熱過濾的實驗裝置

1. 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林,為重要的醫葯.具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用.
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐,在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫,有機強酸等）催化下,脫水而製得的.
主反應：
副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子間可發生縮合反應,生成少量的聚合物.
乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽,而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液.利用這種性質上的差別,可純化阿司匹林.
注意：
反應溫度不宜過高,否則將增加副產物的生成：
1.為了促使反應向右進行,通常採用增加酸或醇的濃度,或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到.至於是否醇過量和酸過量,則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素.在實驗過程中,常常是兩者兼用來提高產率.
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵,反應必須加熱到150℃～160℃.不過,加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵,反應溫度也可降到60℃～80℃,而且副產物也會有所減少.
3.乙醯水楊酸易受熱分解,因此熔點不是很明顯.它的熔點為136℃ ,分解溫度為128℃ 135℃ .在測定熔點時,可先將載熱體加熱至120℃左右,然後放入樣品測定.
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml,充分搖動後,滴加10滴濃硫酸（足量）.（注意：如不充分振搖,水楊酸在濃硫酸的作用下,將生成付產物水楊酸水楊酯.）
2.水浴上加熱,水楊酸立即溶解.如不全溶解,則需補加濃硫酸和乙醯酐.保持錐形瓶內溫度在70℃左右.（注意：用水浴溫度控制反應溫度.水浴溫度控制在80℃－85℃即可.）維持反應20分鍾.
3.稍微冷卻後,在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中.冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可,不一定需要15分鍾）.抽濾粗品,每次用10ml水洗滌兩次,其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸.
4.粗品重結晶純化,用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右,加冷凝管加熱迴流,以免乙醇揮發和著火,固體溶解即可.（重結晶時無須加活性炭,加活性炭的作用是除去有色雜質,因粗產品沒有顏色,加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾,冷卻,抽濾,乾燥,稱重.
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比,可看出乙醯酐是過量的,故理論產量應根據水楊酸來計算.0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸.乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol,則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

2. 趁熱過濾應在什麼儀器中進行

趁熱過濾，化學實驗固液分離的一種操作。與「趁熱過濾」有一定的區別。趁熱過濾指將溫度較高的固液混合物直接使用常規過濾操作進行過濾；熱過濾指使用區別於常規過濾的儀器、保持固液混合物溫度在一定范圍內的過濾過程。

操作：

熱過濾用漏斗（熱漏斗）法
將短頸玻璃漏斗放置於銅制的熱漏斗內，熱漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。內部的玻璃漏斗的頸部要盡量短些，以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久，散熱降溫，析出晶體使裝置堵塞。

3. 高中化學實驗5——苯甲酸的重結晶

一，實驗儀器

托盤天平，鐵架台，鐵拳，酒精燈，石棉網，燒杯，量筒，洗氣瓶，玻璃棒，漏斗，葯匙，濾紙。

二，實驗葯品

粗製苯甲酸，蒸餾水

【信息】苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶，化學式C6H5COOH。熔點122.13℃，沸點249℃，密度1.2659(15/4℃)。在100℃時迅速升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入後易引起咳嗽。微溶於水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。

