⑴ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度計水銀球版應處在蒸餾權燒瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;
⑵ 蒸餾和沸點的測定實驗原理
實驗目的:1.了解蒸餾(常量法)和微量法測定沸點的原理和意義。
2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。
實驗葯品:工業乙醇10 mL,無水乙醇(少量,用於微量法測沸點),甘油
儀器設備:電熱套,B型管,標准磨口儀
2.蒸餾操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加熱;⑤蒸餾完畢先撤熱源,再停止通水。
3.微量法測沸點時,液體樣品不能加得過多;加熱速度需要控制。
⑶ 乙醇工業與實驗製法 (詳細資料)
實驗制乙醇:基本實驗室都是直接買的,但是也可以制備。
如圖為實驗裝置
實驗步驟:取乾燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖後用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上迴流冷凝管,管口接一支氯化鈣乾燥管,在水浴上加熱迴流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然後用烘乾的吸濾瓶作為接收器,其側管接一支氯化鈣乾燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。
方程式:CaO + H2O =Ca (OH)2
2.工業制備乙醇
工業上有兩種方法,一種是以硫酸為吸收劑的間接水合法;另一種是乙烯催化直接水合法。
①間接水合法 也稱硫酸酯法,反應分兩步進行。首先,將乙烯在一定溫度、壓力條件下通入濃硫酸中,生成硫酸酯,再將硫酸酯在水解塔中加熱水解而得乙醇,同時有副產物乙醚生成。間接水合法可用低純度的乙醇作原料、反應條件較溫和,乙烯轉化率高,但設備腐蝕嚴重,生產流程長,已為直接水合法取代。
②直接水合法 在一定條件下,乙烯通過固體酸催化劑直接與水反應生成乙醇:
CH2=CH2+H2O=CH3CH2OH
此外製備要注意
1、儀器應事先乾燥;
2、接引管支口上接乾燥管,防止空氣中的水分影響實驗;
3、使用顆粒狀的氧化鈣,使用粉末的氧化鈣則暴沸嚴重;
4、實驗後及時清理儀器。
5、無論用發酵法或乙烯水合法,製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,要得到無水乙醇需進一步脫水。
⑷ 如圖為實驗室分離水和乙醇的裝置圖,根據圖示回答下列問題。 (1)圖中的兩處明顯的錯誤是
(1)進水口、出水口的位置;溫度計水銀球的位置 (2)蒸餾燒瓶;冷凝管 (3)防止暴沸 (4)乙醇 |
⑸ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
⑹ 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程
制備無水乙醇(共13篇)
以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
1
沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。
四、實驗儀器與葯品
電熱套、磨口玻璃儀器一套、95%乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅
五、實驗步驟
1、迴流加熱除水
在50mL圓底燒瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置,冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。
2、蒸餾
迴流畢,改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器,接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱蒸餾。蒸餾完畢,稱量計算產率。
3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。
4、測產品的折光率。(見折光率的測定)。
六、實驗注意事項
1、實驗所用儀器需徹底乾燥;
2、所用氧化鈣應為小顆粒狀;
3、加熱溫度要適當,控制好迴流速度;
4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊,乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數
無水乙醇的制備篇二
實驗室制備方法:
一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度,然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流,使酒精中的水跟氧化鈣反應,生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分,然後再蒸餾,這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水,可以加入金屬鎂來處理,可得100%乙醇,也叫做絕對酒精,即是無水乙醇。
工業制備方法;
在普通酒精中加入一定量的苯,再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰,蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ,這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度,於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ,可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃,蒸出的是無水乙醇。
註:工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團,
能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003
無水乙醇的制備篇三
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術,最基本、最常用的蒸餾技術,初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法;
2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法,同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識;
3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。
二、實驗原理
為了製得乙醇含量為99.5%的無水乙醇,實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法,即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰(氫氧化鈣,以得到無水乙醇。為了使反應充分進行,除了將反應物混合放置過夜外,還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5%,用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。
三、實驗葯品及儀器
(一)實驗葯品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣;
(二)實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。
四、實驗步驟
1、前期准備將100ml 95%乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶,搖勻後用橡皮塞塞緊並放置;
2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管,裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫,保持微沸狀態。
3、蒸餾迴流結束後,待反應體系稍冷,將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器,收集餾分,一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止(成龜裂狀)
稱重(W2—W1) ×0.995
回收率=100×0.955×0.804×100%
式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的無水乙醇重,0.804——95.5%的工業乙醇的比重。
