大學化學實驗重結晶實驗裝置圖

A. 高中化學實驗5——苯甲酸的重結晶

一，實驗儀器

托盤天平，鐵架台，鐵拳，酒精燈，石棉網，燒杯，量筒，洗氣瓶，玻璃棒，漏斗，葯匙，濾紙。

二，實驗葯品

粗製苯甲酸，蒸餾水

【信息】苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶，化學式C6H5COOH。熔點122.13℃，沸點249℃，密度1.2659(15/4℃)。在100℃時迅速升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入後易引起咳嗽。微溶於水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。

三，實驗裝置

四，實驗原理

根據苯甲酸在不同溫度下，溶解度不同。先加熱使其溶解，趁熱過濾，再冷卻結晶。通過抽濾分離晶體。

五，實驗步驟和現象

1，觀察粗的苯甲酸，是一種含有灰黑色雜志的白色固體，難溶於水。

2、用托盤天平稱量1.0g苯甲酸，加到100mL燒杯中，用量筒量取50mL蒸餾水，注入燒杯中。發現，粗的苯甲酸不溶解。

3、用玻璃棒攪拌後，放在失眠網上，點燃酒精燈進行加熱。邊加熱邊攪拌，使粗苯甲酸溶解。

4、一段時間後，苯甲酸溶解，燒杯中出現灰黑色難溶物。

5、趁熱過濾，發現濾紙上殘留灰黑色固體，錐形瓶中溶液無色透明。

6、在空氣中冷卻，錐形瓶底部生成白色晶體——苯甲酸。

7、晶體的收集和洗滌

把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾，乾燥。

8、晶體的乾燥

純化後的晶體，可根據實際情況採取自然晾乾，或烘箱烘乾。

B. 阿司匹林的制備

阿司匹林的制備
實驗原理
o-HOC6H4CO2H+(CH3CO)2O--o-CH3CO2C6H4CO2H+CH3COOH

水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱，還可發生縮合反應，生成少量聚合物。

實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖

圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸： 4g
乙酸酐（新蒸餾）： 10mL
濃硫酸： 7滴

反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻

(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量： 95%乙醇
適量水

(5) 稱量、計算收率

注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作，物料加入燒瓶後，應盡快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高，否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水，所以洗滌結晶時，用水量要少些，溫度要低些，以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及皮膚或衣物。

阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸，是白色晶體，熔點135℃，微溶於水(37℃時，1g／100gH20)。
早在18世紀時，人們就已從柳樹中提取了水楊酸，並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸，即阿司匹林，它具有與水楊酸同樣的葯效。近年來，科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用，因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑，使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應，製取阿司匹林。

阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽，而作為雜質的副產物則不能與鹼作用，可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。

於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸，參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後，振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應20min。
撤去水浴，趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水，以分解過量的乙酸酐。
稍冷後，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，並用冰-水浴冷卻，放置20min。待結晶析出完全後，減壓過濾。
將粗產品放入100mL燒杯中，加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌，直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾，除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的燒杯中，在攪拌下加入30mL鹽酸溶液，阿司匹林即呈結晶析出。將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後，減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干，稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中，加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水），安裝球形冷凝管，於水浴中溫熱並不斷振搖，直至固體完全溶解。拆下冷凝管，取出錐形瓶，向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁，靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上，晾乾後稱量，並計算收率。

C. 請設計用70%乙醇重結晶萘的實驗裝置，並簡述實驗步驟

實驗裝置

實驗步驟
(1)稱取3g 萘,放在100ml 燒杯中,加入適量70%的乙醇,加熱至沸騰,直至萘溶解，

若不溶解，可適量添加少量熱的70%的乙醇.
（2）攪拌並熱至接近沸騰使萘溶解.
（3）稍冷後，加入適量（約0.5-1G）活性炭於溶液中，煮沸5-10分鍾，

趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一錐形瓶收集濾液。在過濾過程中，

熱水漏斗和溶液均用小火加熱保溫以免冷卻.
（4）濾液放置冷卻後，有萘結晶析出，抽氣過濾，抽干後，用玻璃釘壓緊晶體，繼續抽濾，盡量除去母液，然後進行晶體的洗滌工作.
（5）取出晶體，放在表面皿上晾乾，稱重.

