socl2實驗裝置

1. 二氯化硫（SCl2）熔點-78℃，沸點59℃，密度1.638g／mL，遇水易分解，二氯化硫與三氧化硫作用可生成重要化

（1）MnO2 +4HCl(濃)=加熱=濃 MnO2 +Cl2↑+2H2O
（2） 濃硫酸 ，飽和食鹽水（或水） ， （3）增大反應接觸面 ） （4）水浴加熱，並用溫度計控制溫度；將錐形瓶放入冰水中冷卻 ）水浴加熱，並用溫度計控制溫度； ；防止空氣中水蒸氣進入並吸收殘留余氯氣 （5）鹼石灰（或固體氫氧化鈉、生石灰） 防止空氣中水蒸氣進入並吸收殘留余氯氣。 ）鹼石灰（或固體氫氧化鈉、生石灰） 防止空氣中水蒸氣進入並吸收殘留余氯氣。 ； （6）SCl2 +SO3 = SOCl2 +SO2

2. 鋰亞硫醯氯(Li/SOCl2)電池的電極結構

碳包式圓柱形電池
Li/SOCl2碳包式電池已符合ANSI標準的尺寸製成圓柱形。這些電池是為低、中等放電率放電設計的，不得高於C/100率放電，它們具有高比能量，例如，ABLE D型電池已3.5V的電壓釋放出19.0Ah的容量，與此相比，傳統的鹼性鋅/二氧化錳電池已1.5V的電壓只能釋放出15Ah的容量。 （1）結構 負極由鋰片製成，傾靠在不銹鋼外殼的內壁上：隔膜有非編織玻璃絲布製成：正極由聚四氟乙烯粘結的炭黑組成，呈圓柱狀，有極高的孔隙率，並占據了電池的大部分體積。電池為氣體密封性米粉，而正極柱採用玻璃-金屬封接絕緣子。這些低自放電率電池可以裝一個安全閥，但也可以沒有安全閥，這由製造廠家根據電池結構而定。
（2）性能 Li/SOCl2電池的開路電壓為3.65V；典型的工作電壓范圍在3.3～3.6V之間（至終止電壓3V）。圖給出了ABLE D型Li/SOCl2電池的典型放電曲線。在較寬廣的溫度范圍內核低至中等放電率下放電，ABLE Li/SOCl2都具有平坦的放電曲線和優良的性能，能在極高的溫度下很好的工作。
螺旋卷繞式圓柱形電池
使用螺旋卷繞式（以下簡稱卷繞式）電池結構設計是為了獲得中等到高放電率Li-SOCl2電池而設計的。這些電池主要是為了滿足軍用目的而設計的，如有大電流輸出和低溫工作等需要的場合。有同樣使用要求的工業領域也仍然在使用這類電池。
這類電池的典型結構是這樣的：電池殼是由不銹鋼拉伸而成的；正極極柱使用耐腐蝕的玻璃-金屬封接緣子；電池蓋用激光封接或焊接以保證電池的完全密封。安全裝置，例如，泄露孔、熔斷絲或者PTC器件等都安裝在電池內部以保護電池有內部高氣壓和外部短路時電池結構的安全。
這類電池在中等電流下放電性能相對於碳包式電極性能要更好以下。

3. 實驗室怎麼制N，N-二乙基間甲苯醯胺（高中實驗室）

N，N-二乙基間甲苯醯胺就是N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。它的合成步驟見圖。合成方法如下：

一、實驗儀器與試劑

儀器：

250mL三頸圓底燒瓶、滴液漏斗、迴流冷凝管、油水分離器、錐形瓶、圓底燒瓶、電熱套、分液漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、蒸餾裝置、減壓蒸餾裝置、燒杯、乾燥管

試劑：

間二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;無水乙醚（110mL）；亞硫醯氯（4.5mL、0.062mol）；間-甲苯甲醯氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氫氧化鈉（40mL）；20％氫氧化鈉（60mL）；濃鹽酸（10mL）;10%鹽酸（20mL）;飽和食鹽水；無水氯化鈣；無水硫酸鈉

二、實驗步驟：

1、間－甲苯甲酸的合成

在100mL三口燒瓶上，配置滴液漏斗、油水分離器、迴流冷凝管以及盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。向燒瓶中加入30mL間-二甲苯和幾粒沸石，加熱至沸後自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需時約40min。滴加完畢，繼續迴流1h，反應中，要不斷放掉積在油水分離器中的水。反應結束後，待反應液冷卻至室溫，倒入分液漏斗中，加入20%氫氧化鈉溶液至混合液呈鹼性，充分震盪。靜置分層，有機相再用10mL20%氫氧化鈉溶液洗滌[1]。前後兩次的鹼液合並於燒杯中，用滴管滴加濃鹽酸至溶液呈酸性，有沉澱析出。過濾，濾餅用少量水洗滌，抽干後乾燥，即得黃色間－甲苯甲酸粗品[2]。

2、間－甲苯甲醯氯的合成

在100mL三口燒瓶上，配置迴流冷凝管，在冷凝管上端依次裝上氯化鈣乾燥管和盛有鹼液的氣體吸收裝置。將上述製得的間－甲苯甲酸（乾燥）和4.5mL亞硫醯氯分別加入燒瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水後，慢慢加熱至沸騰，反應混合物中有氯化氫氣體產生，迴流20～30min後，反應物中不再有氯化氫氣體放出，停止加熱。將反應裝置改為蒸餾裝置，蒸出剩餘的亞硫醯氯，燒瓶中反應物即為間－甲苯甲醯氯粗品。

3、N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺的合成

稍冷後，在原三口燒瓶上，裝上攪拌器、滴液漏斗和迴流冷凝管，冷凝管上端依次設置氯化鈣乾燥管和盛有10％氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。自滴液漏斗加入30mL無水乙醚於三口燒瓶中，攪拌下將二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺與20mL無水乙醚配製而成）慢慢滴入三口燒瓶[3]。反應放熱，必要時可用冷水浴冷卻反應瓶。大約20min滴加完畢。繼續攪拌迴流0.5h，反應混合物呈淡黃色糊狀物。反應結束後，將反應混合物轉入分液漏斗，用20mL5%氫氧化鈉溶液洗滌反應瓶，並將洗滌液倒入分液漏斗。振搖，靜置分層，除去水層。醚層依次用20mL5%氫氧化鈉溶液、20mL10％鹽酸洗滌，然後再用水洗滌2～3次（每次20mL），使醚層呈中性，用無水硫酸鈉乾燥。熱水浴蒸除乙醚，即得粗產物。

粗產物通過柱層析法加以提純。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）進行洗脫，間－甲苯甲醯胺將是第一個被淋洗出來的化合物，收集液呈淺黃色。收集液用旋轉蒸發儀蒸除溶劑，即得N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。粗產品也可經減壓蒸餾提純，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)餾分。

粗產品為透明棕黃色油狀物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。並進行紅外光譜的測試。

三、注釋

[1]、如果分層困難，可加入1~2mL飽和食鹽水。

[2]、將粗產品溶解於15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固體為少量間－苯二甲酸，經過濾將其除去，收集濾液，蒸除溶劑，得間－甲苯甲酸純品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入過快，會造成恆壓漏斗的出口堵塞；