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對甲苯磺酸制備實驗裝置圖

發布時間:2023-09-13 04:36:53

『壹』 對甲苯磺酸與鹼反應嗎

對甲苯磺酸與鹼反應,對甲苯磺酸是有機酸,與鹼類物質發生中和反應。方程式為:CH3-C6H4-SO3H+R-OH=CH3-C6H4-SO3R+H2O

對甲苯磺酸是一個不具氧化性的有機強酸,酸性是苯甲酸的一百萬倍。白色針狀或粉末結晶,易潮解,可溶於水、醇和其他極性溶劑。會使紙張、木材等脫水發生碳化。

結構式為:

生產方法:生產企業主要採用甲苯磺化法。連續生產採用三氧化硫磺化,南美國家採用比較多。連續生產產量高,能耗低,但碸類等副產物含量高。間歇生產採用硫酸磺化,歐美、國內均採用間歇法。間歇生產產量提高需要依靠平行的增加反應裝置,能耗相對較高,但磺化副反應低,最終產品純度相對較高。

用途:廣泛用於合成醫葯、農葯、聚合反應的穩定劑及有機合成(酯類等)的催化劑。用作醫葯、塗料的中間體 和 樹脂固化劑,也用作電鍍中間體。

『貳』 有機化學實驗共沸蒸餾裝置中分水器的工作原理是什麼

如制備乙酸正丁酯時,乙酸正丁酯與正丁醇、水形成共沸物(90.7攝氏度)從燒瓶蒸出到支管。回支管里有水,答蒸出的水會與其匯集,而有機物就分層(上層)。調節好水位高度,有機層又會從支管溢出到燒瓶。這就達到了減少產物水的目的,使反應向正方向進行。

『叄』 有機化學實驗需要考試,有關尼泊金乙酯(對羥基苯甲酸乙酯)的制備,急需求助,在線等!!!

在三口燒瓶上,球形冷凝管,依次加入對羥基苯甲酸、乙醇、苯的摩爾比為:內1:4:2,放容攪拌子,溫度計,混均後裝上分水器.滴幾滴濃硫酸催化,加熱迴流。反應結束後旋蒸過量的乙醇,用5O%NaOH中和至pH=6,。析晶後,用1O%NaHCO3調pH=7~8
重結晶的話是加乙醇將它水浴加熱至全溶,稍冷,加入活性炭迴流10分鍾脫色,趁熱抽濾,將濾液,慢慢倒入熱水中,自然冷卻,帶結晶析出完全後用少量稀乙醇洗滌,烘乾
其他的催化劑有對甲苯磺酸,缺點是對甲苯磺酸難除去。硫酸在加熱時會引起有機物炭化、氧化、醚化、磺化等副反應,同時其腐蝕性強,操作、使用和保管不
夠方便和安全。
還可以用二氯亞碸,優點是沸點低,易除去

『肆』 對105發煙硫酸直接滴加制備對甲苯磺酸的工藝流程和參數

對甲苯磺酸的主要合成方法
磺化反應中使用的磺化劑主要有:發煙硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫醯氯、亞硫酸鹽等。甲苯磺化成對甲苯磺酸採用的磺化劑主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三種。合成對甲苯磺酸的主要方法有:硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、對甲苯磺醯氨水解法,它們各有自己的特點。
1、硫酸磺化法
用硫酸磺化甲苯,是採用最多且歷史最長的工藝。磺化反應過程如下:

