㈠ 熔點的測定的化學實驗報告如何寫
一、實驗目的
1.了解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理(添加圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖
熔點的定義:晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點.
熔程:初熔至全熔的范圍稱熔程.純物質的熔程不超過0.5-1.0℃.含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長.
意義:測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值.
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴:液體石蠟做熱浴
提勒管(b形管)
a.水銀球應位於b形管上下叉管口之間;b. 樣品部分應位於水銀球中部;
c.b形管加入液體高度達叉管處即可; d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻.
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點:分別粗測一次、精測兩次;
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點.
五、操作步驟
(一)毛細管熔點測定法
(1)熔點管的制備:玻璃工操作:拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管;
(2)樣品的裝入:樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻,結實;
(3)裝配好儀器後,小火加熱;
(4)距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃/min;
(5)記下樣品開始塌落並有液相產生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度計讀數,即該化合物的熔程.
(6)重復以上操作,分別測定.
(二)用熔點測定儀測定熔點(演示講解)
注意事項:
1.\x09所用樣品必須乾燥,研細,裝實.
2.\x09應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象.例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下:熔點113-114℃,112℃萎縮.
3.\x09粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點范圍.
4.\x09精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min.
5.\x09測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測.
六、思考與討論
1.\x09如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質?
2.\x09測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?
(1)\x09熔點管不潔凈.
(2)\x09熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔.
(3)\x09熔點管壁太厚.
(4)\x09樣品未完全乾燥或含有雜質.
(5)\x09加熱太快.
(6)\x09樣品研得不細或裝得不緊密.
㈡ 熔點測定裝置圖怎麼畫
1、首先准備好一支筆和一張紙。
2、其次准備好一個熔點測定裝置圖,記住關鍵的位置點,用筆在紙上畫出來。
3、最後完善細節即可畫好。
㈢ 測定物質熔點的方法進行物質分析的基本原理
要做實驗測定!1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖:
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種
㈣ 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖,要有鐵架台b型管的詳細裝置圖
㈤ 熔點的測定
可以使用b型管法測定熔點,具體操作如下:
實驗做做准備:b型緩蠢管、硅油、水銀溫度計、毛細管、酒精燈等。
1、往b型管中倒入硅油,液面要超過支管口處。