⅲ），過量的鐵氰化鉀用硫酸鈷溶液滴定，按電位法確定終點。其反應式如下：

岩石礦物分析

Ni、Zn、Cu^（Ⅱ）和As^（Ⅴ）對本法無干擾。Fe^（Ⅱ）和As^（Ⅲ）干擾測定，可在分解試樣時，氧化至高價而消除其影響。

二、空氣與鐵的干擾與消除

空氣中的氧能把Co^（Ⅱ）氧化成Co^（Ⅲ），大量鐵的存在能加速這一反應。為防止生成大量氫氧化鐵而吸附鈷，須加入檸檬酸銨配合鐵。一次加入過量的鐵氰化鉀，用返滴定法可消除空氣的影響。

三、錳的干擾與消除

Mn^（Ⅱ）在氨性溶液中被鐵氰化鉀氧化為Mn^（Ⅲ），因此當Mn^（Ⅱ）存在時，本法測得的結果系鈷、錳合量。應預先用硝酸-氯酸鉀將錳分離後，再用電位滴定法測定鈷。或在含氟化物的酸性溶液中，用高錳酸鉀預先滴定Mn^（Ⅱ）為Mn^（Ⅲ），由於氟化物與Mn^（Ⅲ）生成穩定的配合物，所以反應能定量的進行。然後再在氨性溶液中用鐵氰化鉀測定鈷。

有的資料認為可加入甘油和六偏磷酸鈉以消除鐵、空氣中的氧及一定量錳的干擾，鈷含量在10mg以上時，10mg以下的錳不影響測定。

四、有機物的干擾與消除

有機物對電位滴定有嚴重干擾，應在分解試樣時，用高氯酸除去。

本法適用於含1% 以上鈷的測定。

實驗指南與安全提示

二價錳在氨性溶液中被鐵氰化鉀氧化成三價錳，所以當二價錳存在時測定結果為鈷錳合量，故必須減去錳的含量（錳含量在0.1% 以上時應減錳，如低於0.1% 可忽略不計）。若試樣中含錳，可按下述手續將錳分離：稱取1～2 g 試樣，置於250mL 燒杯中，加鹽酸15mL，加熱數分鍾。加硝酸10mL，繼續加熱至試樣完全分解並蒸至近干。然後加入硝酸2～3mL，蒸至近干後，加入硝酸10mL、氯酸鉀1g，煮沸5min，用水沖洗杯壁，過濾，並用0.5% 稀硝酸洗滌沉澱8～10次。將濾液蒸至小體積，加入1∶1硫酸10mL，加熱蒸至冒三氧化硫白煙，取下稍冷，加水並煮沸至可溶性鹽類溶解，以下操作與分析手續相同。

Co^（Ⅱ）在氨性溶液中，溫度高時會被空氣中的氧所氧化，故滴定溶液溫度應控制在25℃以下。

終點電位的確定：吸取一定量鐵氰化鉀標准溶液，用硝酸鈷或硫酸鈷溶液進行滴定。根據電位值與消耗硝酸鈷或硫酸鈷溶液的體積（mL），畫出滴定曲線，確定終點電位。

每更換一批標准溶液或試劑時，須預先測定終點電位。

環境溫度超過30℃，分析時加入NH₄Cl、鐵氰化鉀溶液後應立即加入氨水-檸檬酸銨溶液進行樣品分析滴定。NH₄Cl起冷卻溶液溫度的作用，防止Co^2＋氧化。

案例分析

江西華鎢贛鈷公司分析測試中心一員工在用電位滴定法測定一鈷精礦中的鈷含量時，從溶解樣品到標定鐵氰化鉀與鈷的滴定度等一系列操作都是按規程的要求進行，在滴定過程中，為了加快測定進度，他在滴定一個樣品的間隙，又在進行下一個樣品的測定準備工作。為此，他用移液管從容量瓶中取出一定體積的含鈷溶液到小燒杯中准備，但沒有加氨水-檸檬酸銨溶液和NH₄Cl固體，到實際滴定時才把相關試劑全部加到燒杯中，當滴定結束後計算測定結果時，發現大多數結果有異常，試分析原因。

拓展提高

電位滴定法

一、電位滴定法

電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法。和直接電位法相比，電位滴定法不需要准確的測量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響並不重要，其准確度優於直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點，如果待測溶液有顏色或渾濁時，終點的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前後，滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級，引起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。

使用不同的指示電極，電位滴定法可以進行酸鹼滴定，氧化還原滴定，配位滴定和沉澱滴定。酸鹼滴定時使用pH玻璃電極為指示電極，在氧化還原滴定中，可以用鉑電極作指示電極。在配位滴定中，若用EDTA 作滴定劑，可以用汞電極作指示電極，在沉澱滴定中，若用硝酸銀滴定鹵素離子，可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，電極電位（E）不斷發生變化，電極電位發生突躍時，說明滴定到達終點。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。

