有機實驗迴流裝置注意事項

❶ 當使用可加液的迴流裝置時有什麼用途，並需要注意什麼_

迴流裝置就是好比冷凝管吧 就是一個迴流液體控制溫度的作用啊 注意要下進上出嗯就這樣

❷ 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程

制備無水乙醇（共13篇）

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

四、實驗儀器與葯品

電熱套、磨口玻璃儀器一套、95％乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅

五、實驗步驟

1、迴流加熱除水

在50mL圓底燒瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置，冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。

2、蒸餾

迴流畢，改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器，接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管，加熱蒸餾。蒸餾完畢，稱量計算產率。

3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。

4、測產品的折光率。（見折光率的測定）。

六、實驗注意事項

1、實驗所用儀器需徹底乾燥；

2、所用氧化鈣應為小顆粒狀；

3、加熱溫度要適當，控制好迴流速度；

4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊，乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數

無水乙醇的制備篇二

實驗室制備方法：

一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度，然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流，使酒精中的水跟氧化鈣反應，生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分，然後再蒸餾，這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水，可以加入金屬鎂來處理，可得100%乙醇，也叫做絕對酒精，即是無水乙醇。

工業制備方法;

在普通酒精中加入一定量的苯，再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰，蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ，這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度，於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ，可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃，蒸出的是無水乙醇。

註：工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團，

能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003

無水乙醇的制備篇三

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術，最基本、最常用的蒸餾技術，初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法；

2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法，同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識；

3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。

二、實驗原理

為了製得乙醇含量為99.5％的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣，以得到無水乙醇。為了使反應充分進行，除了將反應物混合放置過夜外，還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5％，用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。

三、實驗葯品及儀器

（一）實驗葯品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣；

（二）實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。

四、實驗步驟

1、前期准備將100ml 95％乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶，搖勻後用橡皮塞塞緊並放置；

2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管，裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫，保持微沸狀態。

3、蒸餾迴流結束後，待反應體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器，收集餾分，一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止（成龜裂狀）

稱重(W2—W1) ×0.995

回收率＝100×0.955×0.804×100％

式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的無水乙醇重，0.804——95.5％的工業乙醇的比重。

參考信息：回收率約為80～90％；

六、注意事項

1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸；

2、蒸餾開始時，應使燒瓶內的物料緩慢加熱，升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點（78℃），再收集餾出液；

3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂；

4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀；注意儀器裝配順序，注意鐵架台安裝步驟；出入水管的安裝方法；

5、所用儀器徹底已乾燥過，因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器，做完實驗後要洗干凈，以便下次實驗使用；

6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上，勿先夾後加樣；

7、氧化鈣25克已經是過量的了，勿再加多，大約25克就行

8、鐵夾口應朝上，安全，勿朝下；

9、先將膠管與玻璃儀器連接好後，再裝或夾球形冷凝管，裝置要安裝在同一平面；

10、開始實驗時先通水後通電，實驗結束時先斷電後斷水，等冷卻後再關水；

11、先稱錐形瓶，實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量

12、連接時力矩要盡量小，因易刺傷手；連接膠管時沾水，拆卸膠管時不要太用勁，若不好拆卸可將膠管剪斷。

無水乙醇的制備篇四

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱無水乙醇的制備

一、實驗目的要求：

1、學習制備無水乙醇的原理和方法；熟練蒸餾和迴流操作技術。

2、熟練蒸餾和迴流操作技術。

二、實驗重點與難點：

1、重點：制備無水乙醇的方法

2、難點：蒸餾和迴流的操作

三、實驗教學方法與手段：

陳述法，演示法

四、實驗用品（主要儀器與試劑）：

1、儀器：圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶

燒瓶

2、試劑：95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH

五、實驗原理：

1、在一些要求較高的有機化學實驗中，常常要使用無水試劑，如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性，難以保存，因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。

2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法，該方法是利用95%乙醇為原料，加入乾燥劑氧化鈣進行迴流，除去其中的水分，然後進行蒸餾，製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。

3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。

六、實驗步驟：

1、迴流除水：在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g，安裝迴流裝置，加熱迴流40分鍾。

2、蒸餾：迴流結束後，稍冷，將迴流裝置改為蒸餾裝置，加熱蒸餾，開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分，棄去，用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分，直至燒瓶中剩餘很少的液體，結束蒸餾。

七、注意事項：

1、小心加入生石灰。

2、迴流加熱要用小火，防止迸濺。

3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。

八、思考題：

1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題？2蒸餾與迴流時，加入沸石的目的是什麼？ 3 素燒瓷片能否代替沸石？

