① 高效液相色譜儀器的結構及其各部分作用是什麼
1、溶劑輸送系統;儲液器,用來貯存數量足夠、符合要求的流動相。配有溶劑過濾器,以防止流動相中的顆粒進入泵內。脫氣器,脫氣的目的是為了防止流動相從色譜柱內流出時釋放出氣泡進入檢測器,從而引起雜訊,不能正常檢測。
輸液泵,將儲液器中的流動相連續不斷地以高壓形式進入液路系統,使樣品在色譜柱中完成分離過程。梯度洗脫裝置,是在分離過程中通過逐漸改變流動相的組成增加洗脫能力的一種裝置。
2、進樣系統;進樣器:是將樣品送入色譜柱的裝置,進樣方式可以分為兩種:閥進樣或自動進樣。比較常用的是採用自動進樣器裝樣。
3、分離系統;色譜柱:對樣品進行分離,是整個色譜系統的心臟,它的質量優劣直接影響到分離的效果。
4、檢測系統;檢測器:將色譜柱連續流出的樣品組分轉變成易於測量的電信號,被數據系統接收,得到樣品分離的色譜圖。
5、數據處理和記錄系統;對色譜數據進行處理,並參與HPLC儀器的自動控制。
(1)色譜分析實驗裝置簡圖擴展閱讀
與試樣預處理技術相配合,HPLC 所達到的高解析度和高靈敏度,使分離和同時測定性質上十分相近的物質成為可能,能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發展,有可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離。
HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由於HPLC具有高解析度、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。
② 氣相色譜儀有哪幾部分組成
氣相色譜儀的構成:
氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱分離系統、溫控系統、檢測系統和記錄系統等部分組成。
組分能否分離,色譜柱是關鍵,它是色譜儀的「心臟」;分離後的組分能否產生信號則取決於檢測器的性能和種類,它是色譜儀的「眼睛」。所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。進行氣相色譜法分析時,載氣(一般用氮氣或氫氣)由高壓鋼瓶供給,經減壓閥減壓後,載氣進入凈化管乾燥凈化,然後由穩壓閥控制載氣的流量和壓力,並由流量計顯示載氣進入柱之前的流量後,以穩定的壓力進入氣化室、色譜柱、檢測器後放空。當氣化室中注入樣品時,樣品立即被氣化並被載氣帶入色譜柱進行分離。分離後的各組分,先後流出色譜柱進入檢測器,檢測器將其濃度信號轉變成電信號,再經放大器放大後在記錄器上顯示出來,就得到了色譜的流出曲線,利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進行定性、定量分析。
(一)氣路系統
氣路系統是為獲得純凈、流速穩定的載氣。包括壓力計、流量計及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來後依次經過減壓閥、凈氣閥、氣流調節閥、轉子流量計、氣化室、色譜柱、檢測器,然後放空。
載氣:要求化學惰性,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣。
凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯,可除去水、氧氣以及其它雜質。
壓力表:多為兩級壓力指示。第一級為鋼瓶壓力,總是高於常壓(填充柱要求為10~50 psi;開口毛細管柱為1~25 psi);第二級為柱頭壓力指示。
流量計:在柱頭前使用轉子流量計,但不太准確。通常在柱後,以皂膜流量計測流速。許多現代儀器裝置有電子流量計,並以計算機控制其流速保持不變。
(二)進樣系統
隔膜進樣器結構圖
進樣系統包括氣化室和進樣裝置,常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發物質的沸點高約50oC),通常六通閥進樣的重現性好於注射器。要求進樣量或體積適宜,「塞子」式進樣。一般柱分離進樣體積在十分之幾至20μL,對毛細管柱分離,體積約為10~30μL,此時應採用分流進樣裝置來實現。體積過大或進樣過慢,將導致分離變差(拖尾)。
(三)柱分離系統
柱分離系統是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英等。
填充柱:多為U形或螺旋形,內徑2~4mm,長1~3m,內填固定相。
毛細管柱:分為塗壁、多孔層、鍵合型和交聯型毛細管柱。
毛細管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
(a)填充柱1.5m,塗QF-1,恆溫;(b)毛細管柱,21m,塗OV-101
毛細管氣相色譜流路
內徑0.1~0.5mm,長達幾十至100m。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。傳質阻力很小,譜帶展寬變小,其總柱效比填充柱高得多、分析速度快、樣品用量小。過去是填充柱佔主要,但現在除了一些特定的分析之外,填充柱將會被更高效、更快速的毛細管柱所取代。
(四)溫控系統
溫度控制是否准確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標之一。
控溫系統包括對三個部分的控溫,即氣化室、柱箱和檢測器。控溫方式有恆溫和程序升溫。柱溫是影響分離的最重要的因素,其變化應小±0.1℃。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。柱溫通常要等於或略高於樣品的平均沸點(分析時間20~30min);對寬沸程的樣品,應使用程序升溫方法。
(五)檢測記錄系統
檢測記錄系統是指從色譜柱流出的組分,經過檢測器把濃度(或質量)信號轉化為電信號,並經放大器放大後由記錄儀顯示和記錄分析結果的裝置,它由檢測器、放大器和記錄儀三部分構成。
③ 氣相色譜儀的基本組成有哪些
氣相色譜儀主要由六個部分組成:氣路系統、進樣系統、柱分離系統、溫控系統、檢測系統和記錄系統等部分!
④ 如何手動繪制色譜圖
需要以下步驟:
1、准備好實驗所需的色譜柱和其他實驗裝置。
2、譽渣准備樣品,將樣品注入到色譜柱中。
3、通過寬慎所使用的色譜分離方式,將樣品分離出來。
4、通過檢測設備(如紫外可見光譜儀)檢測每個分離物的峰值。
5、在一張橫坐標為保留時慎虛敬間,縱坐標為檢測信號的圖表上,手動繪制出每個分離物的峰值,用不同顏色或符號表示不同的組分。
⑤ 有機化學實驗儀器名稱及圖片
有機化學實驗儀器名稱有旋轉蒸發儀、催化氫化裝置、壓縮氣體鋼瓶等。
3、壓縮氣體鋼瓶。
在有機化學實驗中,有時會用到氣體來作為頃棚讓反應物。如氫氣、氧氣等,也會用到氣體作為保護氣,例如氮氣、氬氣等,有的氣體用來作為燃料,例如煤氣、液化氣等。所有這些氣體都需要裝在特製的容器中。一般都是用的壓縮氣體鋼瓶。將氣體以較高壓力貯存在鋼瓶中,既便於運輸又可以在一般實驗室里隨時用到非常純凈的氣體。
⑥ 茨維特實驗如何制樣
茨維特實驗如何制樣,這個你要查看相關實驗說明需要准備的環境和相關材料等基礎設施。