D. 乙醯二茂鐵重結晶具體步驟怎麼做

乙醯二茂鐵重結晶具體步驟：
【一】溶劑選擇
在進行重結晶時，選擇理想的溶劑是一個關鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：
（1）不與被提純物質起化學反應。
（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質。
（3）對雜質溶解非常大或者非常小（前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去）。
（4）容易揮發（溶劑的沸點較低），易與結晶分離除去。
（5）能結出較好的晶體。
（6）無毒或毒性很小，便於操作。
（7）價廉易得。
經常採用以下試驗的方法選擇合適的溶劑：
取0.1g目標物質於一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻後能析出大量晶體，這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時，都能溶於1mL溶劑中，則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不可以使用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中，冷卻後仍無結晶析出，這種溶劑也不可以使用。

【二】固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量， 但這樣在熱過濾時，會因冷卻而在漏斗中出現結晶， 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

【三】雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物，應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色，待溶液稍冷後加入活性炭，煮沸5分鍾左右脫色，然後趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。

【四】晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 （一般要幾小時後才能完全），不要急冷濾液，因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。

【五】晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑！！抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾，乾燥。

【六】晶體的乾燥
純化後的晶體，可根據實際情況採取自然晾乾，或烘箱烘乾。

【用途】二茂鐵是一種金屬有機化合物，它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑；各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。目前約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。

【化學性質】性狀：橙黃色固體
熔點:81-86℃ 純凈物熔點為85℃
沸點：160-163℃
相對密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶於水，易溶於苯、乙醚、汽油、柴油等有機溶劑

E. 二苯基乙二酮常用作醫葯中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化製得，反應的化學方程式及裝置圖（部

F. 結晶(重結晶）主要儀器

重結晶分為3步,所以分別考慮
燒杯、玻璃棒
過濾：漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯、鐵架台（帶鐵圈）
蒸發：蒸發皿、鐵架台（帶鐵圈）、玻璃棒、酒精燈
綜上,需要的儀器有：燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架台（帶鐵圈）、蒸發皿、酒精燈

G. 大學實驗室里的無機化學實驗重結晶提純怎麼做要求步驟，詳細點，還有應該注意什麼。

重結晶提純法

一. 實驗目的:
1. 學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法。
2. 掌握重結晶的實驗操作。

二. 實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離的方法，它是提純固體有機物常用的方法之一。重結晶一般適合於純化雜質含量小於5％的固體有機化合物。雜質含量多，難以結晶，最好先用其他辦法，如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純，降低雜質含量後，再以重結晶純化。

三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺

四、 重結晶提純法的一般過程：
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥。

五、實驗步驟
用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺。
1. 稱取5g粗乙醯苯胺，放在250mL 三角燒杯中，加入純水，加熱至沸騰，直至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水，攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解。
2. 稍冷後，加入適量（約1g）活性炭於溶液中，煮沸5～10分鍾，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一三角燒杯收集濾液，在過濾過程中，熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。
3. 濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺結晶體析出，抽干後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體，繼續抽濾，盡量除去母液。
4. 然後進行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出，關閉抽氣泵，將少量蒸餾水（作溶劑）均勻的撒在濾餅上，浸沒晶體，用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體，接上橡皮管，抽濾至干，如此重復洗滌兩次。
5. 晶體已基本上洗干凈。取出晶體，放在表面皿上晾乾，或在100℃以下烘乾，稱重。 乙醯苯胺的mp為114℃。 乙醯苯胺在水中的溶解度為：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。

六、問題討論
1.重結晶操作中，活性炭起什麼作用？為什麼不能在溶液沸騰時
加入？
答：(1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。
2.在制備乙醯苯胺的飽和溶液進行重結晶時，在杯下有一油珠出現，試解釋原因。怎樣處理才算合理？
答：這一油珠是溶液>83℃，為溶於水但已經溶化了乙醯苯胺，因其比重大於水而沉於杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質而將其拋棄。
3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

H. 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

I. 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

(9)大學化學實驗重結晶實驗裝置圖擴展閱讀：

實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。