實驗室微反應器裝置

A. 化學實驗常用的儀器和使用方法

化學實驗常用儀器的使用方法一

1.可以直接加熱的化學實驗常用儀器有：試管、蒸發皿、坩堝、燃燒匙。坩堝用於高溫灼燒固體。(NaOH、Na2CO3等強鹼性的物質不能在瓷坩堝中灼燒，要用鐵坩堝)

2.墊石棉網加熱的有：燒杯、燒瓶、錐形瓶。

3.在試管、燒瓶中加熱液體進行反應或蒸餾時要加入沸石或碎瓷片，防止液體局部受熱產生暴沸現象，蒸發皿、坩堝在加熱過程中要用玻棒攪拌。

4.化學實驗常用儀器燒杯使用方法及注意事項：

1.常用規格有50mL、100mL、250mL等,但不用燒杯量取液體。

2.應放在石棉網上加熱,使其受熱均勻;加熱時,燒杯外壁應無水滴。

3.盛液體加熱時,不要超過燒杯容積的 ,一般以燒杯容積的 為宜。

4.溶解或稀釋過程中,用玻璃棒攪拌時,不要觸及杯底或杯壁。

化學實驗常用儀器的使用方法二

化學實驗常用儀器之試管

1.常溫或加熱條件下,用作少量試劑的反應容器。

2.盛放少量葯品。

3.化學實驗常用儀器之試管使用方法及注意事項：

(1)可直接加熱,用試管夾夾住距試管口處。

(2)試管的規格有大有小.不加熱時,試管內盛放的液體不超過容積的 ,加熱時不超過。

(3)加熱前外壁應無水滴;加熱後不能驟冷,以防止試管破裂。

(4)加熱時,試管口不應對著任何人。給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。

(5)不能用試管加熱熔融NaOH等強鹼性物質。

化學實驗常用儀器的使用方法三

1.稱量固體：用托盤天平(精確到0.1g)。

2.量取溶液：用量筒(精確到0.1mL)。選用量筒時要使所量溶液的體積盡量與量筒的規格接近。

3.精確量取溶液：用滴定管(精確到0.1mL,讀數為0.10mL)。准確量取KMnO4、Br2等有強腐蝕性的液體時要用酸式滴定管。

4.量取氣體的體積：用量氣管，量氣管讀數時要注意：

(1)冷卻到室溫

(2)輕輕上下移動右管，使左右兩管的液面相平

(3)視線與刻度線相平，凹液面最低點與刻度線相切。

5.粗略量出氣體的體積可用排水量氣裝置，但必須短進長出。

常用儀器的使用和基本實驗操作
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1.如溫度計是中學實驗中常用的計量儀器，在使用溫度計進行測量時要根據測量目的確定溫度計的位置。中學常見有以下幾種情況：

(1)測量反應液的溫度，應將溫度計插入反應液內部。如測物質的溶解度實驗、實驗室製取乙烯等實驗中。

(2)測量蒸氣的溫度，應將溫度計放於蒸氣出口處。如實驗進行的石油蒸餾實驗，要將溫度計的水銀球處於蒸餾燒瓶支管口的略下部;

(3)控制水浴加熱的溫度，應將溫度計插入水浴槽中。如銀鏡反應、苯的硝化反應、酚醛樹脂的制備實驗、乙酸乙酯的水解反應、多糖的水解反應及探究溫度對反應速率影響的反應等。

2.裝置氣密性檢查：

(1)微熱法：把導氣管的末端插入到水中，用手捂住反應器一段時間或用酒精燈微熱，如果導氣管末端有氣泡冒出，松開手或移走酒精燈後有一段水柱進入導管中，則氣密性好。

(2)液差法：先關上導氣管的止水夾，然後向其中加水，使其存在液面差，過段時間液面差保持不變，則氣密性良好。如果裝置中帶有分液漏斗等則要把活塞關閉。如果帶有長頸漏斗等要將其末端用水封住，防止氣體逸出。

B. 我們是一個高校，現在需要一款微波化學反應器，能做微波催化、微波合成、微波萃取的試驗，請朋友給推薦下

常壓微波合成/萃取儀：根據測試物料的形態條件（固態，液態，固液混合態），實驗要求（加熱，濃縮，乾燥，熱解），物質介電特性（低介電常數，高介電常數），以及導熱系數（高、低），設置了多種測溫感應方式，包括（1）、熱電阻接觸測溫，（2）紅外非接觸表面測溫，（3）光纖內部測溫等方式，並設計先進的微波功率隨反應溫度自動調整的控制技術，實現非脈沖式微波連續加熱，使反應過程穩定進行。

MKX-H1C1A型、MKX-H1C1B型實驗室微波加熱爐

功能描述：

高校、研究所進行化學、生物等方面試驗

適用於液體加熱迴流、微波合成、微波溶樣、微波水解、微波催化等領域

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C. 微反應器的用途

微反應行鋒氏器設備根據其主要用途或基岩功能可以細分為微混合器，微換熱器和微反應器。由於其內部的微結構使得微反應器設備具有極大的比表面積，可達攪拌釜比表面積的幾百倍甚至上千倍。微反應器有著極好的傳熱和傳質能力，可以實現物料的瞬間均勻混合和高效的傳熱，因此許多在常規反應器中無法實現的反應都可以微反應器中實現。
目前微反應器在化工工藝過程的研究與開發中已經得到廣泛的應用，商業化生產中的應用正日益增多。其主要應用領域包括有機合成過程，微米和納米材料的制備和日用化學品的生產。在化檔散工生產中，最新的Miprowa技術已經可以實現每小時上萬升的流量。

