苯甲酸純化實驗裝置

A. 如何分離提純丙酮，甲苯，苯甲酸的混合物

丙酮沸點：56.48℃ 甲苯沸點110.6 ℃ 苯甲醛沸點178℃，可見三種物質的沸點相差較大，最簡單的方法是蒸餾分離提純。或者用旋轉蒸發儀分別蒸出也行。

B. 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

(2)苯甲酸純化實驗裝置擴展閱讀：

實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。

C. 甲苯化學氧化法合成苯甲酸 純化及鑒定方案

1.氧化甲苯合成苯甲酸實驗：（1）儀器與葯品：甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圓底燒瓶、循環水真空泵、電熱套
（2）實驗步驟：
在500ml三頸燒瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加幾粒沸石→裝上迴流冷凝管，加熱至沸騰→分批加入17g KMnO4，迴流加熱1.5-2h至迴流液中無明顯油珠為止→趁熱抽濾。（若濾液有顏色可加入NaHSO3固體至無色為止）→冷卻至室溫。給濾液滴加1:1HCl，至酸性為止→抽濾、乾燥、稱重、計算產率。（3）注意事項：
a.稱量高錳酸鉀時，一定要將森棗稱量紙折疊成船型，防止固體葯品灑落在電子天平稱盤上，一旦灑落，應及時清理干凈；
b.熱過濾活性炭時一定要使用熱的漏斗，如遇固體驟然結晶的悶春鉛情形，可採用熱風機加熱將其溶解再行過濾；
c.在重結晶苯甲酸時，應使溶液在沸騰狀態下為飽和溶液，撤去熱源後應靜置冷至室溫，讓晶體慢慢析出。2. 純化苯甲酸：（1）一般實驗純化：加入碳酸氫鈉，反應後進行萃取，棄甲苯，取水相，再加入稀鹽酸，重結晶即得。（2）工業制備試劑的純化方法：對以鄰二甲苯為原料在金屬觸媒催化下進行氧化反應製造酞酐的過程中所得到的苯甲酸中間產物，添加沸點高於苯甲酸且與苯甲酸無共沸現象的具有胺基的物質，經過進行熱處理和蒸餾程序後，得到純化的苯甲酸。3.鑒定苯甲酸：先用PH試紙簡螞好單測試：試紙變紅（苯甲酸是酸）；再用阿貝折光儀測苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鑒定：做實驗制的苯甲酸樣品的紅外光譜（IR）或紫外光譜（UV），與苯甲酸的標准紅外譜圖對照，即可判斷樣品是否為苯甲酸。 希望有所幫助，謝謝

D. 萘和苯甲酸為什麼不能用升華分離提純提純

因為
升華：指固態物質不經液態直接轉變成氣態的現象，可作為一種應用固-氣平衡進行分離的方法。有些物質（如氧）在固態時就有較高的蒸氣壓，因此受熱後不經熔化就可直接變為水蒸氣，冷凝時又復成為冰。固體物質的蒸氣壓與外壓相等時的溫度，稱為該物質的升華點。在升華點時，不但在晶體表面，而且在其內部也發生了隱碼升華，作用很劇烈，易將雜質帶入升華產物中。
而這二者升華點太接近了 所以不可以用升戚攜運華法

而應該這樣操作
.苯甲酸和萘都是固體，高梁都易溶於有機溶劑而不溶於水，但苯甲酸易與鹼液反應變為苯甲酸鹽而溶於水，此時就可與萘分離開，然後再與酸反應就有得到苯甲酸，而萘則蒸餾得到
即：C7H6O2+NaOH---C7H5O2Na+H2O;C7H5O2Na+HCl---C7H6O2+NaCl
實驗操作方案：
1.將2g苯甲酸和萘的混合物溶於25ml乙醚。
2.把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然後量取20ml 10%氫氧化鈉溶液加入分液漏斗，充分搖振，放氣，再放在鐵架台上靜置分層，將下層液放入燒杯中。
3.再往分液漏斗中加入20ml 10%氫氧化鈉溶液進行萃取操作，將下層液放入同一燒杯中，最後用10ml水洗滌分液漏斗中的上層液，同樣將下層液放入同一燒杯中。
4.將上層液倒入錐形瓶中，加入2g無水氯化鈣乾燥一段時間。
5.將乾燥後的乙醚溶液過濾進圓底燒瓶中，加入2粒沸石，在40-60℃的水浴中蒸出乙醚，待蒸干後收集剩餘的物質，即萘。
6.用濃鹽酸酸化萃取放出的下層液，直至用pH小於3。 7.將酸化的溶液進行抽濾操作，洗滌、乾燥，即得苯甲酸。 實驗裝置和技術：
裝置：蒸餾裝置、萃取裝置、抽濾裝置
不懂得請樓樓追問

E. 有機化學實驗需要考試，有關尼泊金乙酯（對羥基苯甲酸乙酯）的制備，急需求助，在線等！！！

在三口燒瓶上，球形冷凝管，依次加入對羥基苯甲酸、乙醇、苯的摩爾比為：內1：4：2，放容攪拌子，溫度計，混均後裝上分水器．滴幾滴濃硫酸催化，加熱迴流。反應結束後旋蒸過量的乙醇，用5O%NaOH中和至pH=6，。析晶後，用1O%NaHCO3調pH=7～8
重結晶的話是加乙醇將它水浴加熱至全溶，稍冷，加入活性炭迴流10分鍾脫色，趁熱抽濾，將濾液，慢慢倒入熱水中，自然冷卻，帶結晶析出完全後用少量稀乙醇洗滌，烘乾
其他的催化劑有對甲苯磺酸，缺點是對甲苯磺酸難除去。硫酸在加熱時會引起有機物炭化、氧化、醚化、磺化等副反應，同時其腐蝕性強，操作、使用和保管不
夠方便和安全。
還可以用二氯亞碸，優點是沸點低，易除去

F. 高中化學實驗5——苯甲酸的重結晶

一，實驗儀器

托盤天平，鐵架台，鐵拳，酒精燈，石棉網，燒杯，量筒，洗氣瓶，玻璃棒，漏斗，葯匙，濾紙。

二，實驗葯品

粗製苯甲酸，蒸餾水

【信息】苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶，化學式C6H5COOH。熔點122.13℃，沸點249℃，密度1.2659(15/4℃)。在100℃時迅速升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入後易引起咳嗽。微溶於水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。

三，實驗裝置

四，實驗原理

根據苯甲酸在不同溫度下，溶解度不同。先加熱使其溶解，趁熱過濾，再冷卻結晶。通過抽濾分離晶體。

五，實驗步驟和現象

1，觀察粗的苯甲酸，是一種含有灰黑色雜志的白色固體，難溶於水。

2、用托盤天平稱量1.0g苯甲酸，加到100mL燒杯中，用量筒量取50mL蒸餾水，注入燒杯中。發現，粗的苯甲酸不溶解。

3、用玻璃棒攪拌後，放在失眠網上，點燃酒精燈進行加熱。邊加熱邊攪拌，使粗苯甲酸溶解。

4、一段時間後，苯甲酸溶解，燒杯中出現灰黑色難溶物。

5、趁熱過濾，發現濾紙上殘留灰黑色固體，錐形瓶中溶液無色透明。

6、在空氣中冷卻，錐形瓶底部生成白色晶體——苯甲酸。

7、晶體的收集和洗滌

把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾，乾燥。

8、晶體的乾燥

純化後的晶體，可根據實際情況採取自然晾乾，或烘箱烘乾。