4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦？

無水乙醇的制備篇五

無水乙醇的制備（4）

一、實驗目的

學習無水乙醇的制備方法；

掌握蒸餾裝置的操作步驟。

二、實驗儀器和儀器

直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣

三、實驗原理

通常工業用乙醇為95.5%的純度，由於95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恆沸物，因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇；

要把水除去，首先加入生石灰煮沸迴流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氫氧化鈣，然後將無水乙醇蒸出，得到無水乙醇。

四、實驗步驟

搭建迴流裝置，頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇，加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管，搭建蒸餾裝置，接收彎管接三角瓶，尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積，計算回收率。

預實驗重復三次。

五、思考題

1、無水乙醚的制備方法？

2、無水乙腈的制備方法？

參考文獻：

王清廉、沈鳳嘉，《有機化學實驗》（第二版），高等教育出版社

1、兩個乾燥管不同；

2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置，結合了蒸餾裝

置和迴流裝置；

3、乙醇比重計的用法；

4、講義在17-18頁上。

無水乙醇的制備篇六

1．了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。

2．熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。

二、實驗原理

普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物，其沸點為78.15℃，用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇，在實驗室中可加入生石灰後迴流，使水和生石灰結合後再進行蒸餾，得到無水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要試劑及物理性質

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、試劑用量規格

40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH

五、儀器裝置

儀器：電爐、圓底燒瓶（2個，100ml和50ml）、接受管、

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制備無水乙醇（共13篇）
制備無水乙醇（共13篇）

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

第 1 頁
二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

❸ 制備乙酸異戊酯時，迴流裝置和蒸餾裝置為什麼必須使用乾燥的玻璃儀器

因為乙酸異戊酯中異戊基體積大，位阻大，難以生成容易水解，所以在反應過程中應盡版可能去掉權水分。

實驗室制備少量產品時，常根據原料價格、是否容易購買及原料與產品的分離難度來選擇一種原料過量以提高酯的收率，過量的酸會吸收反應中生成的部分水，也有利於酯的生成，大規模的工業生產中，利用共沸及時除去反應中生成的水以提高酯的收率，帶水劑可以是產品酯，也可以加入第三組分，羧酸空間位阻過大時，反應慢甚至無法進行，可將羧酸制備成醯氯再與醇反應。

(3)有機實驗迴流裝置注意事項擴展閱讀：

注意事項：

合成乙酸異戊酯的催化劑，經典的催化劑是濃硫酸，但使用濃硫酸不太安全，副反應也多，現在可考慮使用固體一水硫酸氫鈉（NaHSO4·H2O）催化。硫酸氫鈉、硫酸氫鉀等硫酸氫鹽是固體質子酸催化劑，在很多酯化反應中有著良好的的催化效果，試劑品硫酸氫鈉通常帶1分子結晶水，實驗證明催化效果與不帶結晶水的硫酸氫鉀基本相當，而且價格便宜。

乙酸異戊酯合成時，特別是春夏季節，要注意有招惹野生蜜蜂的風險，因為乙酸異戊酯是蜜蜂信息素成分之一，出實驗室之前要充分洗手，實驗工作服應及時換掉。

❹ 迴流裝置的作用和注意事項

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑，在進行加熱前睜飢，先接通水源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

注意事項：由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應物中的物質逃逸損失。

(4)有機實驗迴流裝置注意事項擴展閱讀

迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用肆早喊帶滴液漏斗的迴流滴加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去。

另外，可根據需要，在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間和提高產率，常採用裂野攪拌裝置。

❺ 乙酸異戊酯的制備與分離中迴流操作應注意什麼

制備中要注意的是：一是冷凝要充分，使原料減少損失，
二是反應溫度要控制好，不可加熱溫度過高，否則會損失原料
分離中要注意：一是嚴格控制溫度，按照沸點差距把不同組分分離開，二是冷凝要充分，把低沸點組分充分冷卻