D. 微管反應器原理

微化工系統是以帶有微結構元件的化工裝備為核心的化工系統，它的突出特點是在微時空尺度上控制流動、傳遞和反應過程，為實現高效、安全的物質轉化提供了基礎。微化工系統相關研究起源於20世紀90年代[1]，多年來的研究結果表明:微化工設備內流動狀態高度可控，液滴和氣泡的分散尺度一般在數微米至數百微米之間;具有豐富的多相流型，一些流型中的液滴和氣泡結構與尺寸高度均一;由於微尺度下傳遞距離短、濃度/溫度梯度高以及體系巨大的比表面積，微反應器內傳熱/傳質系數較傳統化工設備大1-3個數量級[2]。
國內開展微反應器研究已經有十餘年時間，在微反應器的設計製造、微混合原理的探索、氣相反應、液相反應、納米顆粒制備等領域得到迅速發展，取得了顯著成果[3]。目前從事微反應器相關研究的主要有中國科學院大連物理化學研究所、清華大學、華東理工大學和山東豪邁化工技術有限公司等科研院校和科研單位。
聚合反應對反應器的傳熱和混合有很高的要求，傳統的釜式反應器在這方面的缺陷成為獲得高性能聚合產物的瓶頸之一。近年來，微反應器已能夠成功應用於多種機理的聚合反應並表現出對傳統釜式反應器的顯著優勢。從當前的發展趨勢來看，微反應器在聚合反應中的應用將成為化工和高分子領域的研究熱點之一。本文綜述了微反應器在不同的聚合反應體系中的應用。
1
自由基聚合
聚合溫度對自由基聚合所得產物的分子量和分子量分布有很大影響。因此，對反應體系溫度的控制是控制產品質量的關鍵因素。大部分自由基聚合是較強的放熱反應，且反應速度較快。在傳統的釜式反應器中，反應器傳熱和傳質能力的不足往往導致反應體系內溫度分布不均，從而影響產物的分子量分布。在放熱較強的自由基聚合中，使用傳熱能力強的微反應器可以顯著改善反應結果。
Iwasaki等[4]用T形微混合器和內徑分別為250μm和500μm的微管式反應器組成微反應器系統(圖一)，進行了一系列丙烯酸酯單體的自由基聚合。釜式反應器中丙烯酸丁酯的聚合反應產物分子量分布指數（PDI）高達10以上，而相同的反應時間和產率下微混合器中反應產物的PDI可控制在3.5以下，證明微反應器可以有效地控制自由基聚合產物的分子量分布。

圖一 丙烯酸酯自由基聚合微反應器裝置圖
Okubo等[5]在微反應器中進行了苯乙烯的懸浮聚合，反應物和水通過K-M型微混合器形成懸浮液，再經過管式反應器進行聚合[圖2(a)]。經過降溫可直接在管內得到聚合物顆粒，通過改變流量可以調節聚合物顆粒大小。
微通道中的液滴聚合是一種新興的聚合方式，其基本原理為在管內利用不良溶劑將反應體系分隔成小液滴，每個小液滴均可看做一個微型反應器。在較小的微通道尺寸下，液滴聚合的混沌混合特性進一步強化了傳質效果。Okubo等利用液滴聚合合成了聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯，反應裝置見圖二(b)。通過調節停留時問和控制兩相間溶劑擴散的方法可以實現對聚合產物分子量的控制;與釜式反應器相比，得到的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的分子量分布較窄，經過微反應器沉澱得到的聚合物粒子分布也較均一。

圖二 苯乙烯自由基聚合實驗裝置示意圖
Wu等[6}在自製的雙輸入微通道(500μm*600μm)反應器中進行了甲基丙烯酸羥丙酯（HPMA）的ATRP聚合。單體和催化劑從一個通道進入，引發劑從另一入口通入，通過對流量調節可以實現對產物分子量和分子量分布的調控。Wu等[7}隨後又設計了結構相似的三輸入微反應器，實現了環氧乙烷與HPMA的ATRP共聚合。通過調節反應時間和引發劑相對濃度兩種方法均可實現對聚合產物中HPMA含量的調節。Chastek等[8]在微反應器中進行了苯乙烯和一系列丙烯酸酯的ATRP共聚合，通過特定溶劑使產物膠束化，並用動態光散射法對膠束進行了測定，反應裝置見圖三。

圖三 ATRP共聚、膠束化和DLS檢測集成裝置示意圖
2
陰離子聚合
Honda等[9}在由微混合器和微管反應器(內徑250μm)組成的微反應器裝置中進行了氨基酸-N-羧基-環內酸酐的陰離子聚合。所得產物的分子量分布窄於釜式反應器的聚合產物，並可以通過調節流速來控制產物分子量和分子量分布。如圖四所示，流速降低時，反應物停留時問增長，反應程度提高，產物的分子量變大，分子量分布變窄。

圖四 不同流速下的GPC流出曲線
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陽離子聚合
Nagaki等[10]將微反應器與「陽離子池」引發技術結合，進行了一系列乙烯基醚單體的陽離子聚合(圖五)。陽離子池的高效引發結合微反應器的快速混合使反應在0.5 s內即可完成，並能很好地控制產物的分子量分布，產物的PDI從釜式反應器的2.25降至1.14。