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二苯基乙二酮實驗裝置

發布時間:2023-08-22 12:29:48

① 「高中化學」:二苯基乙二酮可由二苯基羥乙酮氧化製得,反應的化學方程式及裝置(部分)

1、晶體顆粒的大小與結晶條件有關,溶質的溶解度越小,或溶液濃度越高,或溶劑的蒸發速度越快,或溶液冷卻越快,析出的晶粒就越小;反之,可得到較大的晶體顆粒。所以,AD

2、當溶液發生過飽和現象時,振盪容器、用玻璃棒攪動、輕輕地摩擦器壁、投入幾粒晶體(晶種),都可促使晶體析出。

這是高中化學選修6上的內容,記住即可,不必深究

② 二苯基乙二酮常用作醫葯中間體及紫外線固化劑,可由二苯基羥乙酮氧化製得,反應的化學方程式及裝置圖(部

(1)裝置圖中的兩種玻璃儀器分別為三頸燒瓶和球形冷凝管(或冷凝管).
故答案為:三頸燒瓶 球形冷凝管(或冷凝管).
(2)晶體顆粒的大小與結晶條件有關,溶質的溶解度越小,或溶液濃度越高,或溶劑的蒸發速度越快,或溶液冷卻越快,析出的晶粒就越小;反之,可得到較大的晶體顆粒.所以,A.緩慢冷卻溶液;D.緩慢蒸發溶劑有利於得到較大的晶體.
當溶液發生過飽和現象時,振盪容器,用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁,或投入幾粒晶體(晶種),都可促使晶體析出.
故答案為:AD 用玻璃棒摩擦容器內壁,加入晶種.
(3)減壓過濾也稱抽濾或吸濾.抽濾時所用的濾紙應略小於布氏漏斗內徑,能將布氏漏鬥上全部小孔蓋住.
將燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時,杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來後轉入布氏漏斗,目的是為了用減少晶體的損失.所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損失,又不會帶入雜質的.選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的,這是因為濾液是飽和溶液,沖洗時不會使二苯基乙二酮晶體晶體溶解,同時又不會帶入雜質.
故答案為:小於 D.
(4)重結晶過程:加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→乾燥,其中活性炭脫色可以除去有色雜質,趁熱過濾可以除去不溶性雜質,冷卻結晶,抽濾可以除去可溶性雜質.故答案為:趁熱過濾.
(5)對照圖上的斑點分析,可以知道,反應開始時圖上的斑點是反應物,由此可推知,迴流15min、30min、時的圖上,下面的斑點為反應物,上面的斑點為生成物,45min時則圖上的斑點是生成物,而反應物基本上無剩餘.因此,該實驗條件下比較合適的迴流時間是45min.
故答案為:C.

③ 二苯乙二酮的制備

這個反應是一個氧化還原反應,冰醋酸在這里既作為一個溶劑,也作為一個酸性介質提供者,三氯化鐵在酸性介質中能夠發揮最強的氧化性。同時三氯化鐵及其容易水解,如果不在酸性介質中,很快就會完全水解成氫氧化物,氫氧化物不溶於水,就無法發揮氧化劑的作用。

④ 二苯胺乙二酮的合成

二苯乙二酮的合成
在 100mL 三頸燒瓶中加入 4g 安息香,25mL 冰醋酸,2g 硝酸銨和 5mL2%醋酸銅溶液, 冷凝管上端通過 30°彎管連接氣體收集裝置,以 10%氫氧化鈉溶液為吸收液。在磁力攪拌 器加熱迴流下反應,同時用薄層層析跟蹤監測反應至反應不再發生變化,注意每次用毛細 管取樣量要盡量相同。停止反應,冷卻反應液至 50 至 60℃,攪拌下加入 40mL 冰水,析出 黃色固體,減壓抽濾,冰水洗滌,至於紅外燈下烘乾,得到黃色粉末狀固體,凈重 3.79g。 4.3 柱層析分離純化法 稱取粗產物 0.100g 於 25mL 乾燥茄形瓶中,滴加乙酸乙酯至其溶解,加入 500mg 硅膠 (100 至 400 目),搖勻,旋轉蒸發儀蒸除溶劑後得到乾燥鬆散的上樣樣品。

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