❻ 有機實驗裝置圖|分水器實驗裝置圖

有機實驗猛吵豎常用反應裝置

一 迴流裝置

1. 迴流冷凝裝置

在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進

行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用

迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防

止反應物中的物質逃逸損失。

迴流冷凝裝置 迴流冷凝乾燥裝置

水

引入水槽

迴流冷凝 氣體吸收裝置

2. 迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物

一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，

也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴

加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去，另外，可根據需要，在反

應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相

反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間

和提高產率，常採用攪拌裝置。

迴流滴加裝置 攪拌迴流滴加裝置

2. 迴流分水裝置

在進行某些可逆反應平衡反應時，為了使正向反應進行徹底，可

將反應物之一不斷從反應混合物中除去，若生成物之一是水，且生成

的水能與反應物之一形成恆沸混合物，這時可用迴流分水裝置。

分水器的作用是把反應產生的水從反應體系中分離開來，也就是

降低產物的濃度使得平衡反應向右移動，從而提高反應的產量。要求

反應物或溶劑和水是不互溶的，而且密度應該是比水小的，這樣在分

水器里水就能和反應物或溶劑分層，上層的反應物或溶劑又能繼續流

回反應體系繼續反應，而在下層的水就可以從反應體系裡分離開來

了。 帶水劑就是能夠和水作用產生共沸物使得水更易被蒸出的物質。

制備乙酸乙酯時不可以用分水器，因為反應物、產物和水都是互

溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用乾燥劑就可以除

去了。

迴流分水裝置

二 分餾裝置

對於有水生成的可逆反應，若生成的水與反應物之一沸點相差較

小（小於300C ），且兩者能互溶，如水與以乙酸，若想分出反應生成

的水，反應物如乙酸也同時被分出，這時就不能用迴流分水裝置提高

反應產率，應用分溜裝置。

分餾裝置 蒸餾裝置

三 蒸餾裝置

對於有水生成的可逆反應，若生成的水與反應物和其他生成物的

沸點相差很小，且生成的水與反應物，其他生成物之間形成恆沸混合

物，反應物的沸點又比水的沸點低，如乙醇、溴乙烷和說，若想分出

反應生成的水，反應物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，這時可

採用邊滴加邊蒸餾裝置。

為了控制不讓較多的反應物被蒸出而損失，反應應邊滴加邊蒸餾，

若反應較難發生，還可採用邊滴加邊邊迴流的裝置。

邊滴加邊蒸餾裝置枝大 邊滴加邊迴流邊蒸蒸餾裝置

四 減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾適合於在常壓下蒸餾時，未達到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質。

A─克氏蒸餾瓶；B─接收瓶；C─毛細管；D─螺旋夾；E─安全瓶；

F─測壓計；G─二通活塞

減壓蒸餾裝置

五 水蒸氣蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置主要應用於下列情況：

1. 分離在某些高沸點附近易分解的有機物；

2. 從不揮發物質或不需要的樹脂狀物質中分離所需的組分；

3. 從反應物中除去揮發性的副產物或未反應的原料；

4. 用其他分離純化方法碰汪有一定操作困難的化合物的分離純化。 被提純物質必須具備以下幾個條件：

1. 不溶或難溶於水；

2. 共沸騰下與水不發生化學反應；

3. 在1000C 左右時，有一定的蒸汽壓，一般不低於667Pa(5mmHg),若低於此值而又必須進行水蒸氣蒸餾，應使用過熱水蒸氣蒸餾。

水蒸氣蒸餾裝置

❼ 氫碘酸+紅磷的還原實驗，三口燒杯與冷凝迴流裝置等如何組裝

紅磷主要呈現還原性，在另反應物中能被還原的只有碘元素。

所以，磷被氧化，碘被還原。

磷的常見價態為-3、0、+3、+5，碘的常見價態為-1、0、+1、+3、+5、+7。

根據歸中反應原理，氧化還原時，化合價只靠攏不交叉。

由此可以推斷，磷降為-3價，碘的化合價上升。

所以反應方程式為：12HI+P4=6I2+4PH3。

如圖所示，三口中最左側的可以滴加氫碘酸，中間攪拌器讓其充分反映，右側將反應的碘蒸汽冷凝成碘。還有一種做法，采弊衡如取直流冷凝管，豎直放到三口燒瓶中間的口，滴加氫碘酸至過量，則可以得到固體產物碘。

擴展材料：

裝置和加熱的注意事項：

1、熱源，可以用酒精燈、電爐、電熱套等，對於低沸點易燃物質應採用無明火的加熱攔模器。現實驗室大都使用電熱套。

2、注意裝置的租啟氣密性。

3、通冷凝水的注意事項。

應先通水，後加熱。如燒瓶中的物質已加熱沸騰時，發現未通冷凝水，應先將體系溫度降至室溫後，再通冷凝水。以防止在高溫狀態下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。

4、迴流時蒸汽上升的高度控制在冷凝管長度的三分之一以下。

5、實驗結束時操作順序如下：

（1）切斷電源；

（2）移走電熱套；

（3）待反應物冷卻後關閉水源；

（4）拆裝置。