『壹』 環己酮肟的制備方法
環己酮肟是己內醯胺生產過程中的中間產物。環己酮肟在發煙硫酸存在下進行分子重排,得到己內醯胺硫酸酯,此反應稱為貝克曼轉位重排反應。
其中環己酮-羥胺法是採用最為廣泛的生產工藝,以下為其工藝流程圖
『貳』 實驗室制備環己酮的反應原理為:其反應的裝置示意圖如圖1(夾持裝置、加熱裝置略去):環己醇、環己酮、
(1)①儀器B的名稱是分液漏斗,故答案為:分液漏斗;
②蒸餾操作時,一段時間後發現未通冷凝水,不能立即接通冷凝水,防止驟冷將冷凝管炸裂,應該等到裝置冷卻後再通冷凝水,故答案為:停止加熱,冷卻後通自來水;
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物,具有固定的沸點,蒸餾時能被一起蒸出,所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物.環己酮和水能夠產生共沸,採取蒸餾是不可取的,建議採用精餾,故答案為:環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出;
(2)漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性,使用漂粉精和冰醋酸來代替,這樣避免使用有毒的Na2Cr2O7,故答案為:避免使用有毒的Na2Cr2O7;(3)①聯系製取肥皂的鹽析原理,即增加水層的密度,有利於分層,環己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,然後向有機層中加入無水MgSO4,出去有機物中少量的水,然後過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可,故答案為:cdba;
②加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,故答案為:增加水層的密度,有利於分層,減小產物的損失;
(4)由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知,調節溶液PH在3.0~3.5之間,可使Mn2+完全沉澱,並防止Co2+轉化為Co(OH)2沉澱,故答案為:b.
『叄』 環己醇制備環己酮肟
環己醇--氧化---〉環己酮 --H2NOH-->環己酮肟 + H2O
『肆』 環己醇溶解橡膠嗎,環己酮能溶解橡膠嗎
環己醇氧化得到的是酮,酮只要選用合適的氧化劑和條件就不會再氧化下去。你可以用一個燒瓶,裡面投入環己酮和重鉻酸鉀或者鹼性高錳酸鉀,然後上面加上一個分餾柱,反應過程中不斷將沸點滴的環己酮蒸出來,可以防止繼續被氧化。 當然也可以採用一些特殊試劑,比如用鉻酐和吡啶絡合而成的沙瑞特試劑或者鉻酐溶於稀硫酸生成的瓊斯試劑中氧化環己酮。這些氧化劑氧化性控製得好,不會發生進一步的開環反應。環己酮,有機化合物,為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮。無色透明液體,帶有泥土氣息,含有痕跡量的酚時,則帶有薄荷味。不純物為淺黃色,隨著存放時間生成雜質而顯色,呈水白色到灰黃色,具有強烈的刺鼻臭味。與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。 用途: 環己酮是重要化工原料,是製造尼龍、己內醯胺和己二酸的主要中間體。也是重要的工業溶劑,如用於油漆,特別是用於那些含有硝化纖維、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。用於有機磷殺蟲劑及許多類似物等農葯的優良溶劑,用作染料的溶劑,作為活塞型航空潤滑油的粘滯溶劑,脂、蠟及橡膠的溶劑。環己酮包裝注意事項:安瓿瓶外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋。
『伍』 有無環己酮制備的可行易行方案
一、 實驗目的
1、學習次氯酸氧化法制環己酮的原理和方法。
2、進一步了解醇和酮之間的聯系和區別。
二、 實驗原理
醇類在氧化劑存在下通過氧化反應可被氧化為醛或酮。本實驗用的環己醇屬仲醇,因此氧化後生成環己酮。環己酮主要用於合成尼龍-6或尼龍-66,還廣泛用作溶劑,它尤其因對許多高聚物(如樹脂、橡膠、塗料)的溶解性能優異而得到廣泛的應用。在皮革工業中還用作脫脂劑和洗滌劑。
本實驗用次氯酸鈉做氧化劑,將環己醇氧化成環己酮。
三、 主要試劑
環己醇、冰醋酸、次氯酸鈉溶液(約1.8mol/L)、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、碘化鉀澱粉試紙、無水碳酸鈉、氯化鈉、無水硫酸鎂、沸石
四、 試劑用量規格
葯品名稱 葯品用量
環己醇 5g(5.2mL)
冰醋酸 25mL
次氯酸鈉溶液 38mL
氯化鋁 3g
五、 儀器裝置
250mL三頸燒瓶、攪拌器、滴液漏斗、溫度計、冷凝管、接受器、分液漏斗、燒杯、量筒、電熱爐、石棉網、玻璃棒
圖1 環己酮的反應裝置
圖2 環己酮的蒸餾提純
六、 實驗步驟及現象
1、向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250ml三頸燒瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)環己醇和25ml冰醋酸。開動攪拌器,在冰水浴冷卻下,將38ml次氯酸鈉溶液(約1.8mol/L)通過液滴漏斗逐漸加入反應瓶中,並使瓶內溫度維持在30~35℃,加完後攪拌5min,用碘化鉀澱粉試紙檢驗應呈藍色,否則應再補加5ml次氯酸鈉溶液,以確保有過量次氯酸鈉存在,使氧化反應完全。在室溫下繼續攪拌30min,加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至發應液對碘化鉀澱粉試紙不顯藍色為止。
2、向反應混合物中加入30ml水、3g氯化鋁和幾粒沸石,在石棉網上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。
3、在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止,然後加入精製食鹽使之變成飽和溶液,將混合液倒入分液漏斗中,分出有機層,用無水硫酸鎂乾燥,蒸餾收集150~155℃餾分,計算產率。
七、 實驗結果
最終得到的環己酮為:1.6ml
產率為:1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 實驗討論
1、數據分析
產率相對較低,操作過程不夠精細。
2、結果討論
(1)、加熱蒸餾得很充分,但是分液靜置的時候時間不夠長,導致環己酮的損失。
(2)、最後蒸餾的時候時間太短,不夠充分,環己酮沒有完全分離出來。
3、實際操作對實驗結果的影響
(1)、反應溫度要控制在30~35℃,此時收效較高,若溫度低於30℃則不反應,溫度過高則易揮發。
(2)、加入氯化鋁可預防蒸餾時發泡。
(3)、加入氯化鈉可降低環己酮的溶解度並有利於環己酮的分層。
『陸』 請各位幫幫忙,由環己醇多步合成環己酮肟怎麼制備
不知道?環己酮肟?
去掉個肟,我就知道。