磺化反應速度與甲苯濃度成正比,與硫酸含水量的平方成反比,所以需使用含水少的硫酸和純度高的甲苯,但磺化反應是可逆反應,每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水,水的濃度隨反應的進行而逐漸升高,最後達到平衡,產生大量的廢酸。
工業生產中,一般採用分壓蒸餾法來除掉磺化反應生成的水,使磺化反應進行完全。
用硫酸作磺化劑,其優點是:由於硫酸價格低而具有一定的市場競爭力,且生產工藝簡單、設備投資低、易操作等,適用於小規模生產裝置。但此工藝的反應收率低、產品純度低,反應進行時隨著水的生成,硫酸濃度下降,當達到95%時(π值為75%),反應停止,產生大量的廢酸,嚴重污染環境。最新的研究表明,採用添加助劑的方法可適當提高產品質量和反應收率。
2、 三氧化硫磺化法
理論上,三氧化硫是最有效的磺化劑,因為只是直接的加成而不用脫除反應生成的水。在適宜的條件下,產品幾乎全部是對甲苯磺酸。

以氣相三氧化硫磺化劑磺化甲苯,宜選擇降膜吸收反應器,採用1%的有機酸(如加入醋酸可抑制碸的產生)作為定位劑,溫度控制在17℃-2O℃之間,SO3氣體濃度6%一9%,反應得到的對甲苯磺酸純度高。
用三氧化硫作磺化劑的優點是:反應安全、速度快、三廢少、收率高、副產物少、產品純度高。缺點是:生產工藝復雜,一次性設備投資大,反應設備結構復雜,工藝操作要求高,三氧化硫運輸困難,此方法對硫酸生產企業較適用。
3、氯磺酸磺化法
氯磺酸是一種液態磺化劑,用它磺化甲苯時放出氯化氫氣體,由於磺化時不生成水,所以不需用較高的溫度和分壓法除去水,其缺點是氯磺酸價格較高,放出的氯化氫具有較強的腐蝕性。用氯磺酸磺化甲苯的最佳溫度是35℃-45℃,且應在2-3小時內,慢慢加入等摩爾的氯磺酸,然後將產物加熱到6O℃ ,這時有氯化氫氣體放出。採用此方法生產對甲苯磺酸,在生產對甲苯磺酸的同時產生14%-16%的副產品鄰甲苯磺酸,收率為90%-95%。

採用氯磺酸磺化制對甲苯磺酸,需嚴格控制反應條件,尤其是氯磺酸與甲苯的比例,因為氯磺酸過量易產生鄰/對甲苯磺醯氯,當氯磺酸與甲苯的摩爾比達到3:1時,甲苯完全轉化為鄰/對甲苯磺醯氯。
用氯磺酸作磺化劑的優點是:操作簡便、產品純、副產氯化氫可用水吸收制鹽酸。缺點是氯磺酸價格高,產品生產成本高,缺乏市場競爭力。
4、對甲苯磺醯氨水解法
為得到高純度的對甲苯磺酸,可採用先用氯磺酸磺化制對甲苯磺醯氯,然後再水解制對甲苯磺酸。
對甲苯磺醯氯水解過程中必須嚴格控制水解溫度,以防沖料。採用此方法得到的對甲苯磺酸產品純度很高,但由於生產工藝的原因而明顯缺乏市場競爭力,適用高品位、小批量生產。
四、對甲苯磺酸合成方法優劣之比較
生產對甲苯磺酸主要用磺化法,磺化劑可採用硫酸、發煙硫酸、氯磺酸和三氧化硫等。其工業生產各有優劣。
用氯磺酸磺化法操作簡便、產品純、副產氯化氫可用水吸收制鹽酸,但是氯磺酸價格高,產品生產成本高,缺乏市場競爭力。
採用對甲苯磺醯氨水解法得到的對甲苯磺酸產品純度很高,但由於生產工藝的原因而明顯缺乏市場競爭力,適用高品位、小批量生產。
相比之下,由於硫酸價格低而具有一定的市場競爭力,且生產工藝簡單、設備投資低、易操作等,所以硫酸磺化法適用於小規模生產裝置。但此工藝的反應收率低、產品純度低,反應進行時隨著水的生成,硫酸濃度下降,當達到95%時(π值為75%),反應停止,產生大量的廢酸,嚴重污染環境。
用三氧化硫作磺化劑有很多優點,反應安全、速度快、三廢少、收率高、副產物少、產品純度高。但是生產工藝復雜,一次性設備投資大,反應設備結構復雜,工藝操作要求高,三氧化硫運輸困難,此方法對硫酸生產企業較適用。
經過比較和分析可知,前幾種磺化劑因含有水分,氧化能力較差,並且反應生成物對鄰位比低,副產物多,不易分離,包澤差,氣味難聞,腐蝕性強,特別是生產過程要排出大量廢酸,因此僅適於小規模裝置。與此相反,三氯化硫沒有上述缺點,是一種有力的磺化劑。