三，實驗裝置

四，實驗原理

根據苯甲酸在不同溫度下，溶解度不同。先加熱使其溶解，趁熱過濾，再冷卻結晶。通過抽濾分離晶體。

五，實驗步驟和現象

1，觀察粗的苯甲酸，是一種含有灰黑色雜志的白色固體，難溶於水。

2、用托盤天平稱量1.0g苯甲酸，加到100mL燒杯中，用量筒量取50mL蒸餾水，注入燒杯中。發現，粗的苯甲酸不溶解。

3、用玻璃棒攪拌後，放在失眠網上，點燃酒精燈進行加熱。邊加熱邊攪拌，使粗苯甲酸溶解。

4、一段時間後，苯甲酸溶解，燒杯中出現灰黑色難溶物。

5、趁熱過濾，發現濾紙上殘留灰黑色固體，錐形瓶中溶液無色透明。

6、在空氣中冷卻，錐形瓶底部生成白色晶體——苯甲酸。

7、晶體的收集和洗滌

把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾，乾燥。

8、晶體的乾燥

純化後的晶體，可根據實際情況採取自然晾乾，或烘箱烘乾。

4. 實驗室「趁熱過濾」操作步驟

那不是趁熱過濾，你所指的就時抽濾而已
所謂趁熱過熱 從字面意思就可理解 趁熱 目的防止因溫度降低引起的晶體析出
一般實驗室因為不具備相關設備，只能進行簡單的趁熱過濾
先說正規的 就時在過濾漏斗外加一個用木頭或隔熱材料做成的保溫層將漏斗包住再進行過濾實驗
實驗室的操作如下：
1、將漏斗燒杯等實驗裝置水浴加熱至所需溫度
2、用玻璃棒引流，到入少許所要過濾溶液
3、將裝置放回水浴加熱（目的使裝置保持一定溫度）
再重復2、3步驟直到過濾完成

祝新年愉快！

5. 乙醯苯胺的制備

在氮氣復50℃下向氫化反應器中加制入15份乙酸鈉，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氫化在60℃和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理論值的85％）。3-氨基-4-氯乙醯苯胺與醋酸反應製得3-氨基-4-氯乙醯苯胺。

其中重要的是形成的羥胺中間體，芳基羥胺也被稱為強致癌物，因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少，產率高的制備方法。

(5)熱過濾的實驗裝置擴展閱讀：

注意事項：

1、苯胺有毒，它能經皮膚被吸收，使用時要注意安全。

2、加鋅粉的目的，是防止苯胺在蒸餾時被氧化，通常只要少量即可，加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀事物會吸收產品。

3、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率，選擇較短的分餾柱，可以避免反應溫度過高。

4、不可以用過量的水處理乙醯苯胺，經實驗數據表明乙醯苯胺在水中的含量為5.2％時，重結晶效果最好，乙醯苯胺重結晶產率最大。

6. 急！高中化學趁熱過濾在哪種情況下用請舉出詳細的例子。在線等

比如除雜
苯酚中含不可溶雜質，為苯酚除雜。
苯酚常溫下溶解度很小，但是65度以上時溶解度變大，要用熱水溶解，然後趁熱過濾
（如果不趁熱的話，當溫度降低時，苯酚和不可溶的雜質都變成固體就達不到目的了）
還有溶解度因溫度升高而減小的固體，與隨溫度升高溶解度增大的固體的分離（溫度高時，後者溶解度非常大，而前者溶解度非常小，因此可以用於此兩類物質的分離）
比如氫氧化鈣和氫氧化鈉的分離，氫氧化鈣隨溫度升高溶解度減小，在熱水中為固體，而氫氧化鈉在熱水中溶解度很大，所以趁熱過濾能夠將兩者分開

7. 熱過濾的方法有幾種,為何要用菊花濾紙進行熱過濾

熱過濾的方法有2種，如下：

1、漏斗（熱漏斗）法

將短頸玻璃漏斗放置於銅制的熱漏斗內，熱漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。內部的玻璃漏斗的頸部要盡量短些，以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久，散熱降溫，析出晶體使裝置堵塞。

2、無頸漏斗蒸汽加熱法

取無頸漏斗（普通玻璃漏斗除去漏斗頸）置於水浴裝置上方用蒸汽加熱，然後進行過濾。較熱漏鬥法簡單易行。

另外，熱過濾用菊花濾紙是為了防止雜質從濾紙邊跑進容器里，用熱水過濾是為了防止提純物在濾紙上結晶。

(7)熱過濾的實驗裝置擴展閱讀：

熱過濾的注意事項：

1、常壓過濾時，如果濾紙和漏斗的隔層和漏斗管里有氣泡或者漏斗管口（斜面背後）沒有貼緊燒杯壁，就會使過濾受到空氣的阻力而減慢。

2、在熱過濾時，要經常向保溫漏斗中添加熱水。

3、抽濾的關鍵在於控制水的流量，開始時如果水的流速過大，會使濾紙穿孔，當固體物質增厚時，如果水的流速過小，將使抽濾速率減小。