如果使用自動電位滴定儀，在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線，自動找出滴定終點，自動給出體積，滴定快捷方便。

進行電位滴定時，被測溶液中插入一個參比電極，一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由於發生化學反應，被測離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應地變化。在等當點附近發生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化，可確定滴定終點。

二、電位滴定裝置

包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、計數儀表構成。圖4-1是一種自動滴定裝置。

圖4-1 電位滴定裝置

三、電位滴定法如何確定滴定終點

1.E-V曲線法

以加入滴定劑的體積V（mL ）為橫坐標、對應的電動勢E（mV）為縱坐標，繪制E-V曲線，曲線上的拐點所對應的體積為滴定終點。

2.ΔE/ΔV-V曲線

曲線的一部分用外延法繪制，其最高點對應於滴定終點時所消耗滴定劑的體積。

3.Δ2E/ΔV²-V曲線

以二階微商值為縱坐標，加入滴定劑的體積為橫坐標作圖。Δ2E/ΔV²＝0所對應的體積即為滴定終點。

四、電位滴定法的應用及電極的選擇（表4 -1）

表4-1 電位滴定法電極的選擇

五、電位滴定法的特點

電位滴定法較指示劑的容量分析法有許多優越的地方，首先可用於有色或混濁的溶液的滴定；在沒有或缺乏指示劑的情況下，可用此法解決；還可用於濃度較稀的試液或滴定反應進行不夠完全的情況；靈敏度和准確度高，並可實現自動化和連續測定。因此用途十分廣泛。

㈤ 自動電位滴定儀的連接和安裝

1 滴定裝置安裝
滴定裝置安裝在JB－1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖)：
圖2
1)JB-1A型攪拌器 2)電極夾 3)電磁閥 4)電磁閥螺絲 5)橡皮管 6)滴管夾
7)滴定管 8)滴管夾固定螺絲 9)彎式滴管架(二) 10)管狀滴管架(一)
11)螺帽 12)夾套 13)夾芯 14)支頭螺釘 15)安裝螺紋 16)緊圈
1) 將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上；
2) 將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊，穿過序號10的滴管架(一)，調節到合適位置，旋緊螺帽(11)固定之；
3) 將電磁閥(3)末端插入夾芯(13)，旋緊支頭螺釘(14)固定之；
4) 將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上，調節至合適位置，旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之；
5) 將滴定管(7)夾在滴管架(6)上，將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細管，將電磁閥下方的橡皮管套入毛細管。電極及毛細管安裝見圖3。
圖3
1)電極桿夾口 2)彈簧圈 5)甘汞(參比)電極夾口
3)滴液管(玻璃毛細管)夾口 4)玻璃(pH、pNa)電極夾口
2 電磁閥結構、調節及管道的安裝或更換。
電磁閥結構見圖4。
圖4
使用前應調節支頭螺絲(4)，使電磁閥斷電時，無滴液滴下；電磁閥開啟時，滴液滴下，並調節合適的流量。
管道的安裝或更換。
先將圖4中螺母擰下，將底座抽出。然後將底座上兩個螺絲擰下，放鬆壓緊螺絲。即可更換管道。
3 將電極插頭插入儀器後面板上的電極插口(18)，如果所用電極分為測量電極和參比電極，則通過所配的電極插口轉換器與之相連，具體方法如下(見圖5)：
圖5
將轉換器插頭(22A)插入儀器電極插口； 測量電極插頭插入轉換器插座(22B)處，參比電極插頭接入儀器後面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極)，電極接到接觸器，將接觸器插入轉換器插座(22B)。
4 將電磁閥插頭插入儀器後面板電磁閥介面(16)。

㈥ 自動電位滴定儀有哪些型號都有什麼特點

型號有：ZDJ-4A，ZDJ-4B，ZD-2
特點：
1.採用液晶顯示屏,中文操作界面，能顯示有關測試參數和測量結果
2.具預滴定、預設終點滴定、空白滴定或手動滴定功能，且可根據用戶習慣生成專用滴定模式
3.選用不同的電極可進行：酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定、絡合滴定、非水滴定等多種滴定及pH測量
4.攪拌系統採用PWM調制技術，軟體調速，低噪音
5.有RS-232通訊介面，可接TP-16，列印測試數據、滴定曲線和計算結果
6.選用雷磁滴定專用軟體可與計算機通訊，可在計算機上即時顯示。另可對滴定模式進行編輯和修改，實現遙控操作，並進行多種統計結果的計算
7.滴定系統採用抗高氯酸腐蝕的材料，可進行多種滴定反應