參考信息:回收率約為80~90%;
六、注意事項
1、必須在燒瓶中加入沸石,以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸;
2、蒸餾開始時,應使燒瓶內的物料緩慢加熱,升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點(78℃),再收集餾出液;
3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時,表示蒸餾已接近尾聲。此時,應立即停止加熱,利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出,以避免燒瓶過熱破裂;
4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀;注意儀器裝配順序,注意鐵架台安裝步驟;出入水管的安裝方法;
5、所用儀器徹底已乾燥過,因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器,做完實驗後要洗干凈,以便下次實驗使用;
6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上,勿先夾後加樣;
7、氧化鈣25克已經是過量的了,勿再加多,大約25克就行
8、鐵夾口應朝上,安全,勿朝下;
9、先將膠管與玻璃儀器連接好後,再裝或夾球形冷凝管,裝置要安裝在同一平面;
10、開始實驗時先通水後通電,實驗結束時先斷電後斷水,等冷卻後再關水;
11、先稱錐形瓶,實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量
12、連接時力矩要盡量小,因易刺傷手;連接膠管時沾水,拆卸膠管時不要太用勁,若不好拆卸可將膠管剪斷。
無水乙醇的制備篇四
化學與化工學院實驗課程教案模板
(試行)
實驗名稱無水乙醇的制備
一、實驗目的要求:
1、學習制備無水乙醇的原理和方法;熟練蒸餾和迴流操作技術。
2、熟練蒸餾和迴流操作技術。
二、實驗重點與難點:
1、重點:制備無水乙醇的方法
2、難點:蒸餾和迴流的操作
三、實驗教學方法與手段:
陳述法,演示法
四、實驗用品(主要儀器與試劑):
1、儀器:圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶
燒瓶
2、試劑:95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH
五、實驗原理:
1、在一些要求較高的有機化學實驗中,常常要使用無水試劑,如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性,難以保存,因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。
2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法,該方法是利用95%乙醇為原料,加入乾燥劑氧化鈣進行迴流,除去其中的水分,然後進行蒸餾,製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。
3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。
六、實驗步驟:
1、迴流除水:在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g,安裝迴流裝置,加熱迴流40分鍾。
2、蒸餾:迴流結束後,稍冷,將迴流裝置改為蒸餾裝置,加熱蒸餾,開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分,棄去,用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分,直至燒瓶中剩餘很少的液體,結束蒸餾。
七、注意事項:
1、小心加入生石灰。
2、迴流加熱要用小火,防止迸濺。
3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。
八、思考題:
1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題?2蒸餾與迴流時,加入沸石的目的是什麼? 3 素燒瓷片能否代替沸石?
4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦?
無水乙醇的制備篇五
無水乙醇的制備(4)
一、實驗目的
學習無水乙醇的制備方法;
掌握蒸餾裝置的操作步驟。
二、實驗儀器和儀器
直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣
三、實驗原理
通常工業用乙醇為95.5%的純度,由於95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恆沸物,因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸迴流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氫氧化鈣,然後將無水乙醇蒸出,得到無水乙醇。
四、實驗步驟
搭建迴流裝置,頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇,加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管,搭建蒸餾裝置,接收彎管接三角瓶,尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積,計算回收率。
預實驗重復三次。
五、思考題
1、無水乙醚的制備方法?
2、無水乙腈的制備方法?
參考文獻:
王清廉、沈鳳嘉,《有機化學實驗》(第二版),高等教育出版社
1、兩個乾燥管不同;
2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置,結合了蒸餾裝
置和迴流裝置;
3、乙醇比重計的用法;
4、講義在17-18頁上。
無水乙醇的制備篇六
1.了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。
2.熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。
二、實驗原理
普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物,其沸點為78.15℃,用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇,在實驗室中可加入生石灰後迴流,使水和生石灰結合後再進行蒸餾,得到無水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要試劑及物理性質
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、試劑用量規格
40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH
五、儀器裝置
儀器:電爐、圓底燒瓶(2個,100ml和50ml)、接受管、
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制備無水乙醇(共13篇)
制備無水乙醇(共13篇)
以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
第 1 頁
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
1
沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。
⑺ 酒精的提純方法
工業酒精的提純
一、實驗原理根據有機物的沸點不同,對其先後被分離的順序,進行收集。
二、儀器與葯品
鐵架台、酒精燈、冷凝管、蒸餾頭與尾接液管、沸石、溫度計套管、溫度計(150攝氏度)、橡膠管、長頸漏斗、量筒、工業酒精、生石灰、氯化鈣、
三、裝置圖
四、操作步驟
熱源為水浴鍋,將水浴鍋放在鐵架台上,鐵圈下放酒精燈,酒精燈下放木塊,以便調節火焰高度,將蒸餾裝置安裝好,將水放至圓底燒瓶球體的2/3處。
取下溫度計套管,用長頸漏斗將60ml工業酒精注入圓底燒瓶內,加入2-3粒沸石,以及加入適量的生石灰,裝上迴流冷凝管,其上端接氯化鈣乾燥管
開始時用小火加熱,觀察液體汽化情況,並注意溫度計讀數,當蒸氣上升到溫度計水銀部時,溫度計讀數急劇上升,適當調小火焰。
當溫度計讀數上升到64..5度左右時,換一個潔凈的乾燥的接受瓶干接液管,控制加熱溫度,收集餾分,溫度計水銀球在蒸餾過程中有液滴,保持鎦分的流出速度為每秒1-2滴。
繼續加熱,當溫度計讀數上升到78度左右並穩定時,另換一個潔凈乾燥的接受瓶干接液管上,控制加熱溫度,收集77-79度的餾分,當溫度突然下降或燒瓶內液體很少時,停止加熱,稍冷後關閉冷凝水,收集餾分出的工業酒精。
清理實驗現場。