『壹』 苯甲酸乙酯的制備 如何運用化合物的物理常數分析現象及指導操作的
1、本實驗的重點與難點:
重點:苯甲酸乙酯的制備。 難點:反應產物的洗滌過程(分液漏斗的使用)。
2、為保證實驗圓滿成功,需提醒學生以下幾點:
1).加入濃硫酸後,搖動燒瓶,充分混合。
2).待反應混合液溫度低於80℃,方可加環己烷,防沖料。迴流過程火可大點,可用空氣浴進行。
3)分水過程中注意防火。蒸發乙醇、環己烷時注意要使用小火進行,最要用水浴進行,防反應液變色。
4).分批用碳酸鈉洗,攪拌進行,直至沒有二氧化碳逸出,溶液呈鹼性,再將混合物轉入分液漏斗進行分液。
5).水浴蒸去乙醚。在通風良好的環境中進行操作。
6).因產品沸點較高,最好減壓蒸餾;沒有,也可用在石棉網上加熱進行蒸餾,收集210~213℃餾分。
苯甲酸乙酯的沸點212攝氏度。
『貳』 苯甲酸乙酯的合成
苯甲酸乙酯的合成:
在50ml乾燥的圓底燒瓶中放入12.2g苯甲酸和11.1ml乙醇,在搖動下慢慢加入3ml濃硫酸,加入幾粒沸石,裝上迴流冷凝管,在石棉網上用小火加熱迴流75分鍾。將迴流裝置改為蒸餾裝置,在水浴上加熱,蒸餾出乙醇,殘留液冷卻後倒入分液漏斗中,因此用水(2*20ml)10%碳酸鈉溶液(2*10ml)和水(2*20ml)洗滌,粗苯甲酸乙酯用無水硫酸鎂乾燥後,倒入50ml圓底燒瓶中,加入幾粒沸石,裝配成用空氣冷凝管的蒸餾裝置,在石棉網上加熱蒸餾!收集211-213攝氏度的餾分!!
『叄』 有機化學實驗需要考試,有關尼泊金乙酯(對羥基苯甲酸乙酯)的制備,急需求助,在線等!!!
在三口燒瓶上,球形冷凝管,依次加入對羥基苯甲酸、乙醇、苯的摩爾比為:內1:4:2,放容攪拌子,溫度計,混均後裝上分水器.滴幾滴濃硫酸催化,加熱迴流。反應結束後旋蒸過量的乙醇,用5O%NaOH中和至pH=6,。析晶後,用1O%NaHCO3調pH=7~8
重結晶的話是加乙醇將它水浴加熱至全溶,稍冷,加入活性炭迴流10分鍾脫色,趁熱抽濾,將濾液,慢慢倒入熱水中,自然冷卻,帶結晶析出完全後用少量稀乙醇洗滌,烘乾
其他的催化劑有對甲苯磺酸,缺點是對甲苯磺酸難除去。硫酸在加熱時會引起有機物炭化、氧化、醚化、磺化等副反應,同時其腐蝕性強,操作、使用和保管不
夠方便和安全。
還可以用二氯亞碸,優點是沸點低,易除去