『伍』 對甲苯磺酸鈉的制備應用什麼原理

磺酸 磺酸 sulfonic acid 磺基與烴基(包括芳基)相連接而成的一類有機化合物。專通式如左,式中R為烴基。屬磺酸大多是合成產品,只有β-氨基乙磺酸NH2CH2CH2SO3H等少數幾種磺酸存在於自然界。磺酸基團為一個強水溶性的強酸性基團,磺酸都是水溶性的強酸性化合物。芳香族磺酸分子中的磺酸基團可被羥基、氰基所取代,是制備酚、腈的中間體。磺酸可由芳香烴的磺化反應,或硫醇的氧化反應制備。甲磺酸可作酯化、水解和烷基化的催化劑。長鏈的磺酸的鈉鹽如n-C11H23-CH2是一類能抗硬水的洗滌劑。很多染料分子中的磺酸基團可使有顏色的化合物具有水溶性。十二烷基苯磺酸鈉可作洗滌劑。由磺酸可製得氯化碸,在有機合成中用途很大。磺酸分子中的桹H部分,可被鹵原子、氨基等取代。例如,磺醯氯是有機合成和分析化學中常用的中間體。對氨基磺胺是一類消炎葯。糖精鈉也是一種磺胺。

『陸』 對氨基苯甲酸乙酯的制備

關於對氨基苯甲酸乙酯的制備如下

對氨基苯甲酸乙酯別名苯佐卡因(ABEE)。無色斜方形結晶,無嗅無味。分子量165.19。熔點為91~92℃。易溶於醇、醚、氯仿。能溶於杏仁油、橄欖油、稀酸。難溶於水。臨床上用於創面、潰瘍面、燒傷、皮膚擦裂及痔的鎮痛、止癢。

其他衍生物合成

將苯佐卡因通過酯鍵和甲基丙烯酸相連,合成了含苯佐卡因的可聚合單體(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子載體葯物(PBM),並採用乳液聚合法制備了PBM納米微球,PBM的結構經1H NMR和TEM表徵。

以對硝基甲苯為原料分別經氧化、酯化和還原合成苯佐卡因,再由苯佐卡因與對氟苯甲醛反應生成一種新型苯佐卡因衍生物(4-甲醯基-4′-乙氧羰基二苯胺),經IR、1 H NMR和元素分析測試確認了其結構,並研究了其合成條件,討論了反應溫度、反應時間等因素對反應體系的影響。

1、由對硝基苯甲酸乙酯被鐵粉還原而得。

2、主要採用酯化法。先由對硝基濃甲酸經加氫還原生成對氨基苯甲酸,然後在硫酸催化劑存在下與乙醇進行酯化反應,再經中和、洗滌、結晶、乾燥而得。

對氨基苯甲酸乙酯的用途

1、紫外線吸收劑。主要用於防曬類和曬黑類化妝品,對光和空氣的化學性穩定,對皮膚安全,還具有在皮膚上成膜的能力。能有效地吸收U.V.B區域280-320μm 中波光線區域)的紫外線。添加量通常為4%左右。

2、本品為局部麻醉葯,用於創傷面、潰瘍面及痔瘡等止癢止痛,使用濃度5%~20%。也用作葯物合成和有機合成中間體。

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